dengan konsentrasi 50 selama 5 menit sebanyak 25 gram daging ikan tongkol dan kemudian dilanjutkan perendaman selama 10 menit
sebanyak 25 gram daging ikan tongkol. Pengulangan dilakukan sebanyak tiga kali.
8. Sampel kelima, daging ikan tongkol sebanyak 50 gram dimasukkan kedalam erlenmeyer. Sampel ini direndam dengan larutan jeruk nipis
dengan konsentrasi 75 selama 5 menit sebanyak 25 gram daging ikan tongkol dan kemudian dilanjutkan perendaman selama 10 menit
sebanyak 25 gram daging ikan tongkol. Pengulangan dilakukan sebanyak tiga kali
3.4.7 Prosedur Preparasi Ikan Tongkol
Cara preparasi ikan tongkol adalah sebagai berikut : 1. Persiapkan alat yang akan digunakan
2. Masukkan sampel ikan tongkol yang telah halus seanyak 1 gram kedalam labu takar 50 ml.
3. Didestruksi dengan campuran asam HNO
3
; HCl = 3:1 sebanyak 10 ml kedalam labu takar tersebut hingga sampel larut dan berwarna kuning .
4. Pindahkan sampel dari hot plate dan biarkan hingga dingin. 5. Tambahkan H
2
O
2
30 sebanyak 2 tetes kedalam labu taar tersebut. 6.
Panaskan kembali selama 2 jam diatas hot plate pada suhu 70˚C . 7. Setelah itu, sampel didinginkan dan ditambahkan aquabidest sampai tanda
terra.
Universitas Sumatera Utara
8. Larutan sampel kemdian disaring dengan kertas saring whatman 42 hingga dihasilkan larutan sampel yang jernih.
9. Ukur pada alat AAS VGA 77 yang telah siap pakai untuk diukur kadar merkuri Hgnya.
3.4.8. Prosedur Pengoperasian AAS VGA 77
1 Pembuatan Method Type Vapour VGA : a. Aktifkan SpectroAA Software dengan mengklik 2x logo SpectrAA
b. Klik button Worksheet kemudian klik New c. Isi nama file, operator dl kemudian klik OK
d. Pada menu bar develop klik add method e. Pastikan method type = vapour
f. Pilih elemen yang akan dianalisa kemudian klik OK 2 Edit Method :
a. Klik button Edit Method b. TypeMode :
1. Sampling mode = Mode c. Measurement :
1. Meaurement Mode = Integration 2. Calibration Mode = Conceration
3. Measurement Time = waktu pembacaan 4. Delay Time = waktu tunda pembacaan
5. Replicate = pengulangan pembacaan
Universitas Sumatera Utara
d. Optical : 1. Lamp position = posisi lampu
e. Standard : Standards Cone = konsentrasi standard
f. Klik menu bar Labels, kemudian beri label sample sesuai dengan yang diinginkan.
g. Batasi jumlah baris sample dengan mengklik button Total Row 3 Optimasi :
a. Klik menu bar Analysis, kemudian klik Optimize b. Pilih lampu yang akan dioptimasi lalu klik OK, sehingga muncul bar
indicator lampu dan unggu beberapa saat utuk warm up lamp c. Klik button Optimize lamp. Puatr dua buah Tured adjuster secara
bergantian untuk mendapatkan yang optimum gunakan. d. Pasang Absorbance Cel pada burner kemudian atur posisi vertical ,
horizontal, dan putaran burner untuk meluruskan Absorbance Cel dengan lampu sehingga besarnya gain mendekati gain tanpa
Absorbance Cel. e. Nyalakan VGA dan pastikan bahwa indicator low pressure tidak
menyala. f. Aspirasikan aquadest untuk membilas tubing dan mengatur uptake rate
: reductant dan acid 1 mlmenit, sample 6-8 mlmenit. g. Masukkan tubing reductat dan acid ke otol masing-masing, tubing
sample tetap pada aquadest.
Universitas Sumatera Utara
h. Klik button Optimasi signal i. Aspirasikan blank tunggu ± 1 menit kemudian klik button instrument
zero sehingga absorbance = 0,000 ± 10 j. Aspirasikan standard yang maksimal dan atur absorbance sehingga
memenuhi acuan sensitivitasnya. k. Jika sudah tercapai, aspirasikan blank, kemudian klik OK.
l. Pada dialog box Optimize, klik Cancel 4. Kalibrasi dan Analisa :
a. Aspirasikan blank b. Pada table standart, klik pada call zero, klik button read . Tunggu
sampai replicate terakhir selesai c. Lakukan cara yang sama untuk standard yang lain dan sample
d. Seelah selesai analisa, bilas masing-masing tubing dengan aquades ± 15 menit dan kosongkan.
3.5. Variabel dan Definisi Operasional 3.5.1.
