UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
eluen n-heksan : etil asetat perbandingan 9:1. Lalu dilakukan identifikasi terhadap kristal yang didapat kemudian dihitung persen rendemennya :
= 100
3.3.3. Modifikasi Senyawa EPMS a. Hidrolisis Etil p-metoksisinamat
Sebanyak 1,5 g NaOH dilarutkan dengan etanol pro analisis dalam gelas kimia dengan pengadukan. Kemudian ditambahkan senyawa EPMS
sebanyak 5 g ke dalamnya dan pengaadukan dilakukan secara terus menerus dengan pemanasan menggunakan hot plate selama 5 jam.
Pengecekan reaksi dilakukan dengan menggunakan KLT sampai senyawa EPMS bereaksi sempurna. Hasil reaksi dilarutkan dengan aquades,
kemudian ditambahkan HCl 15 untuk membentuk endapan hingga tidak ada lagi endapan putih yang terbentuk atau pH mencapai 4. Endapan yang
didapat disaring dengan menggunakan kertas saring dan dikeringkan pada suhu ruang Aulia, 2015
b. Oksidasi Asam p-metoksisinamat
Sebanyak 2 gram asam p-metoksisinamat hasil hidrolisis etil p-metoksisinamat ditambahkan 5 g CaNO
3 2
kemudian dilarutkan ke dalam asam asetat glasial sebanyak 10 mL. Campuran divortex hingga
homogen. Campuran reaksi tersebut di iradiasi menggunakan microwave pada 300 watt selama 2 menit. Setelah iradiasi, campuran reaksi
ditambahkan aquadest dingin sesegera mungkin. Hasil reaksi kemudian di partisi dengan n-heksan kemudian dipekatkan menggunakan vaccum
rotary evaporator Komala, 2014
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
c. Optimasi Suhu dan Konsentrasi Reaktan Reaksi Kondensasi Hasil Oksidasi Asam p-metoksisinamat dengan Asetofenon
1. Suhu Kamar
Suzana et al, 2013 a. Sebanyak 19 mg senyawa hasil oksidasi dan asetofenon 16 µL
dilarutkan ke dalam NaOH 5 sebanyak 5 mL perbandingan hasil oksidasi dan asetofenon 1:1. Campuran reaksi tersebut di stirer diatas hot
plate pada suhu kamar selama 24 jam. b. Sebanyak 30 mg senyawa hasil oksidasi dan asetofenon 51 µL
dilarutkan ke dalam NaOH 5 sebanyak 5 mL perbandingan hasil oksidasi dan asetofenon 1:1. Campuran reaksi tersebut di stirer diatas hot
plate pada suhu kamar selama 24 jam.
2. Suhu 45
O
C
Sadeghi et al, 2008 a. Hasil oksidasi sebanyak 105 mg dan asetofenon 90 µL
dilarutkan ke dalam NaOH 5 sebanyak 5 mL perbandingan hasil oksidasi dan asetofenon 1:1. Campuran reaksi tersebut di stirer pada suhu
45
O
C diatas hot plate selama 6 jam. b. Hasil oksidasi sebanyak 101 mg dan asetofenon 173 µL
dilarutkan ke dalam NaOH 5 sebanyak 5 mL perbandingan hasil oksidasi dan asetofenon 1:2. Campuran reaksi tersebut di stirer pada suhu
45
O
C diatas hot plate selama 6 jam.
3.3.4. Ekstraksi Senyawa Hasil Reaksi Kondensasi
Hasil reaksi kondensasi dipartisi dengan aquadest dan etil asetat dengan perbandingan 1:3, dikocok dalam corong pisah hingga terbentuk
dua lapisan etil asetat dan lapisan aquadest. Lapisan etil asetat lalu diuapkan dengan vacuum rotary evaporator hingga kental Setiadi, 2008.
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
3.3.5. Pemurnian Hasil Reaksi Kondensasi 3.3.5.1.Penyiapan KLT Preparatif
Sebanyak 5 gram silica gel GF
254
ditimbang kemudian
ditambahkan aquadest 11 ml. Campuran diduk hingga terbentuk suspensi homogen. Campuran dituangkan di atas plat kaca 10x10 cm hingga merata
kemudian dikering anginkan selama 120 menit. Plat yang sudah kering kemudian diaktivasi dengan pemanasan selama 60 menit pada suhu 120
o
C di dalam oven Merck
3.3.5.2.Pemurnian Senyawa Hasil Reaksi Kondensasi
Plat KLT preparatif yang sudah diaktivasi sebelumnya dibuat jarak pada batas atas dan bawah kira-kira 1 cm. Senyawa hasil modifikasi
diarutkan di dalam etil asetat lalu totolkan senyawa hasil modifikasi dengan pipa kapiler sepanjang batas bawah plat. Plat kemudian dielusi
dengan campuran pelarut n-heksan dan etil asetat dengan perbandingan 4:1. Hasil elusi kemudian divisualisasi di bawah sinar UV 254nm. Spot
hasil elusi dipisahkan kemudian diekstraksi dengan etil asetat dan diuapkan pada suhu ruang hingga membentuk kristal. Kristal yang
terbentuk lalu direkristalisasi dengan menggunakan n-heksan dan metanol Afrizal et al, 1999.
3.3.6. Identifikasi Senyawa
a. Identifikasi Organoleptis Senyawa yang didapat baik senyawa murni etil p-metoksisinamat
maupun senyawa hasil modifikasi kemudian diidentifikasi warna, bentuk dan juga bau.
b. Pengukuran titik leleh Senyawa yang didapat baik senyawa murni etil p-metoksisinamat
maupun senyawa hasil modifikasi kemudian diidentifikasi titik lelehnya menggunakan apparatus melting point
