Alat- alat yang digunakan dalam penelitian ini Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini Prosedur Penelitian 3. 3. 1 Proses Preparasi Lempung Bentonit

BAB 3 METODE PENELITIAN

3.1 Alat- alat yang digunakan dalam penelitian ini

1. Oven Memmert 2. Hot plate Stirer Thermolyne 3. Ayakan Sieve-shaker - 4. Particle Size Analyzer Beckman Coulter 5. Fourier Transform Infrared Spectroscopy Shimadzu FTIR 6. Two roll Mill Shinko 7. Alat Cetak Tekan - 8. Seperangkat Alat Mooney Viscosity Wallace 9. Seperangkat alat Uji Tarik ASTM D-638 Type V 10. Seperangkat alat XRD Philips Analytical 11. Seperangkat alat SEM MFGSC-2DE 12. Seperangkat alat TGA Shimadzu TGADTA Analyzer DTG-60 13. Spektrofotometer FT-IR Shimadzu 14. Ultrasonicbath Kudos 15. Ball Milling HEM-E3D 16. Desikator - 17. Neraca Analitik Ohauss 18. Kertas Saring - 19. Termometer Fisons

3.2 Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini

1. Bentonit 2. Sodium Dodesil Sulfat SDS Merck 3. Cetiltrimetilamonium Bromida CTAB Merck Universitas Sumatera Utara 4. Polietilen Glikol PEG Mr=1000grmol Merck 5. Karet Alam SIR 10 6. ZnO p.a Merck 7. Asam Stearat p.a Merck 8. MBT p.a Merck 9. Sulfur p.a Merck

3.3 Prosedur Penelitian 3. 3. 1 Proses Preparasi Lempung Bentonit

Sampel bentonit diambil dari daerah Kabupaten Bener Meriah Provinsi Nanggroe Aceh Darusalam. Sampel bentonit digerus dalam bentuk bubuk halus sehingga lolos pada mata ayakan 250 mesh. Kemudian sampel bentonit ini dipanaskan pada suhu 105 o C selama 2 jam di dalam oven dan setelah itu didinginkan dan ditimbang. Perlakuan yang sama dilakukan sampai didapat berat bentonit yang konstan. Metode fraksinasi bentonit dilakukan dengan cara sedimentasi: Suspensi bentonit dibuat dengan menimbang sebanyak 40 gram bentonit dan dimasukkan ke dalam 2 L air demineral. Suspensi bentonit selanjutnya diberi gelombang ultrasonic selama 15 menit dengan daya 750 watt pada suhu kamar. Kemudian suspensi dibiarkan ditempat yang datar serta dijauhkan dari segala getaran. Endapan yang terjadi dalam 15 menit diambil dengan cara menuang suspensi melayang ke wadah yang lain. Endapan ini diberi kode dengan F1 fraksi 1. Fraksi yang melayang ini diaduk kembali 10 putaran dengan batang pengaduk dan dibiarkan. Endapan terbentuk dalam 3 hari diambil dengan cara yang sama sebelumnya. Fraksi ini disebut F2 fraksi 2. Fraksi melayang kembali diaduk 10 putaran dengan batang pengaduk dan dibiarkan. Endapan yang terbentuk dalam 1 minggu diberi kode F3 fraksi 3. Sedangkan fraksi melayang setelah satu minggu airnya diuapkan, endapan yang diperoleh diberi kode F4 fraksi 4. Masing-masing fraksi F1, F2, F3 dan F4 dikeringkan dalam oven pada suhu 105 o C selama 3 jam, kemudian digerus hingga mencapai ukuran butir lolos dengan Universitas Sumatera Utara mata ayakan 250 mesh. Fraksi-fraksi ini disimpan dalam desikator. Masing-masing fraksi di karakterisasi meliputi; karakterisasi fasa dilakukan dengan teknik difraksi sinar X pada rentang sudut pengukuran 5 o sampai dengan 45 o dengan target Cu- Kα = 0,154Å menggunakan X-Ray Difractometer XD-610, Shimadzu di Laboratorium Puspitek Pusat Penelitian Ilmu Pengetahuan dan Teknologi Serpong. 3. 3. 2 Pembuatan Nanopartikel Bentonit Bentonit dimasukkan 25 gr sampel kedalam wadah penggiling dan ditambahkan akuades 100 ml. Kemudian dimasukkan 500 gram bola-bola penggiling dan dimasukkan wadah penggiling kedalam alat high-energy ball milling dan di tumbuk selama 30 jam. Uji Particel Size Analyzer PSA dilakukan dengan melarutkan 2 gr sampel dengan 20 ml akuades dalam gelas kimia dan diaduk dengan magnetic stirrer pada kecepatan 400 rpm selama 5 menit, kemudian sampel dimasukkan kedalam kuvet. Selanjutnya kuvet dimasukkan kedalam alat PSA untuk diukur ukuran partikelnya. 3. 3. 3 Proses Preparasi Bentonit menjadi Organo-Bentonit Nanopartikel bentonit ditimbang sebanyak 20 gram ditambahkan dengan 500 ml H 2 O, dilakukan pengadukan dan dipanaskan pada suhu 80 o C selama 1 jam, selanjutnya ditambahkan Cetiltrimetilammonium Bromida CTAB 2,5 M yang telah dilarutkan dengan 20 ml H 2 O dengan cara dipanaskan terlebih dahulu dan diaduk lagi 1 jam berikutnya. Campuran ini kemudian disaring, residunya dicuci dengan air panas secara berulang-ulang sehingga didapat filtrat yang jernih. Selanjutnya residu ini dikeringkan dalam oven 60 o C selama dua hari. Kemudian ditimbang sampai berat konstan. Bentonit ini diayak dengan menggunakan ayakan ukuran 250 mesh. Perlakuan yang sama kembali dilakukan dengan menggunakan surfaktan Sodium Dodesil Sulfat SDS dan Polietilen Glikol PEG. Kemudian karakterisasi organo-bentonit dilakukan Universitas Sumatera Utara dengan teknik difraksi sinar X menggunakan X-Ray Difractometer dan dilihat spektrumnya dengan alat FTIR. 3. 3. 4 Mastikasi Karet Alam Karet Alam SIR 10 di giling dengan two roll mill ketebalan 1,6-1,8 mm selama 2, 4, 6, 8, dan 10 menit. Karet alam yang telah di giling diukur viskositasnya dengan alat Mooney Viscosity. Setelah diketahui viskositasnya dapat ditentukan waktu mastikasi optimum. 3. 3. 5 Pengujian Viskositas Karet Alam Termastikasi Sampel digiling dengan celah roll 1,65 mm. Kemudian lembaran sampel diambil 2 buah potongan uji dengan menggunakan alat pemotong khusus sehingga ukuran diameter sama dengan diameter rotor. Alat viskometer dihidupkan sekurang- kurangnya 1 jam untuk pemanasan. Kemudian dihidupkan kompressor dan dibuka krannya hingga tekanan mancapai 75 psi. Plat stator atas ditutup dengan menekan kedua tombol hijau sampai lampu indikator menyala. Kemudian dihidupkan kontrol heater pada posisi on dan boost heater pada posisi on. Regulator diatur sehingga suhu stator atas dan stator bawah stabil pada 100±0,5°C. Stator atas dibuka dengan menekan tombol merah. Rotor digunakan untuk pengujian karet mentah yang kemudian dimasukan kedalam lubang yang terdapat pada stator bawah. selanjutnya ditutup kembali stator atas. Kemudian ditunggu selama 5-10 menit sampai suhu stabil kembali. Motor dijalankan dan diperiksa titik 0 pada skala mikrometer. Plat stator atas dibuka dengan menekan tombol merah kemudian rotor dikeluarkan dengan menekan handle kebawah dan digunakan sarung tangan untuk mengambil rotor yang panas tersebut. Sampel karet ditusukkan ke rotor pertama yang telah diberi Iubang dengan gunting atau alat lain, kemudian rotor bersama dengan sampel karet dimasukan ke stator bawah. Sampel kedua diletakkan tepat diatas rotor. Kemudian ditutup stator atas dan setelah tertutup stopwatch dijalankan. Setelah tepat satu menit motor dijalankan. Nilai viskositas dibaca pada alat penunjuk setelah 4 menit menit ke 5. Motor dimatikan kemudian buka stator atas dan rotor beserta sampel karet dikeluarkan. Universitas Sumatera Utara Bila mikrometer menunjukkan skala mis : 63, maka nilai viskositas mooney dilaporkan sebagai berikut : ………………..3.1 Dimana:  Angka Viskositas Mooney M  Ukuran Rotor yang digunakan untuk karet mentah L  Waktu pemanasan pendahuluan pre-heating selama satu menit 1.  Waktu pengujian selama empat menit 4 .  Suhu pengujian I00 ° C 3. 3. 6 Pembuatan Nanokomposit Karet Alam-Bentonit Karet alam ditimbang sebanyak 100 phr, kemudian digiling dengan two-roll mill selama 8 menit. Selanjutnya Asam Stearat 0,5 phr selama 1 menit, lalu ditambahkan Zinc Oksida 6 phr selama 1 menit. Ditambahkan nanopartikel bentonit 0, 1, 3, 5, 7, dan 9 phr selama 1 menit. Ditambahkan MBT 0,5 phr dan Sulfur 3,5 phr selama 1 menit. Selanjutnya campuran dikompres dengan menggunakan hot press pada suhu 150 o C selama 15 menit dan didinginkan pada suhu kamar. Kompon yang dihasilkan dikarakterisasi sifat mekaniknya dengan Uji Tarik Tensile Strength dan Uji Kestabilan Termal Thermogravymetric Analysis dan dilihat morfologinya dengan Spektroskopi Pemindai Elektron SEM serta difraksi sinar X-nya dengan alat X Ray Diffraction. 3. 4 Karakterisasi Nanokomposit Karet Alam-Bentonit 3. 4. 1 Uji Tarik Film hasil spesimen dibuat dengan ketebalan 2 mm dan dipotong membentuk spesimen dengan Standard ASTM D 638 Tipe V, seperti Gambar 3.1. Universitas Sumatera Utara Gambar 3.1 Gambar Spesimen Uji Tarik Kedua ujung spesimen dijepit pada alat kemuluran kemudian dicatat perubahan panjang mm berdasarkan besar kecepatan 50 mmmenit Yazdani, 2000. Dicatat harga tegangan maksimum F maks dan regangannya. Data pengukuran regangan diubah menjadi kuat tarik t dan kemuluran . Harga kemuluran bahan dihitung dengan menggunakan rumus persamaan 5 di bawah ini : Kemuluran …..........………3.2 Dimana : l – lo = harga stroke ; lo = panjang awal Nilai kekuatan tarik bahan dihitung dengan persamaan berikut : Kekuatan tarik Kgfmm 2 = ………3.3 Dimana : A = luas permukaan yang mendapat beban.

3. 4. 2 Uji Kestabilan Thermal TGA Thermal Gravimetric Analysis

TGA merupakan suatu teknik mengukur perubahan jumlah dan laju berat dari material sebagai fungsi dari temperatur atau waktu dalam atmosfer yang terkontrol. Pengukuran 63,5 mm 21,5 mm 15 mm 3,18 mm 9,53 mm 21 mm Universitas Sumatera Utara digunakan untuk menentukan komposisi material dan memprediksi stabilitas termalnya pada temperatur mencapai 1000 o C. Teknik ini dapat mengkarakterisasi material yang menunjukkan kehilangan atau pertambahan berat akibat dekomposisi, oksidasi atau dehidrasi. 3.4.3 Analisis Permukaan Spesimen dengan Spektroskopi Pemindai Elektron SEMScanning Electron Microscopy Analisis SEM dilakukan untuk mempelajari sifat morfologi dari film yang dihasilkan. Hasil analisis SEM dapat kita lihat rongga – rongga hasil pencampuran nano- organobentonit dengan karet alam. Informasi dari analisa ini akan mendapatkan gambaran seberapa baik bahan – bahan tersebut bercampur. 3. 4. 4 Analisis Difraksi Sinar-X XRD Analisis difraksi sinar-X XRD pada nanokomposit karet alam-organobentonit dilakukan dengan alat Difraktometer PW1710 BASED dengan tabung anoda Cu. Analisis XRD bertujuan untuk mengetahui bentuk kristal material. Perubahan dalam intensitas yang terdifraksi diukur, direkam, dan diplot terhadap sudut difraksi 2 . Analisis menggunakan XRD memungkinkan untuk menentukan struktur kristal, analisis fase kuantitatif dan kualitatif, ukuran kristal, maupun perhitungan kisi – kisi dari suatu material. Universitas Sumatera Utara ← Dipanaskan suhu 105 C selama 2 jam ← Didinginkan ← Prosedur yang sama diulangi sampai berat konstan ← Disimpan dalam desikator ← Disimpan dalam desikator ← Dimasukkan ke 2 L air demineral ← Diberi gelombang Ultrasonik 15 menit, 750 watt, suhu kamar ← Diendapkan 15 menit ← Diputar 10 putaran ← Diendapkan 3 hari ← Diputar 10 putaran ← Diendapkan 7 hari ← Diendapkan 7 hari, diuapkan 3. 5 Bagan Penelitian 3.5.1 Preparasi Lempung Bentonit Bentonit 200 mesh Bentonit 40 gr Suspensi Bentonit Suspensi MMT Suspensi Melayang Endapan Fraksi-1 Suspensi Melayang Endapan Fraksi-2 Suspensi Melayang Endapan Fraksi-3 Endapan Fraksi-4 F-4 ← Dikeringkan 105 C, 3 jam ← Digerus ← Diayak 200 mesh Analisis XRD Universitas Sumatera Utara

3.5.2 Pembuatan Nanopartikel Bentonit

Bentonit Nano Bentonit Nanopartikel Bentonit Dianalisis dengan Partikel Size Analyzer Ditumbuk dalam alat Ball Milling Universitas Sumatera Utara

3.5.3 Proses Preparasi Lempung Bentonit Menjadi Organo-Bentonit

20 gram Nanopartikel Bentonit ditambahkan 500 ml H 2 O diaduk dan dipanaskan pada suhu 80 o C selama 1 jam ditambahkan Cetiltrimetylamonium Bromida yang telah dilarutkan dengan H 2 O dengan cara dipanaskan terlebih dahulu.` Campuran Filtrat Residu Disaring Organo-bentonit Organo-bentonit 250 mesh Dianalisa dengan XRD dan FTIR Dikeringkan di oven 60 o C, 48 jam berat konstan Digerus dan diayak 250 mesh Universitas Sumatera Utara

3. 5.4. Proses Mastikasi Karet Alam

3. 5. 5. Pembuatan Nanokomposit Karet AlamOrganobentonit

Karet Alam 100 gram digiling dengan two roll mil selama 8 menit + As. Stearat 2 phr + nanobentonit 0, 1, 3, 5, 7, 9 phr 1 menit 1 menit 1 menit + MBT 0,5 phr dan Sulfur 3,5 phr NANOKOMPOSIT KARET ALAMBENTONIT +Zinc Oksida 6 phr 0,5 menit Karet alam SIR 10 Dimastikasi dengan two roll mill dengan variasi waktu 0, 2, 4, 6,8 dan 10 menit, dengan ketebalan 1,6- 1,8 mm Diukur viskositas dikompres dengan hot press Uji Tarik Uji TGA Uji XRD Uji SEM Universitas Sumatera Utara

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN