Tahap Persiapan Bahan Baku Tahap Penelitian Utama

9

III. METODE PENELITIAN

A. ALAT DAN BAHAN

Bahan utama yang digunakan dalam penelitian ini adalah buah jarak pagar varietas Lampung IP3 yang diperoleh dari kebun induk jarak pagar BALITRI Pakuwon, Sukabumi. Bahan kimia yang digunakan adalah metanol, KOH, heksan, aquades, HCl, etanol, indikator phenolphthalein, indikator mensel, NaOH, H 2 SO 4 , asam borat dan bahan kimia analisis lainnya. Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah reaktor dengan kapasitas 10 liter, blender, pengaduk, pendingin tegak, termometer, rotary evaporator, penyaring, labu pemisah, pompa vakum, pemanas, viskosimeter Ostwald, cawan porselen, piknometer, oven, buret, desikator, labu Kjeldhal, soxhlet apparatus, timbangan, cawan alumunium, otoklaf, tanur dan peralatan gelas.

B. METODE

Penelitian yang dilakukan meliputi kajian transformasi biji jarak pagar menjadi biodiesel melalui transesterifikasi in situ. Faktor-faktor yang dipelajari adalah pengaruh waktu reaksi, kecepatan pengadukan dan rasio metanolheksanbahan terhadap rendemen dan mutu biodiesel yang dihasilkan. Penelitian ini terdiri dari dua tahapan, yaitu tahap persiapan bahan baku dan tahap penelian utama.

1. Tahap Persiapan Bahan Baku

Bahan baku dipersiapkan terlebih dahulu dengan memisahkan cangkang dari buah jarak sehingga didapatkan biji jarak. Biji jarak ini kemudian dikeringkan pada suhu 50°C selama 48 jam untuk mendapatkan biji jarak kering yang aman untuk disimpan dalam jangka waktu lama Gambar 3. Biji jarak pagar kering selanjutnya dianalisis kadar air, kadar abu, kadar lemak, kadar protein, kadar serat kasar dan kadar karbohidrat. Prosedur analisis untuk parameter- parameter tersebut dapat dilihat pada Lampiran 1.

2. Tahap Penelitian Utama

Biji jarak kering dikeringkan kembali pada suhu 50°C selama 48 jam. Hal ini dilakukan untuk mendapatkan kadar air bahan ≤ 2. Oleh karena itu diperlukan pengujian kadar air untuk memastikan biji jarak kering telah mempunyai kadar air ≤ 2. Selanjutnya biji jarak kering diperkecil ukurannya dengan menggunakan blender, sehingga ukurannya ± 20 mesh untuk mempermudah ekstraksi minyak dalam biji jarak. Proses transesterifikasi in situ biji jarak ini dilakukan dalam reaktor yang berukuran 10 liter yang dilengkapi dengan pemanas listrik, pengatur suhu, pengaduk dan pendingin tegak Gambar 4. Kondisi operasi divariasikan pada waktu reaksi selama 4 jam dan 6 jam, 10 kecepatan pengadukan 200 rpm dan 600 rpm, serta rasio metanolheksanbahan vvb sebesar 3:3:1, 4:2:1 dan 5:1:1 dengan suhu reaksi yang ditetapkan pada 50°C. Gambar 3. Diagram alir persiapan bahan baku Gambar 4. Reaktor transesterifikasi Buah jarak Cangkang Biji jarak kering Biji jarak Pengupasan Pengeringan suhu 50°C, 48 jam Karakterisasi analisis proksimat Pendingin tegak Pengatur suhu Pengaduk dan pengatur kecepatan pengadukan 11 KOH dilarutkan dalam metanol dan direaksikan dengan pengadukan sampai KOH larut dalam metanol sehingga terbentuk larutan KOH-metanolik. Konsentrasi KOH yang digunakan adalah 0.075 molliter metanol. Reaktor dioperasikan dengan mengatur waktu reaksi dan kecepatan pengadukan sesuai dengan perlakuan. Selanjutnya larutan KOH-metanolik, biji jarak kering yang telah diperkecil ukurannya dan heksan dimasukkan ke dalam reaktor sesuai dengan rasio yang digunakan. Campuran tersebut diaduk dengan waktu dan kecepatan tertentu sesuai dengan perlakuan pada suhu 50°C. Adapun diagram alir proses transesterifikasi in situ biji jarak ini dapat dilihat pada Gambar 5. Setelah waktu reaksi tercapai, maka proses transesterifikasi in situ selesai dan reaktor dihentikan operasinya. Campuran dibiarkan mengendap selama semalam untuk selanjutnya filtrat dipisahkan dari ampas dengan menggunakan pompa vakum. Kemudian, ampas dikeringanginkan dan dioven untuk menguapkan pelarutnya. Filtrat yang diperoleh merupakan campuran dari minyak, metil ester, gliserol, metanol dan heksan. Filtrat dievaporasi menggunakan rotary evaporator untuk memisahkan minyak, metil ester dan gliserol dari metanol dan heksan. Metanol dan heksan akan teruapkan sehingga menyisakan campuran minyak, metil ester dan gliserol. Campuran tersebut kemudian dipisahkan dengan menggunakan labu pemisah. Lapisan gliserol berada di bagian bawah dan berwujud semi padat, sedangkan biodiesel berada di bagian atas. Setelah dipisahkan, biodiesel kasar dicuci dengan aquades sampai pH-nya netral. Biodiesel tersebut selanjutnya dianalisis sesuai dengan parameter yang digunakan, yang meliputi rendemen, bilangan asam, bilangan penyabunan, bilangan ester, viskositas dan kadar abu. Sedangkan, analisis untuk ampas meliputi kadar total volatile matter dan kadar bahan terekstrak. Prosedur analisis untuk masing-masing parameter tersebut dapat dilihat pada Lampiran 2.

C. RANCANGAN PERCOBAAN