3.4.2 Tahap 2. Tahap produksi APG proses sintesis dan proses
pemurnian
3.4.2.1 Proses Sintesis APG proses butanolisi dan proses transasetalisasi
Hasil rasio mol katalis dan suhu terbaik pada proses butanolisis yang dilakukan di tahap pertama kemudian akan digunakan pada proses sintesis APG.
Pada proses butanolisis ditambahkan butanol dengan rasio mol 8,5 : 1 mol pati dan H
2
O dengan rasio mol 8 : 1 mol pati. Lama reaksi butanolisis yaitu 30 menit pada tekanan 6-8 kgcm
2
dan kecepatan pengadukan 200 rpm. Pada proses transasetalisasi ditambahkan alkohol lemak C
12
dengan perbandingan rasio mol alkohol lemak : pati yaitu 5 : 1. Suhu reaksi 115
O
C – 120
O
C selama 2 jam, dalam keadaan vakum -15 cmHg dan kecepatan pengadukan 200 rpm Merupakan
modifikasi metode Wuest et al. 1992. Hasil dari tahap ini akan dihitung jumlah gula yang tidak bereaksi sebagai total gula pereduksi. Prosedur analisa dapat
dilihat pada Lampiran 1.
3.4.2.2 Proses pemurnian APG penyaringan, netralisasi, distilasi dan
bleaching
Proses pemurnian terdiri dari tahap penyaringan untuk memisahkan polidesktrosa, netralisasi untuk menghentikan proses transasetaslisasi, distilasi
untuk memisahkan alkohol lemak yang tidak ikut bereaksi, dan pemucatan untuk meningkatkan warna APG.
Setelah proses transasetalisasi dilakukan penyaringan untuk memisahkan endapan polidekstrosa yang terbentuk. Penyaringan dilakukan dengan
menggunakan kain saring setelah larutan mencapai suhu 80
O
C. Kemudian dilakukan proses netralisasi pada suhu 80
O
C dengan menggunakan NaOH hingga mencapai pH 9 Wuest et al. 1992. Setelah dinetralisasi kemudian dilakukan
penambahan arang aktif yang berfungsi sebagai adsorben dari warna gelap. Pada penambahan arang aktif dilakukan pengadukan selama 1 jam pada suhu 30
O
C. Kemudian larutan disentrifugasi 3000 rpm selama 30 menit dan disaring vakum
untuk memisahkan arang aktif Lueders 1991. Dilakukan juga penambahan NaBH
4
untuk mengubah sisa glukosa menjadi sorbitol. Kemudian dilanjutkan ke tahap distilasi untuk menghilangkan alkohol lemak yang tidak bereaksi pada suhu
140-160
O
C. Hasil yang diperoleh yang berupa APG kasar kemudian dilarutkan dengan menggunakan air dengan konsentrasi 50, kemudian dipucatkan dengan
menggunakan H
2
O
2
dengan konsentrasi 35 sebanyak 2 bb dari berat larutan dan penambahan magnesium oksida 500 ppm pada suhu 70
O
C selama 1 jam McCurry et al. 1994. Gambar 8 menunjukkan diagram alir tahap produksi
APG. Tahap pemurnian mengkaji pengaruh penambahan arang aktif dan NaBH
4
setelah proses netralisasi. Rancangan percobaan pada tahapan pemurnian menggunakan Rancangan Acak Lengkap dengan 2 faktor yaitu konsentrasi arang
aktif dan konsentrasi NaBH
4
: Konsentrasi arang aktif terdiri dari 3 taraf yaitu :
A1 = 0
A1 = 5
A2 = 10
Konsentrasi NaBH
4
terdiri dari 4 taraf yaitu : B1
= 0 B2
= 0,1 B3
= 0,2 B4
= 0,3 Percobaan dilakukan 2 kali ulangan. Data yang diperoleh dianalisis dengan
menggunakan Anova, untuk mengetahui perbedaan pengaruh faktor yang dicobakan, maka dilakukan uji Jarak Berganda menurut Duncan pada taraf nyata
5. Model matematika dalam percobaan ini sebagai berikut :
Y
ijk
= µ + A
i
+ B
j
+ AB
ij
+ ɛ
ijk
Keterangan : Y
ijk
= Variabel responhasil pengamatan µ
= Pengaruh rata-rata sebenarnya rata-rata umum A
i
= Pengaruh faktor A konsentarsi arang aktif taraf ke-i i=1,2,3 B
j
= Pengaruh faktor B konsentrasi NaBH
4
taraf ke-j j=1,2,3,4 AB
ij
= Pengaruh interaksi antara faktor T taraf ke-i dan faktor B taraf ke-j ɛ
ijk
= Pengaruh galat faktor A taraf ke-i, faktor B taraf ke-j, dan ulangan ke-k k=1,2
Hasil dari proses tahapan produksi APG kemudian dianalisa rendemen dan kejernihan produk yang dihasilkan. Prosedur analisa disajikan pada Lampiran 1.
3.4.3 Tahap 3. Karakterisasi
Tiap sampel kemudian dianalisa tegangan permukaan, tegangan antar muka, kestabilan emulsi, kestabilan busa, gugus fungsi dan HLB. kemudian hasil
terbaiknya dibandingkan dengan APG komersial. Prosedur karakterisasi produk disajikan pada Lampiran 1. Nilai karakterisasi kemudian dibandingkan dengan
APG komersial.
AIR
8 mol
n-Butanol
8,5 mol
Tapioka
1 mol
BUTANOLISIS
P : 6-8 Kgcm
2
T : Suhu terbaik dari tahap 1 t : 30 menit
200 RPM Katalis
Terbaik dari tahap 1
Butil glicoside, residu gula, air, dan butanol
Fatty Alcohol C
12
5 mol1 mol pati
TRANSASETALISASI
P : -15 cmHg T : 115-120
O
C t : 120 menit
200 RPM
Katalis 50 dari mol
butanolisis
NETRALISASI
setelah pendinginan hingga suhu 80
O
C 30 menit pada tekanan 1 ATM hingga
mencapai pH 9
DISTILASI
P : -76 cmHg T : 140
– 160
O
C APG KASAR
fatty alcohol
BLEACHING
P : 1-2 Bar, T : 70
O
C, t : 30 menit
NaOH 50
H
2
O
2
2 Dan MgO 500 ppm
APG MURNI
Butanol, air
Air 50 bb T : 70
O
C
ANALISA Kejernihan, tegangan antar muka,
tegangan permukaan, kestabilan emulsi, rendemen, Gugus fungsi
FTIR, HLB
Penambahan arang aktif
0; 5; 10 Sentrifugasi 3000 rpm selama 30
menit dan penyaringan vakum
Arang Aktif
Penambahan NaBH4
0; 0,1; 0,2; 0,3
Penyaringan
T : 80
O
C
Endapan Polidekstrosa
Gambar 8 Diagram alir proses produksi APG
Kategori