Pembuatan Kurva Kalibrasi Pembuatan Larutan HNO Preparasi sampel Analisis Sampel dengan Metode Destruksi Kering

-Dari larutan standar stanno 100 mgL dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan kedalam labu takar 100 ml lalu ditambahkan aquadest sampai garis tanda untuk memperoleh larutan standar stanno 10 mgL -Kemudian dari larutan standar stanno 10 mgL dipipet masing – masing 2, 4, 6, 8, 10ml dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml, kemudian ditambahkan aquadest sampai garis tanda untuk memperoleh larutan seri standar stanno 0,01 ; 0,02 ; 0,03 ; 0,04 dan 0,05 mgL.

3.3.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi

- Larutan seri standar Zn 2+ - Hal yang sama juga dilakukan untuk pengukuran kurva kalibrasi ion logam Sn diukur nilai absorbansinya dengan spektrofotometri serapan atom SSA pada panjang gelombang 213,9 nm dengan variasi konsentrasi 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1 mgL . Pengukuran diulangi sebanyak tiga kali 2+ - Sebagai blanko digunakan aquadest dan ditambahkan HNO pada panjang gelombang 224,6 nm dengan variasi konsentrasi 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 mgL 3 1N secukupnya sampai pH blanko sama dengan pH sampel

3.3.3 Pembuatan Larutan HNO

3 1 N Sebanyak 6,8 ml HNO 3 65 dipipet lalu dimasukkan dalam labu takar 100 ml, kemudian diencerkan dengan aquadest sampai garis tanda dan dihomogenkan

3.3.4 Preparasi sampel

- Diblender ikan sarden beserta sausnya hingga homogen -Ditimbang cawan porselin dan dimasukkan sebanyak 25 gram ikan sardine beserta sausnya yang telah dihomogenkan. -Sampel ikan sardine dipanaskan diatas hot plate untuk menghilangkan kadar airnya -Selanjutnya dimasukkan kedalam desikator kemudian ditimbang berat daging ikan kering.

3.3.5 Analisis Sampel dengan Metode Destruksi Kering

-Masukkan sampel yang telah kering kedalam tanur yang telah diatur suhunya pada 250 C kemudian perlahan-lahan naikkan suhunya setiap 15 menit menjadi 350 -Setelah asap tidak terbentuk lagi naikkan suhu menjadi 500 sampai tidak terbentuk lagi asap. -Keluarkan cawan dari dalam tanur dan dinginkan C setiap 15 menit hingga suhu konstan kemudian abukan selama 16 jam semalam -Karna warna abu masih mengandung karbon berwarna keabu-abuan basahkan abu dengan air sedikit mungkin, diikuti penambahan10 tetes HNO 3 -Kemudian masukkan kedalam tanur dan panaskan selama 2 jam pada suhu 500 p tetes demi tetes lalu keringkan diatas hot plate. -Abu putih yang dihasilkan dilarutkan dalam 5 ml HNO C 3 -Disaring dan dimasukkan kedalam labu takar 50 ml 1N, lalu hangatkan dihot plate selama 2 menit. -kemudian residu yang belum larut dicuci dengan HNO 3 - Filtrat hasil destruksi ini diatur pH nya antara 3-4 dengan menambahkan HNO 1N, saring dan filtrat yang dihasilkan dijadikan satu dengan filtrat hasil penyaringan sebelumnya. 3 -encerkan dengan aquadest sampai tanda batas labu ukur. 1N setetes demi setetes hingga pH nya tepat dengan pH meter.

3.3.6 Penentuan Konsentrasi Ion logam Zn