1. Cairan jernih diambil ± 2 ml dan dimasukkan kedalam tabung reaksi, lalu
ditambahkan ± 1 ml larutan ammonium oksalat 2,5 bv, dikocok dan didiamkan. Terbentuk endapan putih Svehla, 1990.
2. Diambil ± 2 ml larutan jernih dan dimasukkan ke dalam tabung reaksi, lalu
ditambahkan 1 ml H
2
SO
4
e dan 1 ml etanol, dikocok dan didiamkan. Terbentuk endapan putih berupa kristal jarum Svehla,1990.
2.4.8 Analisis Kuantitatif
Hasil destruksi dilarutkan dalam beberapa ml air, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml kemudian ditambahkan air sampai garis tanda, kemudian
disaring. Diambil 25 ml, diencerkan dengan air suling hingga 100 ml, ditambahkan 8 ml NaOH 30 bv, 5 ml larutan hidroksilamin HCl 10 bv dan
30 mg KCN. Kemudian dititrasi dengan Na
2
EDTA 0,0485 N, dan pada lebih kurang 2 ml sebelum titik akhir titrasi, ditambahkan 100 mg indikator kalkon
campur. Titrasi dilanjutkan hingga warna larutan berubah dari merah ungu menjadi hijau. Perlakuan diulangi sebanyak 6 kali Basset, 1994.
2.5.9 Penentuan Uji Perolehan Kembali
10 gram ikan teri yang telah dihaluskan, dimasukkan kedalam erlenmeyer 250 ml, ditambahkan 10 ml larutan baku kalsium. Dilakukan proses yang sama
seperti prosedur 3.5.3 dan 3.5.5 Persen recovery dihitung dengan rumus: 100
n ditambahka
yang standar
larutan kadar
sampel kadar
- standar
sampel l
kadar tota Recovery
x
2.5.10 Analisis Data Secara Statistik
Hasil yang diperoleh dari satu seri penetapan kadar terhadap satu macam sampel adakalanya terdapat hasil yang sangat menyimpang bila dibandingkan
Universitas Sumatera Utara
dengan yang lain sehingga timbul kecenderungan untuk menolak hasil yang sangat menyimpang Rohman, 2007.
Untuk memastikan hasil yang sangat menyimpang ditolak atau diterima, perlu dilakukan analisis data secara statistikam pada taraf kepercayaan 95
α = 0,05, hasil analisis ditolak jika Q
hitung
Q
tabel
Rohman, 2007. Untuk menghitung nilai Q digunakan rumus:
terendah yang
nilai -
tertinggi nilai
terdekat yang
nilai -
dicurigai yang
nilai Qhitung
Selanjutnya nilai Q
hitung
ini dibandingkan dengan nilai Q
tabel.
Jika nilai Q
hitung
ini lebih kecil dari Q
kritis,
maka hipotesis diterima Rohman, 2007.
2.5.11 Kadar Kalsium
Kadar yang diperoleh dari hasil pengukuran larutan sampel, ditentukan rata-ratanya secara statistik dengan taraf kepercayaaan 95 Wibisono, 2005
dengan rumus sebagai berikut: µ = X± t
12,df
s √ n
keterangan : µ = interval kepercayaan kadar sampel
X = kadar rata-rata sampel t
12,df
= nilai t
kritis
dengan df derajat bebas = n-1 dan α = 0,05
s = standar deviasi n = jumlah perlakuan
data diterima jika tidak berbeda secara bermakna pada interval kepercayaan 95 dengan nilai
α = 0,05.
Universitas Sumatera Utara
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
