Spektrofotometri Serapan Atom .1 Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom

 Setelah mendidih, api dikecilkan dan dibiarkan dalam api kecil selama 20 menit, jaga jangan sampai susu pecah karena suhu kopor telalu panas.  Penyimapana susu kedelai sebaiknya dalam suhu dingin sekitar 5 o C suhu lemari es. 2. Metode Modifikasi Illionis Metode menggunkan cara sederhana akan menghasilkan susu kedelai yang sudah sangat baik. Tanpa rasa langu dan pahit. Meskidemikian kadangkala rasa langu dan pahit juga muncul, Modifikasi ini terutama untuk menekan rasa langu dan pahit yang muncul. Metode ini dikembangkan oleh Nelson dkk, dari universitas Illiones,AS pada tahun 1979. 3. Metode Pusbangtepa-IPB Dikembangkan oleh Pusat Pengembangan Teknologi Pangan, Institut Pertanian Bogor. 2.3 Spektrofotometri Serapan Atom 2.3.1 Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom Spektrofotometri serapan atom adalah suatu metode yang digunakan untuk mendeteksi atom-atom logam dalam fase gas. Metode ini seringkali mengandalkan nyala untuk mengubah logam dalam larutan sampel menjadi atom- atom logam berbentuk gas yang digunakan untuk analisis kuantitatif dari logam dalam sampel Bender, 1987. Spektroskopi serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur- unsur logam dalam jumlah sekelumit trace dan sangat kelumit ultratrace. Cara analisis ini memberikan kadar total unsur logam dalam suatu sampel dan tidak Universitas Sumatera Utara tergantung pada bentuk molekul dari logam dalam sampel tersebut. Cara ini cocok untuk analisis sekelumit logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi batas deteksi kurang dari 1 ppm, pelaksanaannya relatif sederhana, dan interferensinya sedikit. Spektrofotometri serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral dalam bentuk gas Rohman, 2007. Proses yang terjadi ketika dilakukan analisis dengan menggunakan spektrofotometri atom dengan cara absorbsi yaitu penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat dasar. Atom-atom tersebut menyerap radiasi pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat atom tersebut. Sebagai contoh plumbum menyerap radiasi pada panjang gelombang 283,3 nm, kalsium menyerap radiasi pada panjang gelombang 422,7 nm, natrium pada 589 nm, sementara kalium menyerap pada panjang gelombang 766,5 nm. Dengan menyerap energi, maka atom akan memperoleh energi sehingga suatu atom pada keadaan dasar dapat ditingkatkan menjadi ke tingkat eksitasi Rohman, 2007. Secara eksperimental akan diperoleh puncak-puncak serapan sinar oleh atom-atom yang dianalisis. Garis-garis spektrum serapan atom yang timbul karena serapan sinar yang menyebabkan eksitasi atom dari keadaaan azas ke salah satu tingkat energi yang lebih tinggi disebut garis-garis resonansi Resonance line. Garis-garis ini akan dibaca dalam bentuk angka oleh Readout Rohman, 2007. Metode spektrofotometri serapan atom berdasarkan pada prinsip absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya Rohman, 2007. Universitas Sumatera Utara Kelemahan spektrofotometri serapan atom adalah sampel harus dalam bentuk larutan dan tidak mudah menguap dan satu lampu katoda hanya digunakan untuk satu unsur saja Fifield, 1983. Adapun instrumentasi spektrofotometer serapan atom adalah sebagai berikut: a. Sumber Radiasi Sumber radiasi yang digunakan adalah lampu katoda berongga hallow cathode lamp. Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda. Katoda berbentuk silinder berongga yang dilapisi dengan logam tertentu Rohman, 2007. b. Tempat Sampel Dalam analisis dengan spektrofotometer serapan atom, sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan azas. Ada berbagai macam alat yang digunakan untuk mengubah sampel menjadi uap atom-atomnya, yaitu: 1. Dengan nyala Flame Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa cairan menjadi bentuk uap atomnya dan untuk proses atomisasi. Suhu yang dapat dicapai oleh nyala tergantung pada gas yang digunakan, misalnya untuk gas asetilen-udara suhunya sebesar 2200 C. Sumber nyala asetilen-udara ini merupakan sumber nyala yang paling banyak digunakan. Pada sumber nyala ini asetilen sebagai bahan pembakar, sedangkan udara sebagai bahan pengoksidasi Rohman, 2007. 2. Tanpa nyala Flameless Universitas Sumatera Utara Pengtoman dilakukan dalam tungku dari grafit. Sejumlah sampel diambil sedikit hanya beberapa µL, lalu diletakkan dalam tabung grafit, kemudian tabung tersebut dipanaskan dengan system elektris dengan cara melewatkan arus listrik pada grafit. Akibat pemanasan ini, maka zat yang akan dianalisis berubah menjadi atom-atom netral dan pada fraksi atom ini dilewatkan suatu sinar yang berasal dari lampu katoda berongga sehingga terjadilah proses penyerapan energi sinar yang memenuhi kaidah analisis kuantitatif Rohamn, 2007. c. Monokromator Monokromator merupakan alat untuk memisahkan dan memilih spektrum sesuai dengan panjang gelombang yang digunakan dalam analisis dari sekian banyak spectrum yang dihasilkan lampu katoda berongga Rohman, 2007. d. Detektor Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman Rohman, 2007. e. Amplifier Amplifier merupakan suatu alat untuk memperkuat signal yang diterima dari detektor sehingga dapat dibaca alat pencatat hasil Readout Rohman, 2007. f. Readout Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai pencatat hasil. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa Universitas Sumatera Utara ku 20 Gambar 1 2.3.2 Bah Umu propan, se 1982, te Tabel 2. Baha As As As Hid Hid Sia Ga spektrofot a. Gangg Ga bukan ber disebabka urva yang m 007.

1. Kompone an Bakar d

umnya bah edangkan ok emperatur d Temperatur pengoksida an Bakar setilen setilen setilen drogen drogen anogen angguan-gan tometer sera guan oleh pe angguan ini rasal dari at an adanya p menggamba en Spektrof dan Bahan han bakar y ksidatornya ari berbagai r nyala den asi Ok U Nitroge Ok U Ok Ok ngguan dap apan atom, g enyerapan n i terjadi ak om-atom ya penyerapan arkan absor fotometer S Pengoksid yang digun a adalah uda i nyala dapa ngan berbag ksidasi Udara en Oksida ksigen Udara ksigen ksigen pat terjadi p gangguan it non-atomik kibat penye ang akan di cahaya ol rbansi atau erapan Atom dasi nakan adala ara, oksigen at dilihat pa gai kombin Temp ada saat dil tu antara lai rapan caha ianalisis. Pe eh partikel intensitas m ah hidroge n, dan NO 2 ada tabel ber asi bahan b peratur Mak 2400-27 2900-31 3300-34 2300-24 2800-30 4800 lakukan ana in adalah: ya dari sum enyerapan n -partikel pe emisi Roh en, asetilen . Menurut H rikut ini: bakar dan b ksimum o K 700 100 400 400 000 alisis denga mber sinar non-atomik engganggu hman, , dan Harris bahan K n alat yang dapat yang Universitas Sumatera Utara berada di dalam nyala. Cara mengatasi penyerapan non-atomik ini adalah bekerja pada panjang gelombang yang lebih besar Rohman, 2007. b. Gangguan spektrum Gangguan spektrum dalam spektrofotometer serapan atom timbul akibat terjadinya tumpang tindih antara frekuensi-frekuensi garis resonansi unsur yang dianalisis dengan garis-garis yang dipancarkan oleh unsur lain. Hal ini disebabkan karena rendahnya resolusi monokromator Mulja, 1995. c. Gangguan kimia yang dapat mempengaruhi jumlah atau banyaknya atom di dalam nyala. Pembentukan atom-atom netral dalam keadaan azas di dalam nyala sering terganggu oleh dua peristiwa kimia, yaitu:  Disosiasi senyawa-senyawa yang tidak sempurna disebabkan terbentuknya senyawa refraktorik sukar diuraikan dalam api, sehingga akan mengurangi jumlah atom netral yang ada di dalam nyala.  Ionisasi atom-atom di dalam nyala akibat suhu yang digunakan terlalu tinggi. Prinsip analisis dengan spektrofotometer serapan atom adalah mengukur absorbansi atom-atom netral yang berada dalam keadaan azas. Jika terbentuk ion maka akan mengganggu pengukuran absorbansi atom- atom yang mengalami ionisasi tidak sama dengan spektrum atom dalam keadaan netral Rohman, 2007.

2.4 Validasi Metode Analisis