3.4.2 Pembuatan Pereaksi 3.4.2.1 Asam Sulfat 10 vv
Ditambahkan secara hati-hati 57 ml As. Sulfat 96 bv kedalam lebih kurang 100 ml air, dinginkan hingga suhu kamar dan encerkan dengan air hingga
1000 ml Ditjen POM,1995.
3.4.3 Proses Dekstruksi Basah
Ditimbang sebanyak 50 g sampel susu kedelai dimasukkan dalam erlenmeyer lalu ditambahkan 50 ml HNO
3
65 bv, direndam sampel selama 24 jam selanjutnya didekstruksi diatas hot plate hingga larutan sampel berwarna
kuning muda jernih. Hasil dekstruksi yang diperoleh dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml. Dicukupkan volumenya sampai garis tanda dengan aquabidest,
dan dihomogenkan. Kemudian disaring dengan kertas saring Whatman No 42, dan dibuang ±10 filtrat pertama dan filtrat selanjutnya ditampung ke dalam botol
Haswell,1991. Larutan ini digunakan untuk uji kualitatif dan uji kuantitatif.
3.4.4 Pemeriksaan Kualitatif 3.4.4.1 Uji Nyala dengan kawat NiCr
Kawat NiCr dibersihkan dengan cara dicelupkan pada HCl 37 bv lalu dipijarkan pada api bunsen sampai tidak memberikan warna pada nyala api
bunsen kemudian dimasukkan ke sampel lalu dipijar pada api bunsen. Diamati warna yang terjadi pada nyala api bunsen. Dihasilkan warna merah bata pada
nyala api bunsen. 3.4.4.2 Rekasi kristal
Universitas Sumatera Utara
Di atas objek glas teteskan 2-3 tetes larutan filtrat lalu ditambahkan beberapa tetes H
2
SO
4
10 vv dan beberapa tetes Etanol 96 , lalu dipanaskan.
Dilihat di bawah mikroskop. Terbentuk kristal jarum Lampiran 13 Halaman . 3.4.5. Pemeriksaan Kuantitatif
3.4.5.1 Penentuan Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalsium
Larutan standar kalsium 1000 mcgml dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml. Lalu ditambahkan 10 ml HNO
3
5 N berguna untuk menghindari pembentukan logam hidroksida yang relatif tidak
mudah diuapkan dan menekan pembacaan dengan spektrofotometer serapan atom Rohman, 2007, dicukupkan dengan aquabidest hingga garis tanda konsentrasi
100 ppm. Larutan baku 100 ppm dipipet masing-masing 0,5 ml; 1 ml; 2 ml; 3 ml; 4 ml. Dimasukan kedalam labu tentukur 100 ml ditambahkan 10 ml HNO
3
5 N, dicukupkan dengan aquabidest sampai garis tanda larutan kerja mempunyai
konsentrasi 0,5 mcgml; 1,0 mcgml; 2,0 mcgml; 3,0 mcgml; 4,0 mcgml dan diukur pada panjang gelombang 422,7 nm.
3.4.5.2 Penetapan Kadar Kalsium dalam Sampel
Larutan hasil dekstruksi susu KM sebanyak 2 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml dandiencerkan dengan aquabidest hingga garis tanda Faktor
Pengenceran = 100ml2ml = 50 kali. Dan untuk larutan uji susu KA dan KD sebanyak 5 ml dimasukkan kedalam lab tentukur 100 ml dan diencerkan dengan
aquabidest hingga garis tanda Faktor Pengenceran = 100ml5ml = 20 kali. Larutan diukur absorbansinya dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada
panjang gelombang 422,7 nm.
Universitas Sumatera Utara
3.4.6 Perhitungan Kadar Kalsium
