III. METODOLOGI PENELITIAN
A. Bahan dan Alat
1. Bahan
Bahan-bahan utama yang digunakan untuk membuat deterjen cair adalah 1 surfaktan Metil Ester Sulfonat MES 2 Sodium Lauril
Eter Sulfat SLES, 3 Gelatin, 4 Hidrogen Peroksida, 5 STPP Sodium Tripoliphospat, 6 parfum, 7 aquades serta bahan-bahan
lain untuk analisis.
2. Alat
Peralatan yang digunakan adalah hotplate stirrer, reaktor labu leher empat, rotary evaporator dan sentrifuse. Alat yang digunakan
untuk analisa adalah viscometer Brookfield, spectrophotometer Hach DR2000, tensiometer Du Nouy, neraca analitik, pHmeter, blender,
oven suhu 45
o
C, kulkas 0
o
C, stopwatch dan alat-alat gelas.
B. Metode Penelitian
Penelitian ini dilakukan empat tahap, yaitu 1 pembuatan dan karakterisasi surfaktan Metil Ester Sulfonat MES, 2 pembuatan deterjen
cair, 3 analisa produk deterjen yang dihasilkan, 4 penentuan formulasi deterjen cair yang terbaik.
1. Penelitian Pendahuluan
Penelitian ini dimulai dengan pembuatan Metil Ester Sulfonat MES. Pembuatan surfaktan MES dilakukan dengan proses sulfonasi
metil ester dengan reaktan NaHSO
3
. Kondisi proses yang digunakan untuk memproduksi MES berdasarkan modifikasi formula terbaik dari
Hidayati et al.. 2008. Rasio mol metil ester dan reaktan NaHSO
3
adalah 1 : 1,5, suhu reaksi 106
o
C, pengadukan 1000 rpm dan lama reaksi 4,5 jam. Reaksi terjadi di dalam sebuah reaktor labu leher empat
dilengkapi dengan pendingin balik, termometer, dan rotor. Pereaksi
15 dimasukkan sedikit-sedikit ke dalam reaktor yang berisi metil ester
yang bersuhu 40
o
C. Metil ester yang telah di sulfonasi selanjutnya di sentrifuse dengan kecepatan 1500 rpm selama 30 menit. Proses
selanjutnya adalah pemurnian dengan penambahan metanol sebanyak 30 dari volume metil ester yang telah di sentrifuse. Proses pemurnian
ini dilakukan selama 1,5 jam dengan suhu 55
o
C. Proses selanjutnya adalah penguapan metanol selama 10 menit dengan suhu 70-80
o
C.
Gambar 5
. Diagram alir pembuatan Metil Ester Sulfonat MES Hidayat et al
.,2008-dengan modifikasi
Metil ester C
16
dari CPO
Proses produksi MES Rasio mol reaktan 1 : 1,5
Suhu 100
o
C Lama reaksi 4,5 jam
Pengadukan 1000 rpm
NaHSO
NaHSO
3 sisa
Sentrifugasi 1500 rpm, 30 menit
Proses pemurnian MES Suhu 55
o
C, waktu 1,5 jam
Penguapan metanol 70-80
o
C Waktu 10 menit
Metanol 30
Metanol sisa
Metil Ester Sulfonat MES
16
2. Penelitian utama
Formulasi deterjen cair yang digunakan pada penelitian ini merujuk pada formulasi Matheson 1996 yang telah dimodifikasi
dengan menggunakan bahan yang lebih ramah lingkungan dan penambahan gelatin sebagai pengental. Penelitian ini menggunakan
kombinasi Metil Ester Sulfonat MES dan Sodium Lauril Eter Sulfat SLES sebagai surfaktan. Kedua surfaktan ini dipilih karena memiliki
sifat lebih mudah didegradasi alam. Formulasi deterjen pada penelitian ini tidak menggunakan soap yang berfungsi untuk meningkatkan daya
pembusaan karena fungsi ini sudah digantikan oleh SLES. Selain soap, hydrotropes
yang berfungsi sebagai penstabil larutan deterjen yang terbentuk serta sebagai zat tambahan yang dapat membantu melarutkan
bahan-bahan pembuat deterjen yang mempunyai nilai kepolaran berbeda juga tidak digunakan dalam formulasi ini. Fungsi hydrotropes
dalam formulasi ini digantikan oleh gelatin dan MES yang diduga dapat meningkatkan kestabilan emulsi
. Additive’ adalah zat tambahan untuk mendapatkan sifat deterjen yang diinginkan misalnya zat anti karat,
parfum, warna dan lain-lain Austin, 1987. Others atau additive yang ditambahkan dalam formulasi ini adalah parfum dan H
2
O
2
pemutih. Formulasi deterjen cair dapat dilihat pada Tabel 4.
Analisis produk MES meliputi pH, kemampuan menurunkan tegangan permukaan dan tegangan antarmuka. Metode yang digunakan
untuk menganalisis MES dapat dilihat pada Lampiran 2. Proses
pembuatan deterjen
cair dilakukan
dengan mencampurkan seluruh bahan-bahan yang membentuk formula deterjen
hingga homogen. Proses pencampuran ini dilakukan dengan menggunakan hotplate stirrer pada suhu 60-80
o
C, selama 1,5 jam. Diagram alir pembuatan deterjen cair dapat dilihat pada Gambar 6.
Analisis produk deterjen meliputi viskositas, bobot jenis, pH derajat keasaman, daya deterjensi, stabilitas emulsi, stabilitas busa dan
daya pembusaan. Prosedur analisis dapat dilihat pada Lampiran 3.
17
Tabel 4 . Formulasi deterjen cair
Nama Bahan Konsentrasi bb
P1S1 P1S2
P1S3 P2S1
P2S2 P2S3
P3S1 P3S2
P3S3 P4S1
P4S2 P4S3
SLES 28
28 28
28 28
28 28
28 28
28 28
28 MES
9 11
13 9
11 13
9 11
13 9
11 13
Gelatin 1
1 1
1,5 1,5
1,5 2
2 2
H
2
O
2
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
STPP 10
10 10
10 10
10 10
10 10
10 10
10 Parfum
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
Aquades 51
49 47
50 48
46 49,5
47,5 45,5
49 47
45
Keterangan : P = konsentrasi gelatin 0; 1; 1,5; 2 S = konsentrasi surfaktan 9; 11; 13
18 Sampel terbaik diputuskan menggunakan program Criterium
Decision Plus CDP, kemudian dibandingkan dengan deterjen
komersial yang ada dipasaran. Produk komersial pembanding yang digunakan adalah YM dan YB. Analisis produk deterjen meliputi
viskositas, bobot jenis, pH derajat keasaman, daya deterjensi, stabilitas emulsi, stabilitas busa dan daya pembusaan. Prosedur Analisis
dapat dilihat pada Lampiran 3.
Gambar 6
. Diagram Alir Pembuatan Deterjen Cair
SLES 28 MES 9; 11;13
STPP 10 H
2
O
2
1
Kocok homogen
Gelatin 0:1;1,5;2 Aquades q.s
Kocok homogen Kocok homogen
Kocok homogen
Deterjen Cair Sediaan3
Sediaan 2 Sediaan 1
Parfum 1
19
C. Rancangan Percobaan