Analisis Kualitatif Uji Perolehan Kembali Recovery

29

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Analisis Kualitatif

Analisis kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengetahui ada atau tidaknya mineral kalsium, besi dan magnesium dalam sampel. Gambar analisis dapat dilihat pada Lampiran 3, Halaman 42. Tabel 4.1 Hasil Analisis Kualitatif Kalsium, Besi dan Magnesium dalam Sampel No Ion yang dianalisis Pereaksi Hasil Reaksi Sampel Keterangan 1 Kalsium Asam sulfat 1N + etanol 96 Kristal jarum Segar + Cakalang Loin Masak 2 Besi NH4CNS 0,1 N Larutan merah Segar + Cakalang Loin Masak 3 Magnesium Kuning titan 0,1bv + NaOH 2N Endapan merah terang Segar + Cakalang Loin Masak Keterangan : + : Mengandung ion Tabel 4.1 diatas menunjukkan bahwa hasil reaksi dari masing-masing ion membuktikan bahwa larutan sampel mengandung kalsium, besi dan magnesium. Sampel dinyatakan positif mengandung mineral kalsium karena terdapat kristal jarum setelah penambahan H 2 SO 4 1 N dan etanol 96 yang diamati dibawah mikroskop, mengandung ion besi jika dengan pereaksi amonium tiosianat 0,1 N menghasilkan larutan berwarna merah dan mengandung ion magnesium Universitas Sumatera Utara 30 jikadengan pereaksi kuning titan 0,1 dan natrium hidroksida 2 N menghasilkan endapan berwarna merah terang. Hasil pengukuran dengan spektrofotometer serapan atom menunjukkan adanya absorbansi kalsium pada panjang gelombang yaitu 422,7, besi 248,3 nm dan magnesium 285,2 nm sesuai dengan literatur Khopkar, 1985. Hal ini juga membuktikan bahwa sampel mengandung mineral kalsium, besi dan magnesium

4.2 Analisis Kuantitatif

4.2.1 Kurva Kalibrasi Kalsium, Besi dan Magnesium

Kurva kalibrasi larutan baku kalsium, besi dan magnesiumdapat dilihat pada Gambar 4.1, Gambar4.2 dan Gambar 4.3. Absorbansi Y = 0,0191657 X – 0,0005809524 Konsentrasi µgml Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalsium Absorbansi Y= 0,0047143 X – 0,0000047619 Konsentrasi µgml Gambar 4.2 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Besi Universitas Sumatera Utara 31 Absorbansi Y= 0,1029986 X + 0,01042381 Konsentrasi µgml Gambar 4.3 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Magnesium Kurva kalibrasi kalsium, besi dan magnesium diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan baku kalsium, besi dan magnesium pada panjang gelombang masing-masing. Dari pengukuran kurva kalibrasi untuk ketiga mineral tersebut diperoleh persamaan garis regresi yaituY = 0,0191657 X – 0,0005809524 pada kalsium, Y= 0,0047143 X – 0,0000047619 pada besi dan Y= 0,1029986 X + 0,01042381 pada magnesium. Keterangan: X = Konsentrasi µgml Y = Absorbansi Berdasarkan kurva di atas diperoleh hubungan yang linear antara konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi r kalsium sebesar 0,9997,besi sebesar0,9996 dan magnesium sebesar 0,9996. Nilai r ≥ 0,97 menunjukkan adanya korelasi linier yang menyatakan adanya hubungan antara X konsentrasi dan Y absorbansi Ermer dan McB. Miller, 2005. Data hasil pengukuran absorbansi larutan baku kalsium, besi, dan magnesium serta perhitungan persamaan garis regresi dapat dilihat pada Lampiran 8, Lampiran 9 dan Lampiran 10, Halaman 47, 49, 51. Universitas Sumatera Utara 32 4.2.2 Analisis Kadar Kalsium, Besi dan Magnesium pada Daging Ikan Cakalang Segar dan Cakalang Loin Masak Penentuan kadar kalsium, besi dan magnesium dilakukan secaraSpektrofotometriSerapan Atom dimana sampel terlebih dahulu didestruksi. Proses destruksi dalam preparasi sampel digunakan untuk memutuskan ikatan antara senyawa organik dengan mineral yang dianalisis sehingga mineral terbebas dari sampel. Destruksi terbagi dua yaitu destruksi basah dan destruksi kering. Dalam penelitian, digunakan destruksi kering karena matriks dari daging ikan yang berbentuk padat, pada ikan juga memiliki kandungan proksimat yang cukup tinggi seperti kadar air, protein, lemak, karbohidrat, yang dapat mengganggu pengukuran dan tidak memerlukan banyak pereaksi. Kemudian abu dilarutkan dengan asam nitrat lalu di cukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda dan diukur pada Spektrofotometri Serapan Atom. Sumber nyala yang digunakan adalah Udara-Asetilen UA dengan suhu nyala 2200°C yang dapat mengatomisasi hampir semua elemen. Sumber nyala untuk analisis kalsium adalah asetilen-dinitrogen oksida N 2 O sebesar 3000°C akan tetapi pada penelitian ini digunakan Udara-Asetilen. Untuk analisis Ca menggunakan nyala tersebut harus ditambahkan penyangga Sr dan La , namun Sr dan La tidak tersedia di laboratorium tempat penelitian dilakukan. Sr dan La berfungsi untuk mencegah pembentukan ikatan Ca-fosfat yang bersifat refraktoris Rohman, 2007. Konsentrasi mineral kalsium, besi dan magnesium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi kurva kalibrasi larutan standar masing-masing mineral. Konsentrasi kalsium, besi dan magnesium belum berada dalam rentang kalibrasi sehingga perlu diencerkan. Faktor pengenceran untuk kalsium dan besi adalah sebesar 10 kali sedangkan faktor pengenceran untuk Universitas Sumatera Utara 33 penentuan kadar magnesium adalah sebesar 5 kali. Data dan contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 11, Lampiran 12, Lampiran 13 dan Lampiran 14 Halaman 53, 54, 56, 58. Analisis dilanjutkan dengan perhitungan statistik perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 14 dan Lampiran 15, Halaman 58 sampai Halaman 77. Tabel 4.2. Hasil Analisis Kadar Kalsium, Besi dan Magnesium dalam Sampel dengan perhitungan statistik No. Sampel Kadar Kalsium mg100 g Kadar Besi mg100 g Kadar Magnesium mg100 g 1. Segar 7,1566± 0,0201 6,5067±0,0946 2,9572 ± 0,0017 2. Cakalang Loin Masak 5,9510 ± 0,0264 5,2608 ± 0,0878 2,7780± 0,0008 Kadar kalsium dan magnesium dalam daging ikan cakalang segar yang diperoleh pada penelitian ini lebih rendah yakni 7,1566 ± 0,0201 mg100 dan 2,9572 ± 0,0017 mg100 gdibandingkan daging ikan cakalang segar dalam penelitian Karunarathna dan Attygalle, 2009 yakni 12,79 ±3,38 mg100 g pada kalsium, dan magnesium 70,70 ±7,63 mg100 g. Hal ini dapat disebabkan perbedaan habitat dan tempat penangkapan dari ikan cakalang. Kadar besi dalam ikan cakalang segar yaitu 6,5067 ± 0,0946 mg100 g cukup tinggi dibandingkan dalam penelitian Karunarathna dan Attygalle dengan kadar 1,52 ±0,3 mg100 g. Hal ini dapat disebabkan juga karena perbedaan habitat dan tempat penangkapan dari ikan cakalang sehingga ikan cakalang dari sibolga sangat baik dikonsumsi untuk memenuhi asupan besi dalam tubuh. Menurut Hafiluddin, 2015 kandungan gizi pada setiap ikan akan berbeda beda tergantung pada faktor internal dan eksternal. Faktor internal berupa jenis Universitas Sumatera Utara 34 atau spesies ikan, umur dan fase reproduksi pada ikan. Faktor eksternal berupa faktor yang ada pada lingkungan hidup ikan berupa habitat, ketersediaan pakan dan kualitas perairan tempat ikan hidup serta habitat ikan berpengaruh terhadap kandungan kimia di dalam dagingnya seperti kadar air, protein, lemak, karbohidrat, asam amino dan asam lemak.

4.3 Uji Perolehan Kembali Recovery

Hasil uji perolehan kembali recovery kalsium, besi dan magnesium setelah penambahan masing-masing larutan baku kalsium, besi dan magnesium dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran 16,Halaman 78. Perhitungan persen recovery kalsium, besi dan magnesium dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran 17,Halaman 80 sampai Halaman 89. Persen recovery kalsium, besi dan magnesium dalam sampel dapat dilihat pada Tabel 4.3. Tabel 4.3 Persen Uji Perolehan Kembali recovery Kadar Kalsium, Besi dan Magnesium No. Mineral yangDianalisis Recovery Syarat Rentang Persen Recovery 1. Kalsium Ca 96,03 80 – 120 2. Besi Fe 101,12 3. Magnesium Mg 100,47 Berdasarkan tabel 4.3 di atas, dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji perolehan kembali recovery untuk kandungan kalsium adalah 96,03; untuk kandungan besi adalah 101,12 dan untuk kandungan magnesium adalah 100,47 . Persen recovery tersebut menunjukkan kecermatan kerja yang memuaskan pada saat pemeriksaan kadar kalsium, besi dan magnesium dalam sampel. Hasil Universitas Sumatera Utara 35 uji perolehan kembali recovery ini memenuhi syarat akurasi yang telah ditetapkan, jika rata-rata hasil perolehan kembali recovery berada pada rentang 80 – 120 Ermer dan McB. Miller, 2005.

4.4 Uji Keseksamaan Presisi