dipanaskan pada laju konstan, berkisar antara 1 –20
o
C menit, mempertahan berat awalnya , W
i
, sampai mulai terdekomposisi pada suhu T
i
. Pada kondisi pemanasan dinamis, dekomposisi biasanya berlangsung pada range suhu tertentu, T
i
– T
f
, dan daerah konstan kedua teramati pada suhu diatas Tf, yang berhubungan harga berat
residu Wf. Berat W
i
, W
f
, dan ΔW adalah harga-harga yang sangat penting dan dapat digunakan pada perhitungan kuantitatif dari perubahan komposisinya, dll.
Gambar 2.17. Skema termogram bagi reaksi dekomposisi satu tahap
2. 5. 4 Mikroskop Pemindai Elektron SEM
SEM berbeda dengan mikroskopi elektron transmisi TEM dalam hal ini suatu berkas insiden elektron yang sangat halus di-scan menyilangi permukaan sampel dalam
sinkronisasi dengan berkas tersebut dalam tabung sinar katoda. Elektron-elektron yang terhambur digunakan untuk memproduksi sinyal yang memodulasi berkas dalam
tabung sinar katoda, yang memproduksi suatu citra dengan kedalaman medan yang besar dan penampakan yang hampir tiga dimensi.
Dalam penelitian morfologi permukaan SEM terbatas pemakaiannya, tetapi memberikan informasi yang bermanfaat mengenai topologi permukaan dengan resolusi
sekitar 100 . Aplikasi-aplikasi yang khas mencakup penelitian dispersi-dispersi
pigmen dalam cat, pelepuhan atau peretakan koting, batas-batas fasa dalam polipaduan yang tak dapat campur, struktur sel busa-busa polimer, dan kerusakan pada bahan
Universitas Sumatera Utara
perekat. SEM teristimewa berharga dalam mengevaluasi betapa penanaman implant bedah polimerik bereaksi baik dengan lingkungan bagian-bagiannya Stevens, 2001.
2. 5. 5 Difraksi Sinar – X
Difraksi sinar –X berdasarkan interferensi konstruktif dari sinar–X monokromatik dan
kristal sampel. Sinar –X dihasilkan oleh tabung sinar katoda, disaring untuk
menghasilkan radiasi monokrmatik, dan diarahkan terhadap sampel. Interaksi antara sinar
–X dengan sampel menghasilkan interferensi konstruktif sinar difraksi ketika kondisinya memenuhi Hukum Bragg yang dapat dilihat pada persamaan 3 berikut:
................2.5 dengan :
n = Bilangan bulat yang menyatakan fasa pada fraksi yang menghasilkan terang = Panjang gelombang sinar–X yang tergantung dari tabung anoda dari generator
penghasil sinar –X yang digunakan
d = Lebar celah = Sudut difraksi sudut pengukuran dalam derajat
Hukum ini menyatakan hubungan antara panjang gelombang radiasi elektromagnetik terhadap sudut difraksi dan jarak kisi dalam kristal sampel.
Kemudian, difraksi sinar –X terdeteksi, diproses, dan dihitung. Dengan scanning
sampel berjarak sudut 2 , semua arah difraksi yang mungkin dari kisi tercapai. Perubahan puncak difraksi untuk jarak d memungkinkan untuk melakukan
identifikasi bahan karena masing – masing bahan mempunyai satu set jarak d yang
khas. Biasanya, kondisi tersebut dicapai ketika membandingkan jarak d dengan rujukan standar bahan. Karakterisasi XRD bertujuan untuk menganalisis struktur
kristal. Prinsip kerja XRD adalah difraksi sinar –X yang disebabkan oleh adanya
Universitas Sumatera Utara
hubungan fasa tertentu antara dua gerak gelombang atau lebih sehingga paduan gelombang tersebut saling menguatkan.
Sinar-X dihamburkan oleh atom – atom dalam zat padat material. Ketika sinar-
X jatuh pada kristal dari material maka akan terjadi hamburan ke segala arah yang bersifat koheren. Sifat hamburan sinar-X yang koheren mengakibatkan sifat saling
menguatkan atau saling melemahkan pada paduan gelombang. Sedangkan ukuran kristal dapat ditentukan dari persamaan Scherrer yang dapat dilihat dari persamaan
2.6. ..................................2.6
dengan : L
= ukuran kristal λ = panjang gelombang radiasi sinar-X yang digunakan
β = lebar dari setengah puncak gelombang tertinggi θ = sudut puncak
Selain untuk mengetahui fasa kristalin dalam material, teknik XRD juga dapat digunakan untuk mengamati morfologi nanokomposit.
2.5.6 Analisis distribusi ukuran partikel menggunakan Particle Size Analyzer
PSA
Particle Size Analyzer PSA dapat menganalisis partikel suatu sampel yang bertujuan
menentukan ukuran partikel dan distribusinya dari sampel yang representatif. Distribusi ukuran partikel dapat diketahui melalui gambar yang dihasilkan. Ukuran
tersebut dinyatakan dalam jari-jari untuk partikel yang berbentuk bola. Penentuan ukuran dan distribusi partikel menggunakan PSA dapat dilakuan dengan 1 difraksi
sinar laser untuk partikel dari ukuran submikron sampai dengan milimeter, 2 counter principle
untuk mengukur dan menghitung partikel yang berukuran mikron sampai dengan milimeter, dan 3 penghamburan sinar untuk mengukur partikel yang
berukuran mikron sampai dengan nanometer.
Universitas Sumatera Utara
BAB 3 METODE PENELITIAN
3.1 Alat- alat yang digunakan dalam penelitian ini
1. Oven Memmert
2. Hot plate Stirer Thermolyne
3. Ayakan Sieve-shaker -
4. Particle Size Analyzer Beckman Coulter
5. Fourier Transform Infrared Spectroscopy Shimadzu FTIR
6. Two roll Mill Shinko
7. Alat Cetak Tekan -
8. Seperangkat Alat Mooney Viscosity Wallace
9. Seperangkat alat Uji Tarik ASTM D-638 Type V
10. Seperangkat alat XRD Philips Analytical
11. Seperangkat alat SEM MFGSC-2DE
12. Seperangkat alat TGA Shimadzu TGADTA
Analyzer DTG-60 13. Spektrofotometer FT-IR
Shimadzu 14. Ultrasonicbath
Kudos 15. Ball Milling
HEM-E3D 16. Desikator
- 17. Neraca Analitik
Ohauss 18. Kertas Saring
- 19. Termometer
Fisons
3.2 Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini
1. Bentonit 2. Sodium Dodesil Sulfat SDS
Merck 3. Cetiltrimetilamonium Bromida CTAB
Merck
Universitas Sumatera Utara
4. Polietilen Glikol PEG Mr=1000grmol Merck
5. Karet Alam SIR 10 6. ZnO
p.a Merck
7. Asam Stearat p.a
Merck 8. MBT
p.a Merck
9. Sulfur p.a
Merck
3.3 Prosedur Penelitian 3. 3. 1 Proses Preparasi Lempung Bentonit
Sampel bentonit diambil dari daerah Kabupaten Bener Meriah Provinsi Nanggroe Aceh Darusalam. Sampel bentonit digerus dalam bentuk bubuk halus sehingga lolos
pada mata ayakan 250 mesh. Kemudian sampel bentonit ini dipanaskan pada suhu 105
o
C selama 2 jam di dalam oven dan setelah itu didinginkan dan ditimbang. Perlakuan yang sama dilakukan sampai didapat berat bentonit yang konstan.
Metode fraksinasi bentonit dilakukan dengan cara sedimentasi: Suspensi bentonit dibuat dengan menimbang sebanyak 40 gram bentonit dan dimasukkan ke dalam 2 L
air demineral. Suspensi bentonit selanjutnya diberi gelombang ultrasonic selama 15 menit dengan daya 750 watt pada suhu kamar. Kemudian suspensi dibiarkan ditempat
yang datar serta dijauhkan dari segala getaran. Endapan yang terjadi dalam 15 menit diambil dengan cara menuang suspensi melayang ke wadah yang lain. Endapan ini
diberi kode dengan F1 fraksi 1. Fraksi yang melayang ini diaduk kembali 10 putaran dengan batang pengaduk
dan dibiarkan. Endapan terbentuk dalam 3 hari diambil dengan cara yang sama sebelumnya. Fraksi ini disebut F2 fraksi 2. Fraksi melayang kembali diaduk 10
putaran dengan batang pengaduk dan dibiarkan. Endapan yang terbentuk dalam 1 minggu diberi kode F3 fraksi 3. Sedangkan fraksi melayang setelah satu minggu
airnya diuapkan, endapan yang diperoleh diberi kode F4 fraksi 4. Masing-masing fraksi F1, F2, F3 dan F4 dikeringkan dalam oven pada suhu
105
o
C selama 3 jam, kemudian digerus hingga mencapai ukuran butir lolos dengan
Universitas Sumatera Utara
mata ayakan 250 mesh. Fraksi-fraksi ini disimpan dalam desikator. Masing-masing fraksi di karakterisasi meliputi; karakterisasi fasa dilakukan dengan teknik difraksi
sinar X pada rentang sudut pengukuran 5
o
sampai dengan 45
o
dengan target Cu- Kα
= 0,154Å menggunakan X-Ray Difractometer XD-610, Shimadzu di Laboratorium Puspitek Pusat Penelitian Ilmu Pengetahuan dan Teknologi Serpong.
3. 3. 2 Pembuatan Nanopartikel Bentonit
Bentonit dimasukkan 25 gr sampel kedalam wadah penggiling dan ditambahkan akuades 100 ml. Kemudian dimasukkan 500 gram bola-bola penggiling dan
dimasukkan wadah penggiling kedalam alat high-energy ball milling dan di tumbuk selama 30 jam.
Uji Particel Size Analyzer PSA dilakukan dengan melarutkan 2 gr sampel dengan 20 ml akuades dalam gelas kimia dan diaduk dengan magnetic stirrer
pada kecepatan 400 rpm selama 5 menit, kemudian sampel dimasukkan kedalam kuvet. Selanjutnya kuvet dimasukkan kedalam alat PSA untuk diukur ukuran
partikelnya.
3. 3. 3 Proses Preparasi Bentonit menjadi Organo-Bentonit
Nanopartikel bentonit ditimbang sebanyak 20 gram ditambahkan dengan 500 ml H
2
O, dilakukan pengadukan dan dipanaskan pada suhu 80
o
C selama 1 jam, selanjutnya ditambahkan Cetiltrimetilammonium Bromida CTAB 2,5 M yang telah dilarutkan
dengan 20 ml H
2
O dengan cara dipanaskan terlebih dahulu dan diaduk lagi 1 jam berikutnya.
Campuran ini kemudian disaring, residunya dicuci dengan air panas secara berulang-ulang sehingga didapat filtrat yang jernih. Selanjutnya residu ini dikeringkan
dalam oven 60
o
C selama dua hari. Kemudian ditimbang sampai berat konstan. Bentonit ini diayak dengan menggunakan ayakan ukuran 250 mesh. Perlakuan yang
sama kembali dilakukan dengan menggunakan surfaktan Sodium Dodesil Sulfat SDS dan Polietilen Glikol PEG. Kemudian karakterisasi organo-bentonit dilakukan
Universitas Sumatera Utara
dengan teknik difraksi sinar X menggunakan X-Ray Difractometer dan dilihat spektrumnya dengan alat FTIR.
3. 3. 4 Mastikasi Karet Alam
