UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
fenolphtalein, NaOH 0,1 N Merck, Na
2
CO
3
5, buffer caccodhilate, larutan osmium tetraoksida 1, glutaraldehid 2, t-butanol.
3.3.Prosedur Kerja 3.3.1.
Penyiapan Bahan Baku
Sebelum dibakar, bahan baku sebanyak 2 kg dibersihkan terlebih dahulu. Tempurung kelapa yang diperoleh dari salah satu perkebunan kelapa sawit di Garut
sudah dipisahkan dari serabutnya. Selain itu juga, tempurung kelapa sawit yang diperoleh karena merupakan limbah sudah berada dalam keadaan terpotong-potong
kecil berdiamater rata-rata 1-2 cm.
3.3.2. Pembuatan Asap Cair
Pembuatan asap cair dilakukan dengan menggunakan alat produksi asap cair terbuat dari baja tahan karat yang dilengkapi dengan alat pemanas listrik yang dapat
diatur suhunya. Pada tahap ini diproduksi asap cair dengan suhu pirolisis yang berbeda-beda, yaitu 200-250
C T
1
, 280-350 C T
2
, 400 C T
3
. Produksi asap cair dilakukan dengan cara kondensasi asap hasil pirolisis tempurung kelapa. Proses
pembuatan asap cair diawali dengan memasukkan bahan berupa tempurung kelapa yang telah dikecilkan ukurannya sebanyak 2 kg, kemudian alat produksi di tutup serta
rangkaian listrik dan air pendingin disambungkan. Suhu pemanasan dinaikkan secara bertahap dengan mengatur tombol pengatur suhu perlakuan. Asap yang keluar dari
tungku akan mengalir melalui pendingin sehingga mencair. Pirolisis dilakukan selama 5 jam, asap cair yang keluar ditampung.
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Gambar 3.1. Alat Pirolisis sumber pribadi
3.3.3. Pemurnian Asap Cair
Pemurnian asap cair dilakukan dengan cara destilasi. Asap cair dimasukkan ke dalam labu destilasi, dipanaskan menggunakan pemanas listrik. Proses destilasi ini
dilakukan untuk mengambil seluruh fraksi dan diatur pada rentang suhu sesuai. Suhu yang digunakan pada proses fraksinasi asap cair adalah fraksi suhu 65
C dan fraksi suhu 65
C. Uap yang terbentuk lalu masuk ke dalam pipa pendingin balik kondensor dan destilat ditampung dalam sebuah wadah atau labu.
3.3.4. Analisis
Analisis-analisis yang dilakukan antara lain: a Rendemen: Rendemen diukur berdasarkan volume kondensat yang dihasilkan
mL dari setiap satuan berat bahan yang dibakar.
b pH: Sampel sebanyak 10 mL diukur dengan menggunakan pH meter, dengan terlebih dahulu dilakukan standardisasi buffer pH 4,0 dan 7,0. Pengukuran
sampel dilakukan dengan mencelupkan elektroda pH meter ke dalam sampel dan skala dibaca setelah jarum penunjuk konstan.
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
c Total Asam Tertitrasi: Sampel sebanyak 10 mL ditambah 100 mL aquades selanjutnya dihomogenkan. Ditambahkan indikator PP sebanyak 2-3 tetes dan
dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N sampai titik akhir titrasi, yaitu berubahnya warna sampel menjadi merah keunguan dan stabil tidak berubah
bila dihomogenkan. Total asam tertitrasi dinyatakan sebagai persen asam asetat.
V = Volume titar NaOH N = Normalitas NaOH
BM = Berat Molekul Asam Asetat BC = Bobot sampel gram
d Kadar Fenol: Sampel sebanyak 50 L diencerkan menggunakan aquades
hingga volume 20 mL. Dari 20 mL sampel yang telah diencerkan, dipipet sebanyak 0,5 mL dan diletakkan pada tabung reaksi. Didiamkan selama 5
menit, lalu dikocok dalam vortex shaker. Kemudian ditambahkan 2 mL Na
2
S
2
O
3
15 ke tiap-tiap sampel, ditambahkan juga 2,2 mL H
2
O dan diinkubasi pada suhu kamar selama 2 jam. Selanjutnya sampel diukur
absorbansinya pada panjang gelombang 350 nm. Pembuatan kurva standar: Ditimbang asam galat sebanyak 0,01 gram dan
dilarutkan menggunakan aquades hingga volume 100 mL. Didapatkan larutan asam galat dengan konsentrasi 100 ppm. Dari larutan 100 ppm kemudian
dipipet sebanyak 0,1 mL, 0,2 mL, 0,3 mL, 0,4 mL dan 0,5 mL dan diletakkan pada tabung reaksi. Untuk larutan yang belum mencapai volume 0,5 mL
kemudian ditambahkan dengan aquades masing-masing secara berurutan 0,4 mL, 0,3 mL, 0,2 mL, 0,1 mL dan 0 mL. Didiamkan selama 5 menit, lalu
dikocok dalam Vortex Shaker. Kemudian ditambahkan 2 mL Na
2
S
2
O
3
15 ke tiap-tiap larutan, ditambahkan juga 2,2 mL H
2
O dan diinkubasi pada suhu
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
kamar selama 2 jam. Semua konsentrasi larutan asam galat selanjutnya diukur absorbansinya pada panjang gelombang 350 nm.
e Bobot Jenis: Piknometer dibersihkan dengan alkohol 96, kemudian dikeringkan dan ditimbang dengan teliti. Sampel diisi ke dalam piknometer
sampai melebihi tanda tera, kemudian di tutup dan dihindari dari adanya gelembung-gelembung udara. Bagian luar piknometer dikeringkan dari bahan
yang menempel. Piknometer yang telah diisi oleh akuades didiamkan beberapa saat, kemudian ditimbang.
W = Berat piknometer kosong gram
W
1
= Berat air + piknometer gram W
2
= Berat sampel + piknometer gram
3.3.5. Sterilisasi Alat dan Bahan
