Tahap Pembuatan Larutan Standar Tahap Ekstraksi dan Pemurnian

24

3. Tahap Anasisis Residu Herbisida Sodium Bispiribak

Tahap analisis residu adalah suatu cara yang harus dilakukan untuk mendapatkan informasi tentang komposisi residu suatu pestisida dalam suatu contoh bahan, sehingga dapat digunakan untuk mengestimasi komposisi residu pestisida bahan tersebut. Cara tersebut meliputi tahap pembuatan larutan standar, tahap ekstraksi, yang bertujuan untuk mendapatkan sampel yang homogen, tahap pembersihan clean up, bertujuan untuk menghilangkan bahan-bahan lain yang dapat mengganggu proses analisis, tahap penetapan, dan tahap evaluasi data Komisi Pestisida, 2006.

a. Tahap Pembuatan Larutan Standar

Larutan standar yang digunakan adalah larutan yang dibuat dari bahan aktif herbisida. Jenis bahan aktif herbisida yang digunakan adalah sodium bispiribak Bispyribac sodium 100 gl. Kemudian dibuat larutan stok standar dengan konsentrasi 100 ppm dan untuk larutan kerja digunakan konsentrasi sebesar 1 ppm. Larutan standar dibuat dengan melarutkan 196.69 gr sodium bispiribak Bispyribac sodium dalam 10 ml metanol, kemudian diencerkan hingga volume larutan 100 ml sehingga diperoleh larutan standar 100 ppm.

b. Tahap Ekstraksi dan Pemurnian

Tahap-tahap dalam analisis residu herbisida yang dilakukan di laboratorium terhadap sampel tanah, jerami dan hasil panen beras adalah sebagai berikut :

1. Tahap Ekstraksi Gambar 4

a. Ekstraksi untuk sampel tanah dilakukan setelah terlebih dahulu tanah dikeringanginkan selama kurang lebih satu hari. 25 b. Ekstraksi untuk sampel jerami dilakukan dengan cara mencacah menjadi bagian-bagian kecil. Sedangkan untuk sampel beras dilakukan ekstaksi dengan menghaluskan beras. c. Kemudian sampel tanah dan dari lokasi sampel masing-masing diambil sebanyak 50 gram sedangkan untuk sampel jerami masing-masing diambil sebanyak 25 gram. Kemudian masing-masing dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer dan ditambahkan diklorometan : aseton dengan perbandingan 1:1 sebanyak 100 ml. d. Ekstrak tanah, jerami dan beras kemudian disaring dengan kertas saring ke dalam labu rotavapor, kemudian dilakukan penguapan dengan menggunakan alat rotavapor selama ± 2 menit. Gambar 2. Penimbangan Sampel Gambar 3. Campuran Sampel dan Diklorometan + Aseton 26 Gambar 4. Ekstraksi Sampel Gambar 5. Penguapan Sampel

2. Tahap Pemurnian Clean Up Gambar 6

a. Hasil ekstrak tanah, jerami dan beras yang telah dipenguapan kemudian disaring dengan menggunakan buret yang telah berisi Florisil dan Na 2 SO 4 anhidrat. b. Sampel hasil pemurnian kemudian dipenguapan kembali dengan menggunakan alat rotavapor hingga dihasilkan sisa larutan di dalam labu rotavapor ± 1 ml. Sisa larutan tersebut merupakan residu herbisida. c. Dinding labu dibilas dengan metanol 60, dan disaring ke dalam tabung reaksi 10 ml menggunakan kertas saring. Kemudian ditera hingga 10 ml dengan metanol 60. Gambar 6. Penyaringan Hasil Gambar 7. Penambahan Metanol 60 Ekstraksi 27 Gambar 8. Penyaringan Sisa Larutan Gambar 9. Larutan Residu Herbisida

4. Perhitungan Konsentrasi Residu Herbisida dan Batas Maksimum Residu BMR

Konsentrasi residu herbisida ditentukan berdasarkan hasil rekaman yang tercatat dalam kromatografi yaitu berupa kromatogram. Cara membaca kromatogram tersebut yaitu dengan membandingkan data retensi waktu dan area peak puncak dari herbisida sampel yang dihasilkan dalam kromatogram dengan nilai yang mendekati data retensi waktu dan area peak herbisida standar. Penentuan konsentrasi residu herbisida dihitung menggunakan rumus sesuai dengan rumus dari Komisi Pestisida 2006 sebagai berikut : Residu R = Ac x Ks x FP As x Bc Keterangan : R : Konsentrasi residu ppm Ac : Area contoh As : Area standar Ks : Konsentrasi standar ppm FP : Faktor Pengencer ml Bc : Bobot contoh gram 28 Konsentrasi residu herbisida yang dihasilkan dari perhitungan di atas pada sampel tanah, jerami dan beras kemudian dibandingkan hasilnya dengan nilai Acceptable Daily Intake ADI. Baku mutu residu herbisida pada komoditas beras belum ditentukan melalui Kementarian Pertanian, oleh karena itu Batas Maksimum Residu BMR dihitung berdasarkan bobot tubuh rata-rata penduduk Indonesia dewasa, asumsi konsumsi beras rata-rata penduduk Indonesia dan nilai Acceptable Daily Intake ADI untuk bahan aktif sodium bispiribak yang dirumuskan sebagai berikut: BMR = ஽ூ ௫ ் ோ ି ௉ ௞ ூ ௄ ோ ି ௉ ௞ ூ Keterangan : Bobot Rata-rata Penduduk Indonesia Dewasa = 60 kg Asumsi Konsumsi Beras Rata-rata Penduduk Indonesia = 0.3 kgkapitahari Indrasari et al, 2008 Nilai Acceptable Daily Intake ADI untuk sodium bispiribak = 0.01 mgkg European Food Safety Authority EFSA, 2010

5. Analisis Biaya Budidaya Padi

Pengambilan data untuk analisis ekonomi ini dilakukan antara lain melalui wawancara langsung dengan petani disekitar lahan penelitian, wawancara langsung dengan penjual alat dan sarana produksi pertanian, serta data produksi berdasarkan perhitungan analisis ragam data rata-rata bobot gabah. Perbandingan analisis dilakukan dari masing-masing perlakuan yang diuji. Parameter yang akan dibandingkan secara ekonomi antara lain adalah: - Biaya benih - Biaya pupuk - Biaya herbisida - Biaya tenaga kerja

4.1 Keadaan Umum