kawasan padat penduduk. Preparasi sampel dan pengujian kadar merkuri Hg pada ikan tongkol akan dilakukan di Balai Laboratorium Kesehatan Jalan Williem
Iskandar Pasar V Barat I No. 4 Medan.
3.2.2. Waktu Penelitian
Waktu penelitian ini dimulai dari Bulan Maret 2014 – Mei 2015.
3.3. Populasi dan Sampel 3.3.1.
Populasi
Populasi penelitian ini adalah ikan tongkol yang dijual di Pasar KUD
Gabion Belawan. Ikan tongkol ini berasal dari perairan laut Belawan.
3.3.2. Sampel
Sampel pada penelitian ini adalah ikan tongkol yang memiliki berat 1,2
kg. Ikan tongkol tersebut akan diambil masing-masing dengan berat 25 gram setiap perlakuan.
3.4. Metode Pengumpulan Data 3.4.1
Sumber Data
Data diperoleh dari hasil pemeriksaan sampel untuk melihat penurunan
kadar merkuri Hg sebelum pemberian dan setelah pemberian larutan jeruk nipis dengan alat Atomic Absorption Spectrophotometry AAS VGA 77.
3.4.2 Alat Penelitian
a. Alat Pengaduk
b. Atomic Absorption Spectrophotometry AAS VGA 77 c. Beaker Glass 250 ml
d. Cawan Patri
Universitas Sumatera Utara
e. Corong f. Erlenmeyer 250 ml
g. Hot Plate h. Kertas Saring Whatman 42
i. Labu Takar 50 ml j. Labu Takar 100 ml
k. Labu Ukur l. Pinset
m. Pipet Tetes n. Pipet Volumetri
o. Pisau Cutter p. Termometer
q. Timbangan Elektronik 3.4.3
Bahan Penelitian
a. Aquabidest b. Aquadest
c. Asam Klorida HCl Pekat d. Asam Nitrat HNO
3
Pekat e. Hidrogen Peroksida H
2
O
2
30 f. Larutan Jeruk Nipis
Universitas Sumatera Utara
3.4.4 Cara Pengambilan Sampel
Pengambilan sampel dilakukan secara purposif sampling. Metode
pengamblan sampel ini ditentukan atas karakteristik yang sama dari setiap yang dijual dengan sampel yang sedang diteliti Sudjana, 2001 . sampel berupa ikan
tongkol dengan berat 1,2 kg yang dijual di KUD Gabion Belawan. Sampel dimasukkan kedalam plastik agar terhindar cemaran. Kemudian, ikan tongkol
tersebut dipindahkan kedalam freezer di Laboratorium Kesehatan Daerah Medan.
3.4.5 Pembuatan Larutan Jeruk Nipis
1. Beberapa jeruk nipis dibelah menjadi 3 bagian untuk setiap jeruk nipis 2. Tambahkan aquades sebanyak 100 ml untuk menghasilkan larutan jeruk
nipis dengan konsentrasi 0 sebagai kontrol. 3. Peras jeruk nipis sebanyak 1-2 jeruk nipis sehingga diperoleh air perasan
jeruk nipis sebanyak 25 ml dan ditambahkan aquades sebanyak 75 ml untuk menghasilkan larutan jeruk nipis dengan konsentrasi 25 .
4. Peras jeruk nipis sebanyak 3-4 jeruk nipis sehingga diperoleh air perasan jeruk nipis sebanyak 50 ml dan ditambahkan aquades sebanyak 50 ml
untuk menghasilkan larutan jeruk nipis dengan konsentrasi 50 . 5. Peras jeruk nipis sebanyak 4-6 jeruk nipis sehingga diperoleh air perasan
jeruk nipis sebanyak 75 ml dan ditambahkan aquades sebanyak 25 ml untuk menghasilkan larutan jeruk nipis dengan konsentrasi 75.
Universitas Sumatera Utara
3.4.6 Cara Penyiapan Sampel Penelitian
1. Sampel berupa ikan tongkol diambil bagian dagingnya saja dengan cara dibelah melintang menjadi dua bagian.
2. Daging ikan tongkol kemudian dipotong kecil-kecil menjadi beberapa bagian dan dicuci dengan air mengalir hingga bersih.
3. Daging ikan tongkol dimasukkan kedalam setiap erlenmeyer sebanyak 50 gram .
4. Sampel pertama, dipisahkan daging sebanyak 50 gram untuk dianalisis kadar merkuri Hgnya sebelum dilakukan perendaman.
5. Sampel kedua, daging ikan tongkol sebanyak 50 gram dimasukkan kedalam erlenmeyer. Bagian pertama, diambil sebanyak 25 gram daging
ikan tongkol untuk direndam dengan akuades sebanyak 100 ml selama 5 menit dan kemudian dilanjutkan bagian kedua sebanyak 25 gram daging
ikan tongkol untuk direndam dengan akuades sebanyak 100 ml selama 10 menit. Sampel ini sebagai kelompok kontrol 0.
6. Sampel ketiga, daging ikan tongkol sebanyak 50 gram dimasukkan kedalam erlenmeyer. Sampel ini direndam dengan larutan jeruk nipis
dengan konsentrasi 25 selama 5 menit sebanyak 25 gram daging ikan tongkol dan kemudian dilanjutkan perendaman selama 10 menit
sebanyak 25 gram daging ikan tongkol. Pengulangan dilakukan sebanyak tiga kali.
7. Sampel keempat, daging ikan tongkol sebanyak 50 gram dimasukkan kedalam erlenmeyer. Sampel ini direndam dengan larutan jeruk nipis
Universitas Sumatera Utara
dengan konsentrasi 50 selama 5 menit sebanyak 25 gram daging ikan tongkol dan kemudian dilanjutkan perendaman selama 10 menit
sebanyak 25 gram daging ikan tongkol. Pengulangan dilakukan sebanyak tiga kali.
8. Sampel kelima, daging ikan tongkol sebanyak 50 gram dimasukkan kedalam erlenmeyer. Sampel ini direndam dengan larutan jeruk nipis
dengan konsentrasi 75 selama 5 menit sebanyak 25 gram daging ikan tongkol dan kemudian dilanjutkan perendaman selama 10 menit
sebanyak 25 gram daging ikan tongkol. Pengulangan dilakukan sebanyak tiga kali
3.4.7 Prosedur Preparasi Ikan Tongkol
Cara preparasi ikan tongkol adalah sebagai berikut : 1. Persiapkan alat yang akan digunakan
2. Masukkan sampel ikan tongkol yang telah halus seanyak 1 gram kedalam labu takar 50 ml.
3. Didestruksi dengan campuran asam HNO
3
; HCl = 3:1 sebanyak 10 ml kedalam labu takar tersebut hingga sampel larut dan berwarna kuning .
4. Pindahkan sampel dari hot plate dan biarkan hingga dingin. 5. Tambahkan H
2
O
2
30 sebanyak 2 tetes kedalam labu taar tersebut. 6.
Panaskan kembali selama 2 jam diatas hot plate pada suhu 70˚C . 7. Setelah itu, sampel didinginkan dan ditambahkan aquabidest sampai tanda
terra.
Universitas Sumatera Utara
8. Larutan sampel kemdian disaring dengan kertas saring whatman 42 hingga dihasilkan larutan sampel yang jernih.
9. Ukur pada alat AAS VGA 77 yang telah siap pakai untuk diukur kadar merkuri Hgnya.
3.4.8. Prosedur Pengoperasian AAS VGA 77
1 Pembuatan Method Type Vapour VGA : a. Aktifkan SpectroAA Software dengan mengklik 2x logo SpectrAA
b. Klik button Worksheet kemudian klik New c. Isi nama file, operator dl kemudian klik OK
d. Pada menu bar develop klik add method e. Pastikan method type = vapour
f. Pilih elemen yang akan dianalisa kemudian klik OK 2 Edit Method :
a. Klik button Edit Method b. TypeMode :
1. Sampling mode = Mode c. Measurement :
1. Meaurement Mode = Integration 2. Calibration Mode = Conceration
3. Measurement Time = waktu pembacaan 4. Delay Time = waktu tunda pembacaan
5. Replicate = pengulangan pembacaan
Universitas Sumatera Utara
d. Optical : 1. Lamp position = posisi lampu
e. Standard : Standards Cone = konsentrasi standard
f. Klik menu bar Labels, kemudian beri label sample sesuai dengan yang diinginkan.
g. Batasi jumlah baris sample dengan mengklik button Total Row 3 Optimasi :
a. Klik menu bar Analysis, kemudian klik Optimize b. Pilih lampu yang akan dioptimasi lalu klik OK, sehingga muncul bar
indicator lampu dan unggu beberapa saat utuk warm up lamp c. Klik button Optimize lamp. Puatr dua buah Tured adjuster secara
bergantian untuk mendapatkan yang optimum gunakan. d. Pasang Absorbance Cel pada burner kemudian atur posisi vertical ,
horizontal, dan putaran burner untuk meluruskan Absorbance Cel dengan lampu sehingga besarnya gain mendekati gain tanpa
Absorbance Cel. e. Nyalakan VGA dan pastikan bahwa indicator low pressure tidak
menyala. f. Aspirasikan aquadest untuk membilas tubing dan mengatur uptake rate
: reductant dan acid 1 mlmenit, sample 6-8 mlmenit. g. Masukkan tubing reductat dan acid ke otol masing-masing, tubing
sample tetap pada aquadest.
Universitas Sumatera Utara
h. Klik button Optimasi signal i. Aspirasikan blank tunggu ± 1 menit kemudian klik button instrument
zero sehingga absorbance = 0,000 ± 10 j. Aspirasikan standard yang maksimal dan atur absorbance sehingga
memenuhi acuan sensitivitasnya. k. Jika sudah tercapai, aspirasikan blank, kemudian klik OK.
l. Pada dialog box Optimize, klik Cancel 4. Kalibrasi dan Analisa :
a. Aspirasikan blank b. Pada table standart, klik pada call zero, klik button read . Tunggu
sampai replicate terakhir selesai c. Lakukan cara yang sama untuk standard yang lain dan sample
d. Seelah selesai analisa, bilas masing-masing tubing dengan aquades ± 15 menit dan kosongkan.
3.5. Variabel dan Definisi Operasional 3.5.1.
Variabel
a. Variabel terikat : penurunan kadar logam merkuri Hg b. Variabel bebas : Konsentrasi larutan jeruk nipis dan lama perendaman
3.5.2. Defiinisi Operasional
1. Ikan tongkol adalah ikan ukurannya besar dengan berat 1 kg ekor. Ikan tongkol memiliki kulit yang licin berwarna abu-abu, dagingnya tebal, dan
warna dagingnya merah tua.
Universitas Sumatera Utara
2. Merkuri Hg adalah logam berwujud cair pada temperatur kamar, di lingkungan terdapat dalam dua bentuk teroksidasi Hg II yang larut dalam
air, dan dalam bentuk Hg p yang dapat mengikat diri dengan partikulat atau aerosol.
3. Kadar merkuri Hg pada ikan tongkol adalah banyaknya kadar merkuri Hg yang ditemukan dalam ikan tongkol melalui pemeriksaan
laboratorium dalam satuan mgkg. 4. Pemberian jeruk nipis pada ikan tongkol dengan konsentrasi 0 dan lama
perendaman 5 menit dan 10 menit adalah pemberian larutan akuades sebanyak 100 ml tanpa perasan jeruk nipis selama 5 menit dan 10 menit.
5. Pemberian jeruk nipis pada ikan tongkol dengan konsentrasi 25 dan lama perendaman 5 menit dan 10 menit adalah pemberian larutan akuades
sebanyak 25 ml perasan jeruk nipis dan 75 ml air selama 5 menit dan 10 menit.
6. Pemberian jeruk nipis pada ikan tongkol dengan konsentrasi 50 dan lama perendaman 5 menit dan 10 menit adalah pemberian larutan akuades
sebanyak 50 ml perasan jeruk nipis dan 50 ml akuades selama 5 menit dan 10 menit.
7. Pemberian jeruk nipis pada ikan tongkol dengan konsentrasi 75 dan lama perendaman 5 menit dan 10 menit adalah pemberian larutan akuades
sebanyak 75 ml perasan jeruk nipis dan 25 ml akuades selama 5 menit dan 10 menit.
Universitas Sumatera Utara
3.6. Metode Pengukuran
Metode pengukuran untuk melihat efektivitas penurunan logam berat
sebelum perlakuan dan sesudah perlakuan dapat dihitung dengan rumus Buwono, 2005 :
I
= Keterangan :
I : Tingkat penurunan kadar logam berat Io : Kadar logam berat pada awal penelitian ppm
It : Kadar logam berat pada akhir penelitian ppm
3.7. Metode Analisis Data 3.7.1.
Pengolahan Data
Data akan diolah melalui beberapa tahapan antara lain : entri data, koding, editing, tabulating. Entri data dilakukan dengan memasukkan data sesuai hasil uji
laboratorium. Koding dilakukan dengan memberi kode untuk masing-masing tingkatan sesuai tujuan yang dikumpulkan. Editing dilakukan dengan pemeriksaan
kembali data yang telah masuk pada saat melakukan penelitian. Tabulating dilakukan dengan membuat tabel dan memasukkan data tersebut ke dalam tabel
berupa angka-angka 3.7.2.
Analisis Data
Data akan dianalisis secara kuantitatif menggunakan SPSS. Data akan diolah terlebih dahulu dengan uji normalitas yaitu uji Shapiro Wilk. Jika p 0,05
maka berdistribusi normal. Kemudian, akan menentukan uji homogenitas varian untuk memberi keyakinan bahwa sekumpulan data berasal dari populasi yang
Universitas Sumatera Utara
tidak jauh berbeda. Apabila hasil kedua data homogen maka dilanjutkan uji two way anova untuk mengetahui ada atau tidaknya perbedaan beberapa variabel
bebas dengan sebuah variabel terikat. Jika data tidak berdistribusi normal maka dilakukan uji Friedman Usman, 2006.
Hipotesis yang akan diuji Ho
: Tidak ada perbedaan rata-rata penurunan kadar merkuri Hg dengan berbagai perlakuan larutan jeruk nipis
Hi : Ada perbedaan rata-rata penurunan kadar merkuri Hg dengan berbagai
perlakuan larutan jeruk nipis Dasar pengambilan keputusan
Jika probabilitas 0,05 maka Ho diterima Jika probabilitas 0,05 maka Ho ditolak
Universitas Sumatera Utara
BAB IV HASIL PENELITIAN
4.1 Gambaran Umum Lokasi Pengambilan Sampel
Kecamatan Belawan merupakan wilayah yang terletak di Kota Medan. Luas wilayah Kecamatan Belawan seluas 2.192 Ha. Adapun batas wilayah
Kecamatan Belawan adalah sebelah Utara berbatasan dengan Selat Malaka, sebelah Timur berbatasan dengan Percut Sei Tuan, sebelah Selatan berbatasan
dengan Kecamatan Medan Labuhan, dan sebelah Barat berbatasan dengan Hamparan Perak. Kecamatan Belawan terdapat Pelabuhan Perikanan Samudra
Belawan. Pelabuhan ini merupakan pelabuhan dalam rangka menunjang usaha serta pengembang ekonomi perikanan secara menyeluruh Hayati, 2009.
Pelabuhan Perikanan Samudra Belawan terletak di Kelurahan Bagan Deli. Kelurahan Bagan Deli memiliki wilayah seluas 3,04 km² atau 304, 74 Ha yang
terdiri dari 15 lingkungan. Kelurahan Bagan Deli memiliki wilayah seluas 3,8 Ha yang digunakan sebagai sektor industri perikanan. Sektor industri perikanan ini
merupakan salah satu dermaga terbesar di Sumatera Utara. Pelabuhan ini menghasilkan tangkapan nelayan yang nantinya akan didistribusikan ke pasar
tradisional setempat ataupun ke tempat lain oleh pengecer yang akan dikonsumsi oleh konsumen Silalahi, 2014.
Selain sektor perikanan, Kelurahan Bagan Deli terdapat sektor industri seperti industri CPO, Semen, Pupuk, dan Aspal. Kelurahan ini juga memiliki
wilayah sebagai areal pemukiman penduduk. Dari 15 lingkungan terdapat 8 lingkungan yang memiliki penduduk yang padat penduduk. Penduduk sekitar
Universitas Sumatera Utara
