BAB 3
METODE PENELITIAN
3.1 Bahan-bahan
- SnCl
2.
2H
2
O p.a.E.Merck
- ZnCl
2
p.a.E.Merck
- HNO
3 p
A : IKS Chip : masa kadaluwarsa 01 Desember 2010
65 p.a.E.Merck - Aquadest
- Ikan Kaleng Sarden dari :
B : IKS Chip : masa kadaluwarsa 01 September 2012
C : IKS Chip : masa kadaluwarsa 05 January 2013
D : IKS Gaga : masa kadaluwarsa 09 September 2010
E : IKS Gaga : masa kadaluwarsa 10 Maret 2012
F : IKS Gaga : masa kadaluwarsa 06 September 2013
3.2 Alat-alat
- Spektrofotometer Serapan Atom untuk unsur Zn dan Sn AA-7000F - Neraca Analitis
Mettler A.E. 200
- Labu Takar Pyrex
- Gelas Ukur Pyrex
- Beaker glass Pyrex
- Gelas Erlenmeyer Pyrex
- Hot plate Fisons
- Kertas Saring Whatman No. 42
- Botol Aquadest - pH meter
Hanna - Cawan Platina
- Corong - Pipet tetes
3.3 Prosedur Penelitian
3.3.1 Pembuatan Larutan Standar
3.3.1.1 Pembuatan Larutan Standar Zn
2+
1000 mgL
Dilarutkan 0,1 gr ZnCl
2
dengan aquadest dalam labu ukur 50 ml lalu diencerkan hingga garis tanda.
3.3.1.2 Pembuatan larutan seri standar Zn
2+
-Sebanyak 10 ml larutan standar seng 1000 mgL dipipet lalu dimasukkan kedalam labu takar 100 ml lalu ditambahkan aquadest hingga garis tanda untuk memperoleh
larutan standar stanno 100 mgL -Dari larutan standar seng 100 mgL dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan kedalam
labu takar 100 ml lalu ditambahkan aquadest sampai garis tanda untuk memperoleh larutan standar stanno 10 mgL
-Kemudian dari larutan standar seng 10 mgL dipipet masing – masing 2, 4, 6, 8, 10ml dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml, kemudian ditambahkan aquadest sampai
garis tanda untuk memperoleh larutan seri standar seng 0,2 ; 0,4; 0,6; 0,8 dan 1 mgL
. 3.3.1.3
Pembuatan Larutan Standar Sn
2+
1000 mgL
Dilarutkan 0,095 gr SnCl
2
2H
2
O dengan aquadest dalam labu takar 50 ml lalu diencerkan hingga garis tanda
3.3.1.4 Pembuatan larutan seri standar Sn
2+
-Sebanyak 10 ml larutan standar stanno 1000 mgL dipipet lalu dimasukkan kedalam labu takar 100 ml lalu ditambahkan aquadest hingga garis tanda untuk memperoleh
larutan standar stanno 100 mgL
-Dari larutan standar stanno 100 mgL dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan kedalam labu takar 100 ml lalu ditambahkan aquadest sampai garis tanda untuk memperoleh
larutan standar stanno 10 mgL -Kemudian dari larutan standar stanno 10 mgL dipipet masing – masing 2, 4, 6, 8,
10ml dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml, kemudian ditambahkan aquadest sampai garis tanda untuk memperoleh larutan seri standar stanno 0,01 ; 0,02 ; 0,03 ;
0,04 dan 0,05 mgL.
3.3.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi
- Larutan seri standar Zn
2+
- Hal yang sama juga dilakukan untuk pengukuran kurva kalibrasi ion logam Sn
diukur nilai absorbansinya dengan spektrofotometri serapan atom SSA pada panjang gelombang 213,9 nm dengan variasi konsentrasi
0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1 mgL . Pengukuran diulangi sebanyak tiga kali
2+
- Sebagai blanko digunakan aquadest dan ditambahkan HNO
pada panjang gelombang 224,6 nm dengan variasi konsentrasi 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 mgL
3
1N secukupnya sampai pH blanko sama dengan pH sampel
3.3.3 Pembuatan Larutan HNO
3
1 N
Sebanyak 6,8 ml HNO
3
65 dipipet lalu dimasukkan dalam labu takar 100 ml, kemudian diencerkan dengan aquadest sampai garis tanda dan dihomogenkan
3.3.4 Preparasi sampel
- Diblender ikan sarden beserta sausnya hingga homogen
-Ditimbang cawan porselin dan dimasukkan sebanyak 25 gram ikan sardine beserta sausnya yang telah dihomogenkan.
-Sampel ikan sardine dipanaskan diatas hot plate untuk menghilangkan kadar airnya
-Selanjutnya dimasukkan kedalam desikator kemudian ditimbang berat daging ikan kering.
3.3.5 Analisis Sampel dengan Metode Destruksi Kering
-Masukkan sampel yang telah kering kedalam tanur yang telah diatur suhunya pada 250
C kemudian perlahan-lahan naikkan suhunya setiap 15 menit menjadi 350
-Setelah asap tidak terbentuk lagi naikkan suhu menjadi 500 sampai tidak terbentuk lagi asap.
-Keluarkan cawan dari dalam tanur dan dinginkan C setiap 15 menit hingga
suhu konstan kemudian abukan selama 16 jam semalam
-Karna warna abu masih mengandung karbon berwarna keabu-abuan basahkan abu dengan air sedikit mungkin, diikuti penambahan10 tetes HNO
3
-Kemudian masukkan kedalam tanur dan panaskan selama 2 jam pada suhu 500 p tetes demi tetes
lalu keringkan diatas hot plate.
-Abu putih yang dihasilkan dilarutkan dalam 5 ml HNO C
3
-Disaring dan dimasukkan kedalam labu takar 50 ml 1N, lalu hangatkan dihot
plate selama 2 menit.
-kemudian residu yang belum larut dicuci dengan HNO
3
- Filtrat hasil destruksi ini diatur pH nya antara 3-4 dengan menambahkan HNO 1N, saring dan filtrat yang
dihasilkan dijadikan satu dengan filtrat hasil penyaringan sebelumnya.
3
-encerkan dengan aquadest sampai tanda batas labu ukur. 1N
setetes demi setetes hingga pH nya tepat dengan pH meter.
3.3.6 Penentuan Konsentrasi Ion logam Zn
2+
Dan Sn
2+
Dalam Sampel Dengan Spketrofotometri Serapan Atom
-Kemudian filtrat hasil destruksi tersebut dianalisis menggunakan alat spektrofotometri serapan atom pada panjang gelombang 213,9 nm
-Perlakuan yang sama dilakukan untuk ion logam Sn
2+
dengan panjang gelombang 224,6 nm
3.4 Bagan Penelitian
3.4.1 Pembuatan Reagen
3.4.1.1 Larutan HNO
3
1N
Dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml Diencerkan dengan aquadest hingga garis tanda
3.4.1.2 Larutan Standar Zn 1000 mgL
Dilarutkan dengan aquadest dalam labu takar 50 ml
Diencerkan hingga garis tanda
3.4.1.2 Larutan Standar Sn 1000 mgL
Dilarutkan dengan aquadest dalam labu takar 50 ml Diencerkan hingga garis tanda
6,8 ml HNO
3
65
Hasil
0,1 gr ZnCl
2
Hasil
Hasil 0,095 gr SnCl
2
.2H
2
O
3.4.2 Preparasi Sampel
Diblender hingga homogen
Dimasukkan kedalam cawan porselin Dipanaskan diatas hot plate
Dimasukkan kedalam desikator kemudian ditimbang
Catatan : Dilakukan hal yang sama untuk sampel Ikan Sardine Kaleng kode
B,C,D,E,F Ikan Sardine Kaleng kode A
Beserta Saus Tomat
Daging Ikan Kering 25 gr Sampel Homogen
3.4.3 Metode Destruksi Kering Terhadap Sampel
Dimasukkan kedalam tanur yang telah diatur suhunya pada 250
Dinaikkan suhu tanur secara perlahan-lahan menjadi 350
C
Dinaikkan lagi suhu menjadi 500 C sampai tidak terbentuk asap
Didinginkan C hingga
konstan kemudian diabukan selama 16 jam
Dilarutkan dengan 5 ml HNO
3
Dipanaskan diatas hot plate selama 2-3 menit Didinginkan
1,0N
Disaring dengan kertas saring whatmann no.42 Dicuci dengan aquadest secara bertahap
Diencerkan pada labu takar 50 ml hingga garis tanda Diatur pH antara 1-3
dengan penambahan HNO
3
1N
3.4.4 Penentuan Absorbansi Ion Logam Zn
2+
dan Sn
2+
Dengan Menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom SSA
Diukur Absorbansi Sn
2+
Diukur Absorbansi Zn dengan AAS pada
� 224,6 nm
2+
Diuji blank dengan AAS pada
� 213,9 nm Sampel Kering Homogen
Abu Putih
Larutan Jernih
Filtrat Residu
Hasil Filtrat yang dihasilkan
Hasil
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Penelitian
Data hasil pengukuran absorbansi dari suatu larutan seri standar seng dan timah diplotkan terhadap konsentrasi larutan standar dapat dilihat dalam tabel 1 dan 2 pada
lampiran, dan data hasil pengukuran absorbansi seng dan timah pada ikan kaleng sarden Gaga dan Chip dengan metode destruksi kering dapat dilihat pada tabel 4.1,
4.2, 4.3, 4.4, 4.5 dan tabel 4.6 .
Tabel 4.1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Seng Zn
2+
No. dengan Spektrofotometri Serapan Atom.
Kadar mgL Absorbansi A
1 0,2
0,1198 2
0,4 0,2366
3 0,6
0,3482 4
0,8 0,4512
5 1,0
0,5462
Tabel 4.2. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Timah Sn
2+
No. dengan Spektrofotometri Serapan Atom.
Kadar mgL Absorbansi A
1 0,01
0,0047 2
0,02 0,0088
3 0,03
0,0131 4
0,04 0,0175
5 0,05
0,0215
Tabel 4.3. Data Pengukuran Absorbansi Seng Pada Ikan Kaleng Sarden Chip Dengan Metode Destruksi Kering secara SSA
No. Kode
Sampel Absorbansi
A1 A2
A3 A rata-rata
1 A
0,3916 0,3919
0,3921 0,3918
2 B
0,3436 0,3435
0,3430 0,3433
3 C
0,4242 0,4245
0,4251 0,4246
Keterangan : A : Ikan Kaleng Sarden Chip masa kadaluwarsa 01 Desember 2010
B : Ikan Kaleng Sarden Chip masa kadaluwarsa 01 September 2012 C : Ikan Kaleng Sarden Chip masa kadaluwarsa 05 January 2013
Tabel 4.4. Data Pengukuran Absorbansi Seng Pada Ikan Kaleng Sarden Gaga Dengan Metode Destruksi Kering Secara SSA
No. Kode
Sampel Absorbansi
A1 A2
A3 A rata-rata
1 D
0,3130 0,3129
0,3127 0,3128
2 E
0,3042 0,3046
0,3048 0,3045
3 F
Keterangan : D : Ikan Kaleng Sarden Gaga masa kadaluwarsa 09 September 2010
E : Ikan Kaleng Sarden Gaga masa kadaluwarsa 10 Maret 2012 F : Ikan Kaleng Sarden Gaga masa kadaluwarsa 06 September 2013
Tabel 4.5 Data Pengukuran Absorbansi Timah Pada Ikan Kaleng Sarden Chip dengan Metode Destruksi Kering secara SSA
No. Kode
Sampel Absorbansi
A1 A2
A3 A rata-rata
1 A
0,08602 0,08614
0,08621 0,08623
2 B
0,02705 0,02715
0,02721 0,02713
3 C
0,01079 0,01086
0,01099 0,01088
Keterangan : A : Ikan Kaleng Sarden Chip masa kadaluwarsa 01 Desember 2010
B : Ikan Kaleng Sarden Chip masa kadaluwarsa 01 September 2012 C : Ikan Kaleng Sarden Chip masa kadaluwarsa 05 January 2013
Tabel 4.6 Data Pengukuran Absorbansi Timah Pada Ikan Kaleng Sarden Gaga dengan Metode Destruksi Kering secara SSA
No. Kode
Sampel Absorbansi
A1 A2
A3 A rata-rata
1 D
0,05721 0,05736
0,05741 0,05732
2 E
0,02365 0,02379
0,02388 0,02377
3 F
Keterangan : D : Ikan Kaleng Sarden Gaga masa kadaluwarsa 09 September 2010
E : Ikan Kaleng Sarden Gaga masa kadaluwarsa 10 Maret 2012 F : Ikan Kaleng Sarden Gaga masa kadaluwarsa 06 September 2013
4.2 Pengolahan Data
Kategori