3.4.6 Perhitungan Kadar Kalsium
Perhitungan Kadar Ca dalam larutan sampel dapat ditentukan dengan rumus :
Kadar Logam mcgml = C x V x Fp BS
Keterngan : C = Konsentrasi mcgml V = Volume larutan sampel ml
Fp= Faktor
Pengenceran BS= Berat Sampel g
3.4.7 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Batas deteksi atau Limit of Detection LOD merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon
signifikan. Batas kuantitasi atau Limit of Quantitation LOQ merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat
dan seksama. Batas deteksi dan batas kuantitasi dapat dihitung dengan rumus sebagai
berikut:
Simpangan Baku = 2
2
n Yi
Y
LOD =
slope Sy
x 3
LOQ = slope
Sy x
10
Keterangan : LOD = Limit of Detection LOQ = Limit of Quantitation
Universitas Sumatera Utara
Sy = Simpangan Baku Harmita, 2004
2.4.8 Uji Akurasi dengan Persen Perolehan Kembali Recovery
Uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode adisi karena matriks sampel tidak diketahui sehingga tidak memungkinkan untuk
membuat sampel plasebo. Metode ini dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah larutan standar dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa,
lalu dianalisis. Persen perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen analit yang ditambahkan tadi dapat diperoleh kembali Harmita, 2004.
Larutan baku yang ditambahkan yaitu, 3 ml larutan baku Ca dengan konsentrasi 100 mcgml kedalam susu KD. Masing-masing dilakukan sebanyak 6 kali
replikasi kemudian dianalisis dengan perlakuan yang sama seperti pada penetapan kadar sampel.
Persen perolehan kembali recovery dapat dihitung dengan rumus dibawah ini Harmita, 2004:
100 x
n ditambahka
yang baku
logam Kadar
awal sampel
dalam logam
Kadar -
sampel dalam
logam l
Kadar tota Recovery
2.4.9 Uji Presisi
Presisi atau keseksamaan merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara
berulang untuk sampel yang homogen. Percobaan keseksamaan dilakukan terhadap paling sedikit enam replikan sampel. Presisi diukur sebagai standar
deviasi SD dan standar deviasi relatif RSD. Nilai standar deviasi relatif yang
Universitas Sumatera Utara
memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan.
Adapun rumus untuk menghitung Standar deviasi relative RSD adalah Rohman,2007 :
RSD = 100
X
SD
Keterangan :
X = Kadar rata-rata sampel
SD = Standar Deviasi
RSD =
Relative Standard Deviation
2.4.10 Analisis Data Secara Statistik 2.4.10.1 Penolakan Hasil Pengamatan
Kategori