Karakterisasi Minyak METODE PENELITIAN

20

2. Karakterisasi Minyak

Karakterisasi minyak dalam penelitian ini dilakukan dengan menganalisis minyak biji karet yang telah melalui perlakukan pada tahapan persiapan bahan baku sebelumnya. Sifat-sifat yang dianalisis diantaranya adalah bilangan asam, FFA, viskositas kinematik, densitas, kadar air, bilangan iod, bilangan penyabunan, bilangan ester teoritis, dan bilangan peroksida. Analisis ini dimaksudkan untuk mengetahui sifat awal minyak biji karet sebelum diproses lebih lanjut menjadi biodiesel. Data sekunder mengenai komposisi asam lemak hasil penelitian sebelumnya juga digunakan sebagai rujukan dalam penelitian ini. Prosedur analisisnya dapat dilihat pada Lampiran 2. 3. Penelitian Utama Penelitian utama meliputi proses esterifikasi dan transesterifikasi minyak biji karet untuk membuat biodiesel, analisis biodiesel minyak biji karet hasil proses estrans terpilih, serta perbandingan hasil analisis biodiesel yang terpilih dengan standar. Esterifikasi Reaksi esterifikasi diawali dengan mengisi labu leher tiga dengan 100 gram minyak biji karet, kemudian dipanaskan di atas hot plate stirrer hingga suhu minyak berkisar 55-60 o C. Katalis HCl perlakuan taraf : 1 dan 2 dari bobot minyak dilarutkan dalam metanol perlakuan taraf rasio mol metanol : minyak = 10:1; 15:1; dan 20:1. Penentuan taraf pada rasio molar metanol : minyak didasarkan pada pernyataan oleh Gerpen et al. 2004, bahwa reaksi esterifikasi dengan katalis asam terhadap minyak dengan FFA yang tinggi pada suhu 60 o C memerlukan perbandingan jumlah alkohol : minyak sebesar 20:1. Oleh karena itu, dalam penelitian ini digunakan 3 taraf rasio mol metanol : minyak, yakni 10:1; 15:1; dan 20:1, dimana taraf tertinggi disesuaikan dengan dasar pemikiran yang telah dijelaskan sebelumnya. Penggunaan taraf di bawah rasio mol metanol : minyak 20:1, yakni 10:1 dan 15:1 dimaksudkan untuk mengetahui apakah dengan perbandingan tersebut sudah mampu memperoleh kondisi 21 perlakuan yang terbaik. Setelah metanol dan katalis HCl dicampurkan, kemudian campuran tersebut dimasukkan ke dalam labu leher tiga berisi minyak biji karet, kemudian proses esterifikasi dilakukan selama waktu yang telah ditentukan perlakuan waktu : 60 menit dan 120 menit. Setelah melalui proses esterifikasi, dilakukan penyaringan produk yang didapat dengan menggunakan kapas untuk menyaring kotoran-kotoran padat yang mungkin terbentuk selama reaksi. Perlakuan yang menghasilkan bilangan asam yang rendah dan memenuhi standar dijadikan sebagai kondisi perlakuan terpilih dan akan dilanjutkan pada reaksi transesterifikasi. Transesterifikasi Perlakuan terbaik dari reaksi esterifikasi sebelumnya, kemudian dilanjutkan proses transesterifikasi selama perlakuan waktu : 30 menit dan 60 menit dalam kisaran suhu yang sama dengan proses esterifikasi, hanya saja dalam proses transesterifikasi digunakan katalis basa berupa NaOH 0,5 dari bobot minyak dan rasio mol metanol dengan minyak taraf perlakuan 4:1; 6:1; dan 8:1. Seperti halnya pada reaksi esterifikasi, penentuan taraf rasio mol metanol : minyak pada penelitian ini, juga ditentukan berdasarkan pernyataan Gerpen et al, 2004, dimana reaksi transesterifikasi dapat berjalan sempurna dengan penggunaan perbandingan metanol terhadap minyak, yakni 6:1. Penggunaan taraf rasio mol metanol : minyak yang lebih kecil 4:1 dan lebih besar 8:1 dari 6:1, dimaksudkan untuk mengetahui pengaruhnya terhadap parameter yang diukur. Setelah proses transesterifikasi selesai, maka selanjutnya dilakukan proses pencucian biodiesel dengan cara mengendapkannya selama ±12 jam, kemudian dilakukan pemisahan antara gliserol dan metil ester. Selanjutnya metil ester biodiesel yang diperoleh dibersihkan dari sisa katalis dengan air yang mengandung asam lemah CH 3 COOH, lalu dibilas dengan air hangat sampai air buangan mencapai pH netral 6-7. Diagram alir proses pembuatan biodiesel melalui proses estrans dalam penelitian ini dapat dilihat pada Gambar 5. Perhitungan jumlah metanol dan katalis yang digunakan untuk proses estrans dapat dilihat pada Lampiran 3. 22 Karakterisasi Biodiesel dan Perbandingannya dengan Standar Biodiesel hasil proses estrans terpilih, selanjutnya dilakukan analisis karakterisasi. Analisis yang dilakukan diantaranya adalah bilangan asam, FFA, viskositas kinematik pada suhu 40 o C, densitas pada suhu 15 o C, bilangan penyabunan, bilangan ester teoritis, dan titik nyala Kemudian hasil analisis yang diperoleh dibandingkan dengan standar biodiesel. Prosedur analisis biodiesel metil ester yang dilakukan dalam penelitian ini dapat dilihat pada Lampiran 4. Minyak Biji Karet Pemanasan 55-60 o C Gliserol Sisa metanol NaOH 0,5 minyak Metanol HCl Metanol Esterifikasi 55-60 o C Air Pemisahan Biodiesel Pemisahan Produk Esterifikasi Pemanasan 55-60 o C Transesterifikasi 55-60 o C Biodiesel Kasar Pencucian Rasio mol methanol: minyak 10:1; 15:1; 20:1. Waktu reaksi 60 menit; 120 menit Rasio mol methanol: minyak 4:1; 6:1; 8:1. Waktu reaksi 30 menit; 60 menit Konsentrasi HCl 1; 2 Gambar 5. Diagram alir proses pembuatan biodiesel minyak biji karet melalui proses estrans 23

C. RANCANGAN PERCOBAAN