Korelasi data titrimetri dan spektrometri dengan OLS Partial Least

35 gelombang yang berbeda dengan sampel yang telah digoreng. Dengan kata lain, minyak goreng produksi-2 memiliki sensitivitas perubahan profil akibat penggorengan yang cukup tinggi. Pada daerah kuadran II, terdapat tiga sampel yang terlihat mengelo mpok. Ketiga sampel tersebut adalah sampel B1, B3, dan B7. Dengan demikian, ketiga sampel ini memiliki profil penggorengan yang mirip. Sampel B5 terletak terpisah dari kelo mpok sampel lainnya dan terletak pada kuadran III. Hal ini menunjukkan minyak goreng produksi-2 penggorengan ke lima memiliki profil bilangan asam yang berbeda dengan kelompok sampel lainnya. Karakteristik ini serupa dengan sampel A5 minyak goreng produksi-1 penggorengan ke lima yang terpisah dengan kelo mpok sampel lainnya. Dengan demikian, dapat dikatakan bahwa penggorengan lima kali pada minyak goreng produksi-1 dan minyak goreng produksi-2 menghasilkan profil b ilangan asam yang berbeda dengan kelo mpok sampel lainnya. Sampel B9 minyak goreng produksi-2 penggorengan ke sembilan terletak pada kuadran I men jauh dari kelo mpok sampel lainnya. Hal in i menu nju kkan bahwa sampel tersebut telah mengalami perubahan profil bilangan gelombang akibat penggorengan sehingga berbeda dengan profil bilangan asam sampel lainnya. Karakteristik ini serupa dengan sampel A9 minyak goreng produksi-1 penggorengan ke sembilan yang terletak men jauh dari kelo mpok sampel lainnya. Dengan demikian, hal in i menandakan bahwa penggunaan minyak goreng sampai semb ilan kali penggorengan pada minyak goreng produksi-1 dan minyak goreng produksi-2 mengubah profil bilangan gelombang secara signifikan. Berdasarkan data tersebut, dapat dikatakan bahwa profil perubahan bilangan gelombang selama penggorengan pada minyak goreng produksi-1 berbeda dengan profil perubahan bilangan gelombang pada minyak goreng produksi-2. Pada minyak goreng produksi-1, interval setiap penggorengan akan menghasilkan profil spektrum bilangan gelombang yang saling berbeda. Perbedaan cukup jauh terletak pada penggorengan ke lima dan ke sembilan. Sementara pada minyak goreng produksi-2, penggorengan akan menghasilkan bilangan gelombang yang berbeda cukup jauh dengan sampel kontrol. Sementara b ilangan gelo mbang penggorengan pertama sampai dengan penggorengan ke tujuh akan tampak berdekatan dan menandakan adanya sedikit kemiripan profil bilangan gelo mbang. Adapun bilangan gelombang yang berbeda cukup jauh terletak pada penggorengan ke lima dan ke sembilan.

2. Korelasi data titrimetri dan spektrometri dengan OLS Partial Least

Square-Ordinary Least Square Metode OLS ini d iterapkan untuk mencari hubungan antara spektrum b ilang an gelo mbang dengan bilangan asam dan bilangan peroksida. Adapun pemilihan bilangan gelombang yang berpengaruh terhadap bilangan asam dan bilangan peroksida didasari oleh pengaruhnya terhadap model yang memberikan nilai koefisien R 2 dan nilai P PrF pada anova yang paling signifikan. Berdasarkan kriteria tersebut, terdapat 14 bilangan gelo mbang yang berpengaruh terhadap n ilai bilangan asam adalah 722, 872, 912,5, 1032, 1091, 1130 , 1400,5, 1418, 1654cm -1 , 1729, 2974,36, 3005,54, 3474,91, dan 3530cm -1 . Bilangan-bilangan gelombang tersebut merupakan bilangan gelombang yang menunjukkan keberadaan gugus fungsi ikatan rangkap dua karbon alkena dan ester. Gugus alkena banyak terdapat pada asam lemak tidak jenuh bebas, sementara gugus ester berkorelasi negatif dengan jumlah asam lemak bebas. Semakin banyak gugus ester menandakan semakin banyak ju mlah asam lemak yang terikat pada gliserol. Sebaliknya, semakin sedikit gugus ester menandakan semakin banyak reaksi h idrolisis berlangsung sehingga semakin banyak pu la ju mlah asam lemak bebas yang dihasilkan. 36 Gambar 12. Plot n ilai b ilangan asam prediksi OLS PredY1 dengan bilangan asam sesungguhnya Y1 Beberapa penelit ian sebelumnya menggunakan daerah bilangan gelo mbang yang berbeda -beda. Al-Degs et al 2011 menggunakan bilangan gelombang 1109,1-1240,2, 1703,1-1724,4, 1749,4, dan 2837,3. Sementara Che Man dan Setyowaty 1998 menggunakan daerah bilangan gelo mbang 1662- 1728 cm -1 dan Lanser et al 1991 menggunakan daerah bilangan gelombang antara 1600-2000 cm -1 . Perbedaan bilangan gelo mbang ini dapat dikarenakan pengaruh perlakuan minyak goreng yang berbeda pada setiap penelitian. Al-Degs et al 2011 mengamb il sampel minyak goreng setelah digunakan selama 3 hari. Sementara Che Man dan Setyowaty 1998 menggunakan sampel standar asam oleat. Dari hasil penghitungan OLS, diperoleh persamaan Bilangan Asam = -161,34 + 0,74xIA 722cm -1 + 7,02x IA 872cm -1 + 3,50xIA 912,5cm -1 + 1,11xIA 1091cm -1 + 2,30xIA 1130cm -1 + 1,44xIA 1400,5cm -1 + 1,49xIA 1418cm -1 + 1,01xIA 1654cm -1 + 1,59xIA 1729cm -1 + 1,9xIA 2974,36cm -1 + 1,09xIA 3005,54cm -1 + 4,25xIA 3474,91cm -1 - 2,14xIA 3530cm -1 . Pada Lamp iran 16a dan Lampiran 16b, persamaan ini memiliki koefisien korelasi R 2 sebesar 0,955 dengan nilai P PrF sebesar 0,042 pada taraf kepercayaan 95. Nilai P yang kurang dari 0.05 menunjukkan bahwa terdapat pengaruh yang cukup signifikan antara variabel persentase absorbansi bilangan gelo mbang dengan bilangan asam. Untuk bilangan peroksida, bilangan gelo mbang yang menghasilkan model terbaik adalah 722, 872, 912,5, 966, 1091, 1130, 1400,5, 1418, 1654, 1729, 2974,36, 3005,54, dan 3474,91. Bilangan- bilangan gelombang tersebut menandakan keberadaan gugus karbonil dan rangkap dua alkena pada asam lemak. Gugus-gugus tersebut merupakan daerah yang paling dipengaruhi oleh oksidasi. Hal serupa dinyatakan oleh Lerma -garciaet al 2011 yang menyebutkan bahwa gugus fungsi rangkap dua trans dan cisC = C serta ester C – O merupakan gugus-gugus yang terdeteksi di dalam pengukuran FTIR dan mudah dipengaruhi oleh reaksi oksidasi. Pada penelitian sebelu mnya, Russ in et al 2003 mengorelasikan bilangan gelo mbang dengan bilangan peroksida menggunakan nilai bilangan gelombang yang berada pada daerah 3444 cm -1 , 2854 cm -1 , 1100-1270 cm -1 , dan 460-660 cm -1 . Sementara Guillen dan Cabo 2002 menggunakan bilangan gelombang 3470 cm -1 , 3006 cm -1 , 1238 cm -1 , 1746 cm -1 , 1728 cm -1 , 1163 cm -1 , dan 1118 cm -1 . Berdasarkan hasil penelit ian tersebut, dapat dilihat bahwa setiap penelit i mengambil daerah b ilangan 37 Gambar 13. Plot nilai bilangan peroksida prediksi OLS Pred Y1 dengan bilangan asam sesungguhnya Y1 gelombang yang berbeda. Hal ini dapat dikarenakan berbedanya perlakuan d an sampel yang digunakan. Russin et al 2003 menggunakan sampel campuran dari minyak kanola, bunga matahari, dan VCO. Sementara Gu illen dan Cabo 2002 menggunakan sampel minyak bunga matahari. Dari hasil penghitungan OLS, diperoleh persamaan Bilangan Peroksida = 3.284,74 – 37,89xIA722cm -1 + 136,08xIA872cm -1 – 62,67xIA 912,5cm -1 – 183,24xIA 966cm -1 – 17,61xIA 1091cm -1 – 32,70xIA 1130cm -1 – 27,97xIA 1400,5cm -1 – 53,34xIA 1418cm -1 + 30,66xIA 1654cm -1 – 30,22xIA1729cm -1 – 40,09xIA 2974,36cm -1 – 33,56xIA 3005,54cm -1 – 111,92x IA3.474,91cm -1 . Pada Lampiran 17a dan Lampiran 17b, persamaan ini memiliki koefisien korelasi sebesar 0,963 dengan nilai P PrF sebesar 0,030 pada taraf kepercayaan 95. Nilai P yang lebih kecil daripada 0,050 menunjukkan bahwa variabel b ilangan gelo mbang yang dipilih memiliki korelasi yang signifikan terhadap nilai b ilangan peroksida. 38 V. KESIMPULAN DAN SARAN