-Dari larutan standar stanno 100 mgL dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan kedalam labu takar 100 ml lalu ditambahkan aquadest sampai garis tanda untuk memperoleh
larutan standar stanno 10 mgL -Kemudian dari larutan standar stanno 10 mgL dipipet masing – masing 2, 4, 6, 8,
10ml dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml, kemudian ditambahkan aquadest sampai garis tanda untuk memperoleh larutan seri standar stanno 0,01 ; 0,02 ; 0,03 ;
0,04 dan 0,05 mgL.
3.3.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi
- Larutan seri standar Zn
2+
- Hal yang sama juga dilakukan untuk pengukuran kurva kalibrasi ion logam Sn
diukur nilai absorbansinya dengan spektrofotometri serapan atom SSA pada panjang gelombang 213,9 nm dengan variasi konsentrasi
0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1 mgL . Pengukuran diulangi sebanyak tiga kali
2+
- Sebagai blanko digunakan aquadest dan ditambahkan HNO
pada panjang gelombang 224,6 nm dengan variasi konsentrasi 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 mgL
3
1N secukupnya sampai pH blanko sama dengan pH sampel
3.3.3 Pembuatan Larutan HNO
3
1 N
Sebanyak 6,8 ml HNO
3
65 dipipet lalu dimasukkan dalam labu takar 100 ml, kemudian diencerkan dengan aquadest sampai garis tanda dan dihomogenkan
3.3.4 Preparasi sampel
- Diblender ikan sarden beserta sausnya hingga homogen
-Ditimbang cawan porselin dan dimasukkan sebanyak 25 gram ikan sardine beserta sausnya yang telah dihomogenkan.
-Sampel ikan sardine dipanaskan diatas hot plate untuk menghilangkan kadar airnya
-Selanjutnya dimasukkan kedalam desikator kemudian ditimbang berat daging ikan kering.
3.3.5 Analisis Sampel dengan Metode Destruksi Kering
-Masukkan sampel yang telah kering kedalam tanur yang telah diatur suhunya pada 250
C kemudian perlahan-lahan naikkan suhunya setiap 15 menit menjadi 350
-Setelah asap tidak terbentuk lagi naikkan suhu menjadi 500 sampai tidak terbentuk lagi asap.
-Keluarkan cawan dari dalam tanur dan dinginkan C setiap 15 menit hingga
suhu konstan kemudian abukan selama 16 jam semalam
-Karna warna abu masih mengandung karbon berwarna keabu-abuan basahkan abu dengan air sedikit mungkin, diikuti penambahan10 tetes HNO
3
-Kemudian masukkan kedalam tanur dan panaskan selama 2 jam pada suhu 500 p tetes demi tetes
lalu keringkan diatas hot plate.
-Abu putih yang dihasilkan dilarutkan dalam 5 ml HNO C
3
-Disaring dan dimasukkan kedalam labu takar 50 ml 1N, lalu hangatkan dihot
plate selama 2 menit.
-kemudian residu yang belum larut dicuci dengan HNO
3
- Filtrat hasil destruksi ini diatur pH nya antara 3-4 dengan menambahkan HNO 1N, saring dan filtrat yang
dihasilkan dijadikan satu dengan filtrat hasil penyaringan sebelumnya.
3
-encerkan dengan aquadest sampai tanda batas labu ukur. 1N
setetes demi setetes hingga pH nya tepat dengan pH meter.
3.3.6 Penentuan Konsentrasi Ion logam Zn