Metode Destruksi Basah Metode Destruksi

2.9.1 Metode Destruksi Basah

Metode destruksi basah dilakukan dengan memanaskan contoh contoh organic dan biologis dengan adanya asam-asam mineral yang pekat atau campuran dari asam- asam tersebut. Asam-asam kuat yang digunakan untuk mendestruksi sampel organik adalah asam nitrat yang pertama kalinya digunakan oleh Cerius untuk penentuan S, P, As dan logam-logam dalam senyawa organik. Suhu pemanasan mencapai 380 . C dan dipanaskan dalam tabung tertutup. Proses destruksi dilakukan dalam labu kjedahl. Dipanaskan pada penangas dari logam pada suhu 300 C, setelah kelebihan asam habis diuapkan lalu dipijarkan,residu diuapkan kembali dengan penambahan beberapa milliliter asam nitrat dan sisanya berupa abu putih yang mudah larut dalam asam-asam.Kebaikan metode destruksi basah dengan menggunakan pelarut asam nitrat yaitu metodenya sederhana,oksidasinya kontiniu dan cepat serta unsur- unsur yang diperoleh mudah larut sehingga dapat ditentukan dengan metode analisis tertentu. Kekurangan metode ini adalah reaksi yang terjadi berlangsung kuat dan dapat membuat residu keluar maka dilakukan pemanasan lebih berhati-hati. Metode destruksi basah dengan menggunakan asam nitrat sebagai pengoksidasi dengan dikombinasikan menggunakan asam pengoksidasi lain seperti asam sulfat , asam perklorat dan hidrogen peroksida adalah metode yang paling digunakan. Kombinasi dengan asam sulfat diperlukan untuk menaikkan suhu sehingga bahan organik yang sukar dioksidasi pada titik didih asam nitrat akan dapat dioksidasi dengan sempurna pada suhu yang jauh di atasnya. Namun untuk sampel yang banyak mengandung kalsium akan menimbulkan endapan sulfat yang dapat mengabsorbsi unsu analit tertentu. Ion sulfat juga sangat mengganggu dalam analisis unsur tertentu secara Spekrofotometri Serapan Atom SSA. Asam perklorat sangat efektif untuk mendestruksi zat organik yang paling sukar dioksidasi namun mempunyai potensi mudah menimbulkan ledakan jika tidak digunakan secara tepat. Kesempurnaan destruksi ditandai dengan diperolehnya larutan jernih pada larutan hasil destruksi yang menunjukkan bahwa semua konstituen yang ada telah larut sempurna atau penguraian senyawa-senyawa organik telah berjalan dengan baik. Senyawa-senyawa garam yang terbentuk setelah hasil destruksi merupakan senyawa garam yang stabil yang dapat disimpan selama beberapa hari, untuk selanjutnya dianalisis konsentrasi logamnya dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom SSA.Egan,1981

2.9.2 Metode Destruksi Kering