2.10.1.2 Spektrofotometer Serapan Atom Tanpa Nyala
Pada umumnya Spektrofotometer Serapan Atom dengan nyala merupakan metode atomisasi sampel yang baik tetapi sistem ini jumlah cuplikan hanya berada
dalam jalur waktu yang sangat singkat, sehingga cuplikan yang terkonsentrasi sangat rendah, maka atomisasi memakai nyala tidak dapat dipakai secara efisien. Cuplikan
dengan ukuran beberapa mikroliter larutan atau beberapa mg padatan ditempatkan pada tabung grafit. Pemanasan tabung ini dilakukan dengan arus listrik yang biasa
berlangsung dalam tiga tahap yag dibaca secara otomatis.
Tahap 1 : dengan suhu relatif rendah dipakai untuk menghilangkan pelarut pengeringan
Tahap II : dengan suhu yang lebih tinggi untuk pengabuan sampel Tahap III : pemanasan untuk atomisasi sampel
2.10.2 Cara Kerja Spektrofotometri Serapan Atom
Setiap alat SSA terdiri atas tiga komponen : 1.
Unit Atomisasi 2.
Sumber Radiasi 3.
Sistem Pengukur Fotometrik Cara kerja ini ialah berdasarkan penguapan larutan sampel dengan adanya unit
tungku penguapan, kemudian yang terkadung didalamnya diubah menjadi atom bebas. Atom tersebut mengabsorpsi radiasi dari sumber cahaya yang dipancarkan lampu
katoda berongga hallow cathode lamp ; sebagai sumber radiasi yang mengandung unsure yang akan ditentukan.
Atomisasi dapat dilakukan baik dengan nyala maupun dengan tungku. Untuk mengubah unsure metalik menjadi uap atau hasil disosiasi diperlukan energi panas.
Temperature harus benar-benar terkendali dengan sangat hati-hati agar proses atomisasinya sempurna. Ionisasi harus dihindarkan dan ini dapat terjadi bila
temperatur terlalu tinggi.Bahan bakar dan oksidator dimasukkkan dlama kamar pencampur lalu dilewatkan melalui baffle menuju pembakar. Nyala akan dihasilkan
lalu sampel dihisap masuk kekamar pencampur. Dengan gas asetilena dan oksidator
udara tekan, temperature dapat dikendalikan secara elektris. Biasanya temperature dinaikkan secara bertahap, utnuk menguapkan dan sekaligus mendisosiasi senyawa
yang dianalisis. Khopkar,S.M.1992
2.10.3 Gangguan pada SSA Dan Cara Mengatasinya
1. Gangguan Spektrum
Gangguan spektrum dalam Spektrofotometri Serapan Atom timbul akibat terjadinya tumpang tindih antara frekuensi-frekuensi garis resonansi unsur yang
dianalisis dengan garis-garis yang dipancarkan oleh unsur lain. Hal ini disebabkan karena rendahnya resolusi monokromator.
Adanya peristiwa absorpsi yang bukan resonansi atom dan penghamburan juga akan menghasilkan kesalahan dalam pembacaan absorbansi.Underwood,1986
2. Gangguan Kimia
Gangguan kimia dapat disebabkan oleh pembentukan senyawa refraktori. Pembentukan senyawa refraktori menyebabkan tidak sempurnanya disosiasi zat yang
dianalisis bila disemprotkan ke dalam nyala. Biasanya gangguan kimia dapat diatasi dengan salah satu cara berikut :
- Menggunakan nyala yang lebih tinggi suhunya
- Menambahkan unsur penyangga, mengestraksi unsur-unsur yang akan
dianalisis atau mengekstraksi unsur-unsur penggangu Vogel,1979 Ada beberapa usaha untuk mengurangi gangguan kimia pada SSA yaitu dengan jalan :
1. Menaikkan temperature nyala agar mempermudah penguraian untuk itu dipakai
gas pembakar campuran C
2
H
2
+ N
2
2. Menambahkan elemen pengikat gugus atau atom penyangga, sehingga terikat
kuat akan tetapi atom yang ditemtukan bebas sebagai atom netral. Misalya penentuan yang terikat sebagai garam, dengan penambahan, yang lainnya akan
terjadi ikatan lebih kuat dengan anion pengganggu.Mulya Muhammad, 1995 O yang memberikan nyala dengan temperatur
yang tinggi.
BAB 3
METODE PENELITIAN
3.1 Bahan-bahan
- SnCl
2.
2H
2
O p.a.E.Merck
- ZnCl
2
p.a.E.Merck
- HNO
3 p
A : IKS Chip : masa kadaluwarsa 01 Desember 2010
65 p.a.E.Merck - Aquadest
- Ikan Kaleng Sarden dari :
B : IKS Chip : masa kadaluwarsa 01 September 2012
C : IKS Chip : masa kadaluwarsa 05 January 2013
D : IKS Gaga : masa kadaluwarsa 09 September 2010
E : IKS Gaga : masa kadaluwarsa 10 Maret 2012
F : IKS Gaga : masa kadaluwarsa 06 September 2013
3.2 Alat-alat
- Spektrofotometer Serapan Atom untuk unsur Zn dan Sn AA-7000F - Neraca Analitis
Mettler A.E. 200
- Labu Takar Pyrex
- Gelas Ukur Pyrex
- Beaker glass Pyrex
- Gelas Erlenmeyer Pyrex
- Hot plate Fisons
- Kertas Saring Whatman No. 42
- Botol Aquadest - pH meter
Hanna - Cawan Platina
- Corong - Pipet tetes
Kategori