9
III. METODE PENELITIAN
A. ALAT DAN BAHAN
Bahan utama yang digunakan dalam penelitian ini adalah buah jarak pagar varietas Lampung IP3 yang diperoleh dari kebun induk jarak pagar BALITRI Pakuwon, Sukabumi. Bahan
kimia yang digunakan adalah metanol, KOH, heksan, aquades, HCl, etanol, indikator phenolphthalein, indikator mensel, NaOH, H
2
SO
4
, asam borat dan bahan kimia analisis lainnya. Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah reaktor dengan kapasitas 10 liter, blender,
pengaduk, pendingin tegak, termometer, rotary evaporator, penyaring, labu pemisah, pompa vakum, pemanas, viskosimeter Ostwald, cawan porselen, piknometer, oven, buret, desikator, labu
Kjeldhal, soxhlet apparatus, timbangan, cawan alumunium, otoklaf, tanur dan peralatan gelas.
B. METODE
Penelitian yang dilakukan meliputi kajian transformasi biji jarak pagar menjadi biodiesel melalui transesterifikasi in situ. Faktor-faktor yang dipelajari adalah pengaruh waktu reaksi,
kecepatan pengadukan dan rasio metanolheksanbahan terhadap rendemen dan mutu biodiesel yang dihasilkan. Penelitian ini terdiri dari dua tahapan, yaitu tahap persiapan bahan baku dan
tahap penelian utama.
1. Tahap Persiapan Bahan Baku
Bahan baku dipersiapkan terlebih dahulu dengan memisahkan cangkang dari buah jarak sehingga didapatkan biji jarak. Biji jarak ini kemudian dikeringkan pada suhu 50°C selama 48
jam untuk mendapatkan biji jarak kering yang aman untuk disimpan dalam jangka waktu lama Gambar 3. Biji jarak pagar kering selanjutnya dianalisis kadar air, kadar abu, kadar lemak,
kadar protein, kadar serat kasar dan kadar karbohidrat. Prosedur analisis untuk parameter- parameter tersebut dapat dilihat pada Lampiran 1.
2. Tahap Penelitian Utama
Biji jarak kering dikeringkan kembali pada suhu 50°C selama 48 jam. Hal ini dilakukan untuk mendapatkan kadar air bahan
≤ 2. Oleh karena itu diperlukan pengujian kadar air untuk memastikan biji jarak kering telah mempunyai kadar air
≤ 2. Selanjutnya biji jarak kering diperkecil ukurannya dengan menggunakan blender, sehingga ukurannya ± 20 mesh
untuk mempermudah ekstraksi minyak dalam biji jarak. Proses transesterifikasi in situ biji jarak ini dilakukan dalam reaktor yang berukuran 10
liter yang dilengkapi dengan pemanas listrik, pengatur suhu, pengaduk dan pendingin tegak Gambar 4. Kondisi operasi divariasikan pada waktu reaksi selama 4 jam dan 6 jam,
10
kecepatan pengadukan 200 rpm dan 600 rpm, serta rasio metanolheksanbahan vvb sebesar 3:3:1, 4:2:1 dan 5:1:1 dengan suhu reaksi yang ditetapkan pada 50°C.
Gambar 3. Diagram alir persiapan bahan baku
Gambar 4. Reaktor transesterifikasi Buah jarak
Cangkang
Biji jarak kering Biji jarak
Pengupasan
Pengeringan suhu 50°C, 48 jam
Karakterisasi analisis proksimat
Pendingin tegak
Pengatur suhu
Pengaduk dan pengatur kecepatan
pengadukan
11
KOH dilarutkan dalam metanol dan direaksikan dengan pengadukan sampai KOH larut dalam metanol sehingga terbentuk larutan KOH-metanolik. Konsentrasi KOH yang digunakan
adalah 0.075 molliter metanol. Reaktor dioperasikan dengan mengatur waktu reaksi dan kecepatan pengadukan sesuai dengan perlakuan. Selanjutnya larutan KOH-metanolik, biji
jarak kering yang telah diperkecil ukurannya dan heksan dimasukkan ke dalam reaktor sesuai dengan rasio yang digunakan. Campuran tersebut diaduk dengan waktu dan kecepatan tertentu
sesuai dengan perlakuan pada suhu 50°C. Adapun diagram alir proses transesterifikasi in situ biji jarak ini dapat dilihat pada Gambar 5.
Setelah waktu reaksi tercapai, maka proses transesterifikasi in situ selesai dan reaktor dihentikan operasinya. Campuran dibiarkan mengendap selama semalam untuk selanjutnya
filtrat dipisahkan dari ampas dengan menggunakan pompa vakum. Kemudian, ampas dikeringanginkan dan dioven untuk menguapkan pelarutnya. Filtrat yang diperoleh merupakan
campuran dari minyak, metil ester, gliserol, metanol dan heksan. Filtrat dievaporasi menggunakan rotary evaporator untuk memisahkan minyak, metil ester dan gliserol dari
metanol dan heksan. Metanol dan heksan akan teruapkan sehingga menyisakan campuran minyak, metil ester dan gliserol. Campuran tersebut kemudian dipisahkan dengan
menggunakan labu pemisah. Lapisan gliserol berada di bagian bawah dan berwujud semi padat, sedangkan biodiesel berada di bagian atas.
Setelah dipisahkan, biodiesel kasar dicuci dengan aquades sampai pH-nya netral. Biodiesel tersebut selanjutnya dianalisis sesuai dengan parameter yang digunakan, yang
meliputi rendemen, bilangan asam, bilangan penyabunan, bilangan ester, viskositas dan kadar abu. Sedangkan, analisis untuk ampas meliputi kadar total volatile matter dan kadar bahan
terekstrak. Prosedur analisis untuk masing-masing parameter tersebut dapat dilihat pada Lampiran 2.
C. RANCANGAN PERCOBAAN
Penelitian ini dirancang berdasarkan rancangan percobaan acak lengkap faktorial dan dievaluasi secara statistik dengan menggunakan sidik ragam
α = 0.05 dan uji Lanjut Duncan α = 0.05. Variabel perlakuan yang digunakan dalam proses transesterifikasi in situ biji jarak pagar
terdiri dari tiga faktor, yaitu waktu reaksi A, kecepatan pengadukan B dan rasio metanolheksanbahan C.
Waktu reaksi terdiri dari dua taraf, yaitu 4 jam A
1
dan 6 jamA
2
. Kecepatan pengadukan terdiri dari dua taraf, yaitu 200 rpm B
1
dan 600 rpm B
2
. Sedangkan, rasio metanolheksanbahan vvb terdiri dari tiga taraf, yaitu 3:3:1 C
1
, 4:2:1 C
2
dan 5:1:1 C
3
. Setiap kombinasi perlakuan diulang sebanyak dua kali. Model matematik yang digunakan untuk
percobaan ini adalah sebagai berikut Mattjik dan Sumertajaya, 2002: Y
ijkl
= � + A
i
+ B
j
+ C
k
+ AB
ij
+ AC
ik
+ BC
jk
+ ABC
ijk
+ ε
ijkl
Keterangan: i
: jumlah taraf A = 2 waktu reaksi = 4 dan 6 jam
j : jumlah taraf B
= 2 kecepatan pengadukan = 200 dan 600 rpm k
: jumlah taraf C = 3 rasio metanolheksanbahan = 3:3:1, 4:2:1 dan 5:1:1
l : jumlah ulangan = 2
12
Y
ijkl
: variabel respon atau hasil pengamatan karena pengaruh bersama faktor A taraf ke-i, faktor B taraf ke-j, faktor C taraf ke-k, dan ulangan ke-l
µ : pengaruh rata-rata sebenarnya atau rata-rata umum
A
i
: pengaruh dari faktor A taraf ke-i B
j
: pengaruh dari faktor B taraf ke-j C
k
: pengaruh dari faktor C taraf ke-k AB
ij
: pengaruh interaksi antar faktor A taraf ke-i dan faktor B taraf ke-j AC
ik
: pengaruh interaksi antar faktor A taraf ke-i dan faktor C taraf ke-k BC
jk
: pengaruh interaksi antar faktor B taraf ke-j dan faktor C taraf ke-k ABC
ijk
: pengaruh interaksi antar faktor A taraf ke-i, faktor B taraf ke-j dan faktor C taraf ke-k ɛ
ijkl
: pengaruh galat atau error dari faktor A taraf ke-i, faktor B taraf ke-j, faktor C taraf ke-
k dan ulangan ke-l
13
Gambar 5. Diagram alir proses transesterifikasi in situ biji jarak pagar Kartika et al., 2009 Biji jarak
Pengeringan Penghancuran
Serbuk biji jarak KA
≤ 2, 20 mesh
Transesterifikasi in situ suhu 50°C
Pencampuran
Larutan KOH-metanolik
Metanol KOH
Heksan
Pendinginan Penyaringan
Ampas Filtrat
Evaporasi Metanol
dan heksan Campuran minyak,
metil ester, dan gliserol
Pemisahan Gliserol
Pencucian
Biodiesel Karakterisasi
Biodiesel Air
Air
14
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. PERSIAPAN BAHAN BAKU
Persiapan bahan baku ini perlu dilakukan untuk mengetahui karakteristik bahan baku yang digunakan, yaitu biji jarak pagar. Biji jarak pagar ini diperoleh dari buah jarak pagar yang telah
dibersihkan dari kulit buahnya cangkang. Karakteristik biji jarak pagar ini meliputi kadar air, kadar abu, kadar protein, kadar lemak, kadar serat kasar dan kadar karbohidrat yang dihitung
berdasarkan by difference. Hasil dari karakteristik biji jarak pagar ini dapat dilihat pada Tabel 4.
Tabel 4. Hasil karakterisasi biji jarak pagar
Parameter Uji Hasil Penelitian
Penelitian Sebelumnya Utami 2010
Wina 2008
1. Kadar air bb 5.66
6.29 5.64
2. Kadar abu bb 3.76
4.20 3.14
3. Kadar protein bb 17.19
19.43 17.09
4. Kadar lemak bb 36.16
36.91 43.11
5. Kadar serat kasar bb 36.24
8.63 12.31
6. Kadar karbohidrat bb By difference
0.99 24.44
18.71
Berdasarkan Tabel 4, karakteristik dari biji jarak pagar berbeda satu sama lain. Hal ini dikarenakan komposisi fisikokimia suatu bahan dipengaruhi oleh varietas, usia, kondisi
lingkungan pertumbuhan tanaman jarak pagar dan penanganan pasca panennya Achten et al., 2008. Varietas biji jarak pagar yang digunakan dalam penelitian ini dengan yang dilakukan oleh
Utami 2010 adalah sama yaitu varietas Lampung. Namun turunan varietas biji jarak pagar yang dipakai berbeda dimana penelitian Utami 2010 menggunakan IP2, sedangkan penelitian ini
menggunakan IP3 begitu juga dengan penelitian yang dihasilkan oleh Wina 2008. Oleh karena itu, kadar air, kadar abu, kadar protein dan kadar lemak dari penelitian ini dan penelitian Wina
2008, hasilnya tidak berbeda jauh. Namun, hasil yang menunjukkan sangat berbeda adalah kadar serat kasar dan kadar karbohidrat.
Kadar serat kasar merupakan komponen selulosa, hemiselulosa, maupun lignin yang terkandung dalam biji jarak pagar. Selulosa, hemiselulosa dan lignin banyak terkandung dalam
kulit biji. Pada biji jarak pagar, jumlah kulit biji sekitar 25 dan 75 kernel biji jarak pagar Ketaren, 2008. Kadar serat bisa dipengaruhi oleh komposisi kulit biji dan kernel biji yang ada
pada biji jarak pagar. Penelitian yang dilakukan Utami 2010 dan Wina 2008 mempunyai kadar serat yang lebih rendah dibandingkan dengan kadar serat yang dihasilkan oleh penelitian ini. Hal
ini bisa disebabkan karena komposisi kulit biji lebih kecil dibandingkan dengan kernel biji sehingga menghasilkan kadar serat yang rendah. Sementara penelitian ini mempunyai komposisi
kulit biji yang lebih tinggi dibandingkan kernel biji sehingga kadar seratnya pun tinggi. Kadar karbohidrat dihitung dengan menggunakan by difference yang berarti jumlah keseluruhan bahan
Kategori