Welly Femelia : Analisa Penggunaan Zat Warna Pada Keripik Balado Yang Diproduksi Di Kecamatan Payakumbuh Barat Tahun 2009, 2009.
3.6 Pelaksanaan Penelitian
3.6.1 Pemeriksaan Kualitatif
Sampel yang telah dibeli dari pabrik masing-masing sebanyak 250 gram kemudian dibawa ke Laboratorium Departemen Kesehatan Daerah, Provinsi
Sumatera Utara bagian Toksikologi untuk diperiksa. Pemeriksaan sampel unit analisis secara kualitatif dilakukan sekali saja dengan dua metode yaitu metode
reaksi kimia identifikasi Rhodamin B dan metode kromatografi dengan prosedur sebagai berikut:
A. Metode Reaksi Kimia
Dilakukan dengan cara menambahkan pereaksi-pereaksi berikut: HCl pekat, H
2
SO
4
pekat, NaOH 10 dan NH
4
OH 10. Lalu diamati reaksi apa yang terjadi reaksi perubahan warna pada masing-masing sampel yang sudah dilakukan
pemisahan dari bahan-bahan pengganggu matriks Cahyadi, 2005. Peralatan dan bahan yang digunakan dalam pemeriksaan ini adalah:
Peralatan: 1.
Gelas kimia 100 ml 2.
Gelas Ukur 50 ml 3.
Pipet Tetes 4.
Tabung Reaksi 5.
Rak Tabung Reaksi
Welly Femelia : Analisa Penggunaan Zat Warna Pada Keripik Balado Yang Diproduksi Di Kecamatan Payakumbuh Barat Tahun 2009, 2009.
Bahan: 1.
Aquadest 2.
HCl pekat 3.
H
2
SO
4
pekat 4.
NaOH 10 5.
NH
4
OH 10 6.
Rhodamin B 7.
SampelUnit Analisis Keripik Balado
B. Metode Kromatografi
1. Timbang 30-50 gr sampel kemudian masukkan ke dalam gelas kimia 100
ml. 2.
Tambahkan 10 ml asam asetat 10 kemudian masukkan bulu domba, didihkan selama 30 menit sambil diaduk.
3. Bulu domba dipisahkan dari larutan dan dicuci dengan air dingin berulang-
ulang hingga bersih. 4.
Pewarna dilarutkan dari bulu domba dengan penambahan ammonia 10 di atas penangas air hingga sempurna.
5. Larutan berwarna yang didapat dicuci lagi dengan air hingga bebas
ammonia. 6.
Totolkan pada kertas kromatografi dan masukkan ke dalam zat pelarut eluen.
Welly Femelia : Analisa Penggunaan Zat Warna Pada Keripik Balado Yang Diproduksi Di Kecamatan Payakumbuh Barat Tahun 2009, 2009.
7. Hitung Rf masing-masing zat pewarna kemudian bandingkan dengan
standar zat warna Cahyadi, 2005. Jarak gerak zat terlarut
Rf = Jarak gerak zat pelarut
Peralatan dan bahan yang digunakan dalam pemeriksaan ini adalah: Peralatan:
1. Gelas Kimia 100 ml
2. Botol Aquadest
3. Chamber
4. Gelas Ukur 50 ml
5. Pipet Mikro
6. Tabel Standar Zat Warna
7. Timbangan Listrik
8. Water Bath Penangas Air
Bahan: 1.
Aquadest 2.
Bulu Domba 3.
Eluen yaitu campuran dari 5 ml NH
4
OH pekat, 2 gram Tri-Natrium Citrat dan 95 ml aquades
4. Kertas Kromatografi
5. KHSO
4
10 6.
NH
4
OH 10
Welly Femelia : Analisa Penggunaan Zat Warna Pada Keripik Balado Yang Diproduksi Di Kecamatan Payakumbuh Barat Tahun 2009, 2009.
7. SampelUnit Analisis Keripik Balado
Secara skematis alur prosedur kromatografi dapat dilihat seperti gambar berikut: Penimbangan sampel 25 gr
10 ml as. Asetat Bulu domba
Pemanasan 30 menit mendidih
Pemisahan bulu domba dari larutan NH
4
OH 10 Pemisahan bulu domba dari pewarna
Pencucian
Penotolan Kertas Kromatografi
Perhitungan Rf Gambar 3.1 Alur Prosedur Kromatografi
3.6.2 Pemeriksaan Kuantitatif