10. Tidak memenuhi syarat adalah jika kadar timbal Pb dalam minyak goreng
berada di atas Batas maksimum yang ditetapkan dalam Peraturan Kepala BPOM Republik Indonesia Nomor HK.00.06.1.52.4011 tahun 2009 tentang
penetapan batas maksimum cemaran mikroba dan kimia dalam makanan yaitu 0,1 ppm.
3.7. Prosedur Kerja Pemeriksaan Timbal Pb
3.7.1. Proses Destruksi Basah Sampel
Sebelum diperiksa dengan Spektrofotometri Serapan Atom, sampel didestruksi terlebih dahulu. Metode yang digunakan adalah destruksi basah dengan
menggunakan asam nitrat pekat dan asam sulfat pekat. Proses destruksi bertujuan untuk menghilangkan, merombak dan memutuskan ikatan-ikatan senyawa organik
yang terdapat dalam sampel sehingga yang tinggal hanya senyawa anorganik saja. Metoda destruksi basah ini digunakan karena pengerjaannya lebih sederhana, oksidasi
kontinyu dan cepat dan unsur-unsur yang diperoleh mudah larut sehingga dapat ditentukan dengan metoda analisa tertentu Raimon, 1992; Lisawati, 1985; Dikutip
dari Scientia - Jurnal Farmasi dan Kesehatan, 2011. Adapun prosedur destruksi sebagai berikut :
- Sebanyak 1 gram sampel dimasukan ke dalam labu kjeldahl,
- Ditambahkan 10 ml asam sulfat pekat dan dikocok,
- Kemudian ditambahkan 5 ml asam nitrat pekat dan beberapa buah batu didih,
dikocok hingga bercampur, diamkan selama 30 menit. -
Kemudian dipanaskan perlahan-lahan sampai semua sampel larut dan mendidih hingga asam nitro kuning keluar sebanyak mungkin.
Universitas Sumatera Utara
- Dilanjutkan dengan penambahan asam nitrat pekat 1 – 2 ml dan dipanaskan
hingga seluruh bahan organik terbakar, dipanaskan hingga asap putih dari sulfat timbul, didinginkan, diencerkan hingga volume 50 ml.
- Sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 2 ml di diencerkan hingga 25 ml
dengan aquadest. -
Kemudian dilakukan pengukuran emisi nyala sampel dengan fotometer nyala, dimana sebelumnya alat yang digunakan dikalibrasi dengan deretan standar.
3.7.2. Pemeriksaan Dengan Spektrofotometri Serapan Atom
Prosedur kerja pemeriksaan timbal Pb dengan AAS ini berdasarkan
American Society of Testing and Materials ASTM part 31 water D-3919, yaitu:
I. ALAT-ALAT
- AAS - Oven
- Analytical Balance - Hotplate
- Beaker glass 200 ml - Corong
- Labu ukur 100 ml - Washing bottle
- Sieve ayakan 100 mesh - Cawan porselen
- Whatman Filter paper No. 42 44 II.
PEREAKSI
Universitas Sumatera Utara
- Aqua regia HCl : HNO3 = 3 : 1 - HCl encer 1+ 9
- Demin water air bebas mineral III.
PROSEDUR KERJA - Sampel dipanaskan didalam oven pada suhu 105
o
C sampai diperkirakan hilang kadar airnya.
- Lakukan penggerusan dan diayak memakai ayakan 100 mesh. - Timbang teliti ±1 gram kedalam cawan porselen
- Tambahkan 25 ml Aqua regia dan panaskan dengan hotplate jaga jangan memercik hingga tinggal sepertiganya.
- Tambahkan lagi 25 ml, lanjutkan pemanasan hingga larutan tinggal sepertiganya.
- Tambahkan 10 ml HCl encer dan dinginkan sampai suhu kamar. - Saring kedalam Labu ukur 100 ml dengan kertas saring no. 42 atau 44.
- Paskan dengan air bebas mineral sampai tanda batas - Dengan menggunakan 5 standar seri Pb 0, 0.5 1.0, 1.5, 2.0 ppm , lakukan
kalibrasi alat AAS - Ukur absorbansi dengan alat AAS pada panjang gelombang 217.0
IV. PERHITUNGAN
Cara perhitungan dapat diketahui berdasarkan American Society of Testing and Materials ASTM part 31 water D-3919, yaitu:
�� ��� =
A × F × 100 1000 ⁄
W × 10
3
× 10
6
Universitas Sumatera Utara
=
A × F ×100 W
Dimana : A = Absorbansi sampel
W = berat sampel gr F = Faktor kalibrasi alat AAS
3.8. Analisis Data
