Bahan Alat dan Bahan .1

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta 3.3.5. Pemurnian Hasil Reaksi Kondensasi 3.3.5.1.Penyiapan KLT Preparatif Sebanyak 5 gram silica gel GF 254 ditimbang kemudian ditambahkan aquadest 11 ml. Campuran diduk hingga terbentuk suspensi homogen. Campuran dituangkan di atas plat kaca 10x10 cm hingga merata kemudian dikering anginkan selama 120 menit. Plat yang sudah kering kemudian diaktivasi dengan pemanasan selama 60 menit pada suhu 120 o C di dalam oven Merck 3.3.5.2.Pemurnian Senyawa Hasil Reaksi Kondensasi Plat KLT preparatif yang sudah diaktivasi sebelumnya dibuat jarak pada batas atas dan bawah kira-kira 1 cm. Senyawa hasil modifikasi diarutkan di dalam etil asetat lalu totolkan senyawa hasil modifikasi dengan pipa kapiler sepanjang batas bawah plat. Plat kemudian dielusi dengan campuran pelarut n-heksan dan etil asetat dengan perbandingan 4:1. Hasil elusi kemudian divisualisasi di bawah sinar UV 254nm. Spot hasil elusi dipisahkan kemudian diekstraksi dengan etil asetat dan diuapkan pada suhu ruang hingga membentuk kristal. Kristal yang terbentuk lalu direkristalisasi dengan menggunakan n-heksan dan metanol Afrizal et al, 1999.

3.3.6. Identifikasi Senyawa

a. Identifikasi Organoleptis Senyawa yang didapat baik senyawa murni etil p-metoksisinamat maupun senyawa hasil modifikasi kemudian diidentifikasi warna, bentuk dan juga bau. b. Pengukuran titik leleh Senyawa yang didapat baik senyawa murni etil p-metoksisinamat maupun senyawa hasil modifikasi kemudian diidentifikasi titik lelehnya menggunakan apparatus melting point UIN Syarif Hidayatullah Jakarta c. Identifikasi senyawa menggunakan GCMS Kolom yang digunakan adalah HP-5MS 30 m × 0,25 mm ID × 0,25 μ m; suhu awal 70 o C selama 2 menit, dinaikkan ke suhu 285 o C dengan kecepatan 20 o Cmin selama 20 menit. Suhu MSD 285 o C. Kecepatan aliran 1,2 mLmin dengan split 1:100. Parameter scanning dilakukan dari massa paling rendah yakni 35 sampai paling tinggi 550 Umar et al, 2012. d. Identifikasi senyawa menggunakan H-NMR Sedikit sampel padat kira-kira 10 mg, kemudian dilarutkan dalam pelarut bebas proton khusus NMR, setelah dilarutkan kemudian dimasukkan ke dalam tabung khusus NMR untuk kemudian dianalisis.