UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Gambar 4.17. Pola fragmentasi senyawa hasil oksidasi asam p-metoksisinamat Berdasarkan identifikasi organoleptis, KLT, dan GCMS terhadap
senyawa hasil oksidasi yang telah dilakukan oleh peneliti menunjukkan bahwa reaksi oksidasi telah berhasil dilakukan dimana gugus karboksilat
dan alkena pada asam p-metoksisinamat telah berubah menjadi gugus aldehid.
4.3.3 Senyawa Hasil Kondensasi
Hasil reaksi kondensasi dari 4-metoksi benzaldehid dengan
asetofenon menggunakan basa NaOH dengan bantuan magnetic stirrer menghasilkan senyawa
2E 3 4 methoxyphenyl 1 phenylprop 2 en 1 one. Senyawa ini memiliki karakteristik sebagai berikut:
Warna : Kuning Bau : Tidak berbau
Bentuk : Serbuk Titik leleh diukur menggunakan alat apparatus melting point. Titik
leleh senyawa hasil kondensasi adalah 68-75
O
C. Elusidasi struktur dari senyawa hasil kondensasi dilakukan dengan analisa menggunakan KLT
dan GCMS. Senyawa
hasil kondensasi
dilakukan identifikasi
dengan menggunakan GCMS untuk melihat pola fragmentasi dari senyawa
tersebut. Pada interpretasi menggunakan GCMS, senyawa hasil kondensasi muncul pada waktu retensi 12,604 menit. Berat molekul
senyawa tersebut 238,0 dengan fragmentasi massa pada 238; 161, 133,
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
108, dan 77 Gambar 4.9. Senyawa tersebut memiliki pola fragmentasi sebagai berikut:
Gambar 4.18 Pola spektrum MS senyawa hasil kondensasi
Gambar 4.19 Pola Spektrum GC senyawa hasil kondensasi
Gambar 4.20 Pola fragmentasi MS senyawa hasil kondensasi
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Senyawa hasil kondensasi juga dilakukan analisis lebih lanjut dengan menggunakan
1
H-NMR. Interpretasi analisa dari NMR berupa nilai dari pergeseran kimia δ pada suatu senyawa dalam satuan ppm Pavia et
al, 2008.
a b
Gambar 4.21 Struktur Senyawa Keterangan: a Etil p-metoksisinamat, b 2E 3 4 methoxyphenyl 1
phenylprop 2 en 1 one.
Tabel. 4.1 Data pergeseran kimia δ spektrum
1
H NMR etil p-metoksisinamat dan senyawa hasil kondensasi CD
3
OD, 500 MHz Etil p-metoksisinamat
Mufidah, 2014 2E 3 4 methoxyphenyl 1 phenylprop 2 en 1
one Posisi
Pergeseran Kimia δ, ppm
Posisi Pergeseran Kimia
δ, ppm -
- 17
7,55 td, 1H, Jt= 1,9 Jd= 7,75 -
- 18 16
7,59 td, 2H, Jt=3,25 Jd=9,75 -
- 15 14
8,01 d, 2H, J=7,05 15
1,33 t, 3H, J=7,15 -
- 14
4,25q, 2H, J=7,15 -
- 10
6,31d, 1H, J=15,6 10
7,43 d, 1H, J=7,8 9
7,65d, 2H, J= 15,6 9
7,80 d, 1H, J=15,56 1 5
6,90d, 2H, J=9,05 1 5
6,94 d, 2H, J=9,7 2 4
7,47d, 2H, J=8,45 2 4
7,49 t, 2H, J=7,8 8
3,82s, 3H 8
3,84 s, 3H
