kalsium. Kalsium, timbal dan raksa dapat ditentukan dengan metode ini dengan menggunakan indikator hitam eriokrom dengan hasil yang memuaskan Rohman,
2007. 4.
Titrasi Alkalimetri Bila suatu larutan dinatrium etilendiamintetraasetat, Na
2
H
2
Y, ditambahkan kepada suatu larutan yang mengandung logam dan terbentuk kompleks yang
disertai pembebasan dua ekivalen ion hidrogen. Ion hidrogen yang dibebaskan dapat dititrasi dengan larutan natrium hidroksida standar dengan menggunakan
indikator asam-basa, atau secara potensiometri. Larutan logam yang akan ditetapkan harus dinetralkan dengan tepat sebelum titrasi. Hal ini sangat sukar
dilakukan karena hidrolisis banyak garam dan merupakan kelemahan titrasi alkalimetri Basset, 1994.
2.12 Validasi Metode Analisis
Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium, untuk membuktikan
bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunakannya. Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan adalah sebagai berikut:
a. Kecermatan
Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedeakatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai
persen perolehan kembali recovery analit yang ditambahkan. Kecermatan hasil analisis ditentukan dengan dua cara, yaitu:
Universitas Sumatera Utara
Metode simulasi
Metode simulasi dilalukan dengan menambahkan sejumlah analit murni kedalam campuran bahan pembawa sediaan farmasi plasebo lalu campuran
tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan kadar yang sebenarnya Harmita, 2004.
Metode penambahan baku
Metode ini dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu di analisis dengan metode
yang akan divalidasi. Hasilnya dibandingkan dengan sampel yang dianalisis tanpa penambahan sejumlah analit. Persen perolehan kembali ditentukan dengan
menentukan berapa persen analit yang ditambahkan kedalam sampel dapat ditemukan kembali. Rentang persen perolehan kembali yang diizinkan pada setiap
konsentrasi analit pada matriks dapat dilihat pada Tabel 1.
Tabel 1. Rentang persen perolehan kembali yang diizinkan
Jumalah analit pada matriks sampel Persen perolehan kembali yang
diizinkan 100
98 – 102 10
98 – 102 1
97 – 103 0,1
95 – 105 0,01
90 – 107 0,001 90–
107 Harmita, 2004
b.Keseksamaan Kesekamaan presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien
variasi. Keseksamaan merupakan ukuran yanmg menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk
sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan Harmita,2004.
Universitas Sumatera Utara
c. Selektivitas
Selektivitas spesifisitas metode yang mengacu pada sejauh mana ia dapat menentukan analit tertentu s dalam campuran yang kompleks tanpa gangguan
dari komponen lain dalam campuran APVMA, 2004. d.
Linearitas dan rentang Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon
baik secara langsung maupun dengan bantuan transformasi matematika, menghasilkan suatu hubungan yang proporsional terhadap konsentrasi analit
dalam sampel. Rentang merupakan batas terendah dan batas tertinggi analit yang dapat ditetapkan secara cermat, seksama dan dalam linearitas yang dapat diterima
Harmita, 2004. e.
Batas deteksi dan batas kuantitasi Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat
dideteksi yang masih memberikan respon signifikan, sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam smapel yang masih dapat memenuhi
kriteria cermat dan seksama APVMA, 2004.
Universitas Sumatera Utara
BAB III METODE PENELITIAN
