Pembuatan Serbuk Simplisia Isolasi Etil p-Metoksisinamat

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Proses reaksi oksidasi berlangsung melalui iradiasi microwave pada daya 300 watt selama 2 menit dalam erlenmeyer bertutup. Proses oksidasi dilakukan dengan mencampurkan sebanyak 2 g asam p-metoksisinamat dengan 5 g CaNO 3 2 dan asam asetat glasial sebanyak 10 mL sampai homogen. Lalu di iradiasi microwave pada 300 watt selama 2 menit. Campuran reaksi ditambahkan aquadest dingin sesegera mungkin setelah proses iradiasi selesai bertujuan untuk mencuci hasil reaksi dari sisa-sisa asam asetat yang digunakan. Proses reaksi dilanjutkan dengan dengan penambahan pelarut n-heksan yang bertujuan untuk menarik senyawa hasil oksidasi. Adanya penambahan pelarut n-heksan akan menyebabkan terpisahkan cairan menjadi dua fase yaitu fase n-heksan dan air. Fase n- heksan dipisahkan menggunakan corong pisah lalu cairan tersebut di uapkan dengan menggunakan vaccum rotary evaporator. Persen rendemen senyawa hasil oksidasi asam p-metoksisinamat: rendemen = 100 = 7,9 Gambar 4.7 Pola spot KLT senyawa hasil oksidasi perbandingan eluen heksan etil 4:1 Keterangan: 1 senyawa etil p-metoksisinamat 2 senyawa asam p-metoksisinamat 3 senyawa 4-metoksi benzaldehid 1 2 3 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta 4.2.3 Optimasi Suhu dan Konsentrasi Reaktan Reaksi Kondensasi Etil p-metoksisinamat Dengan Asetofenon Kondensasi senyawa 4-metoksi benzaldehid dengan asetofenon dilakukan dengan menggunakan metode stirer. Metode stirer merupakan salah satu metode yang digunakan dalam sintesis secara kimiawi. Kondensasi dilakukan dengan mencampurkan 4-metoksi benzaldehid dan asetofenon kemudian dilarutkan ke dalam larutan NaOH 5 kemudian dilakukan pengadukan dengan bantuan magnetic stirer. Mekanisme kondensasi dimulai dari beresonansinya senyawa asetofenon menjadi bentuk ion enolat karena adanya basa. Setelah itu terjadi reaksi kondensasi antara ion enolat dari asetofenon dengan 4 metoksi benzaldehid sehingga membentuk 3 hydroxy 3 4 methoxyphenyl 1 phenylpropan 1 one. Akibat dari penambahan asam klorida HCl berlebih dalam proses ekstraksi, senyawa tersebut mengalami proses dehidrasi sehingga melepas H 2 O dan membentuk senyawa hasil 2E 3 4 methoxyphenyl 1 phenylprop 2 en 1 one. Direaksikan asetofenon pada dua konsentrasi yang berbeda yakni 1:1 dan 1:2. 19 mg 4-metoksi benzaldehid hasil oksidasi dan 16,19 µL asetofenon dicampurkan ke dalam NaOH 5 aquades sebanyak 5 mL untuk perbandingan 1:1 dan 30mg 4-metoksi benzaldehid hasil oksidasi dari dan 51 µL asetofenon untuk perbandingan 1:2. Kedua reaksi diatas direaksikan dengan menggunakan pengadukan dengan bantuan magnetic stirer diatas hot plate selama 24 jam. Pengecekan dengan KLT selama reaksi berlangsung dilakukan untuk melihat lamanya reaksi ini berlangsung. Berdasarkan pengecekan hasil KLT, didapatkan bahwa reaksi pada suhu kamar ini berlangsung selama 24 jam gambar 4.9. Hasil reaksi lalu di partisi dengan menggunakan HCl dan etil asetat. Lapisan etil asetat diambil kemudian diuapkan dengan vaccum rotary evaporator. Hasil reaksi yang telah pekat selanjutnya dipurifikasi dengan kromatografi lapis tipis preparatif dengan menggunakan eluen campuran n- heksana dan etil asetat perbandingan 9:1.