3.4.2.9 Larutan Amonium Oksalat 2,5 bv
Pembuatan larutan amonium oksalat 2,5 bv sesuai dengan prosedur yang tercantum pada Farmakope Indonesia Edisi III tahun 1979. Dilarutkan 2,5
gram amonium oksalat dengan sejumlah akuades, diencerkan dengan akuades sampai 100 ml.
3.4.2.10 Asam Sulfat Encer
Tambahkan secara hati-hati 57 ml asam sulfat P ke dalam lebih kurang 100 ml air, didinginkan hingga suhu kamar dan diencerkan dengan akuades
hingga 1000 ml.
3.4.2.11 Pembuatan Larutan Baku Kalsium
Pembuatan larutan baku kalsium sesuai dengan prosedur yang tercantum pada Farmakope Indonesia Edisi III tahun 1979. Sebanyak 1 gram kalsium
karbonat dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml, ditambahkan 20 ml akuades. Digoyangkan hingga terbentuk bubur, ditutup mulut labu. Ditambahkan 10 ml
asam klorida 7,4 bv dengan pipet disisipkan diantara mulut labu dengan tutup labu, digoyang untuk melarutkan kalsium karbonat. Dibilas mulut labu, tutup labu
dan permukaan pipet bagian luar dengan akuades. Diencerkan dengan akuades sampai garis tanda.
3.4.3 Pembakuan Dinatrium EDTA
Ditimbang seksama ± 220 mg ZnSO
4
.7H
2
O, dilarutkan dalam 25 ml air, ditambahkan 5 ml dapar ammonium klorida pH 10 kemudian ditambahkan 50 mg
indikator Hitam Eriokrom T campur, dititrasi dengan Na
2
EDTA sampai terjadi warna biru yang stabil Ditjen POM, 1979. Normalitas Na
2
EDTA dihitung dengan menggunakan rumus:
Universitas Sumatera Utara
Normalitas Na
2
EDTA =
O H
. ZnSO
BE Vb
Vt W
2 4
7
Keterangan: W
= Berat ZnSO
4
.7H
2
O mg Vt
= Volume larutan Na
2
EDTA titrasi ZnSO
4
Vb = Volume larutan Na
2
EDTA titrasi blanko Data dan contoh perhitungan normalitas Na
2
EDTA dapat dilihat pada Lampiran 2 Halaman 33.
3.4.4 Penetapan Kadar Kalsium Karbonat
Ditimbang saksama 100 mg kalsium karbonat. Dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml, ditambahkan 10 ml air dan digoyangkan sampai menjadi
bubur. Ditutup dengan gelas arloji, ditambahkan 2 ml asam klorida 7,4 bv dengan menyisipkan pipet di antara gelas arloji dan mulut erlenmeyer.
Digoyangkan sampai kalsium karbonat larut. Dibilas gelas arloji, bagian luar pipet dan bagian pinggir erlenmeyer dengan menggunakan akuades. Ditambahkan
akuades sampai volume 50 ml. Ditambahkan 15 ml larutan dinatrium edetat 0,0485 N dari buret 50 ml sambil diaduk. Ditambahkan 15 ml natrium hidroksida
4 bv. Dititrasi dengan larutan dinatrium edetat menggunakan 300 mg indikator kalkon campur hingga terbentuk warna biru Depkes RI, 1979. Kadar kalsium
karbonat baku dihitung dengan menggunakan rumus: Kalsium =
100 x
W N
x Ca
atom berat
x Vb
Vt
Keterangan: Vt
= volume larutan Na
2
EDTA titrasi CaCO
3
ml Vb
= volume larutan Na
2
EDTA titrasi blanko ml
Universitas Sumatera Utara
N = normalitas Na
2
EDTA N W
= berat kalsium karbonat mg Data dan contoh perhitungan kadar kalsium dalam kalsium karbonat dapat dilihat
pada Lampiran 3 Halaman 35. 3.4.5 Penetapan Kadar Air
Ikan teri ditimbang ±100 gram, dan dihaluskan dengan menggunakan blender. Ditimbang seksama 5 gram ikan teri yang telah dihaluskan, lalu
dimasukkan kedalam krus porselen yang telah dikeringkan selama 30 menit pada suhu 105
o
C dan ditimbang. Diratakan dengan menggoyangkan secara perlahan. Dimasukkan kedalam oven dengan suhu 105
o
C selama 3 jam. Didinginkan dan ditimbang. Dilanjutkan pengeringan dengan jarak waktu penimbangan selama 1
jam Ditjen POM, 1995. Kadar air dihitung dengan menggunakan rumus di bawah ini:
100 n
dikeringka sebelum
Berat n
dikeringka setelah
Berat -
n dikeringka
sebelum Berat
air Kadar
x
Data dan contoh perhitungan kadar air pada sampel yang dianalisis dapat dilihat
pada Lampiran 5 Halaman 37. 3.4.6 Proses Destruksi Basah
Daging ikan yang telah dihaluskan ditimbang seksama masing-masing 10 gram, dimasukkan ke dalam erlenmeyer, kemudian ditambahkan 20 ml HNO
3
65 bv dan 6 ml H
2
O
2
50 bv Brix,1983. Lalu didiamkan selama 24 jam dengan tujuan agar dapat mempercepat proses destruksi yang akan dilakukan.
Setelah itu dipanaskan pada suhu ± 100
o
C dengan menggunakan hot plate selama 3 jam hingga sampel berwarna kuning muda jernih. Dipindahkan kedalam labu
tentukur 100 ml dan ditepatkan volumenya sampai garis tanda dengan akuades.
Universitas Sumatera Utara
Kemudian disaring dengan menggunakan kertas saring dengan membuang 10 ml larutan pertama hasil penyaringan. Larutan hasil destruksi ini digunakan untuk uji
kualitatif dan uji kuantitatif Haswell, 1991. Bagan alir proses destruksi basah
dapat dilihat pada Gambar 1 di bawah ini.
Ditimbang 10 gram Dimasukkan ke dalam erlenmeyer
Ditambahkan 20 ml HNO
3
p Ditambahkan 6 ml H
2
O
2
30 Didiamkan selama 24 jam
Dipanaskan sampai larutan berwarna kuning muda jernih
Didinginkan Dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml
Ditepatkan dengan akuades sampai garis tanda Disaring dengan menggunakan kertas saring dengan
membuang 10 ml filtrat pertama Dilakukan uji kualitatif dengan asam sulfat e, etanol
dan amonium oksalat 2,5 Dilakukan uji kuantitatif dengan metode titrasi
Kompleksometri dengan menggunakan kalkon campur sebagai indikator pada pH 13
Gambar 1. Bagan Alir Proses Destruksi Basah 2.4.7 Analisis Kualitatif
Hasil destruksi dilarutkan dalam beberapa ml air, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan ditambahkan akuades sampai garis tanda, dan disaring.
Filtrat digunakan uji kualitatif dengan menggunakan pereaksi: Sampel yang sudah dihaluskan
Sampel + HNO
3
p + H
2
O
2
30
100 ml larutan sampel
Hasil Filtrat
Universitas Sumatera Utara
1. Cairan jernih diambil ± 2 ml dan dimasukkan kedalam tabung reaksi, lalu
ditambahkan ± 1 ml larutan ammonium oksalat 2,5 bv, dikocok dan didiamkan. Terbentuk endapan putih Svehla, 1990.
2. Diambil ± 2 ml larutan jernih dan dimasukkan ke dalam tabung reaksi, lalu
ditambahkan 1 ml H
2
SO
4
e dan 1 ml etanol, dikocok dan didiamkan. Terbentuk endapan putih berupa kristal jarum Svehla,1990.
2.4.8 Analisis Kuantitatif
Kategori