Pemeriksaan Kandungan Kalsium, Besi dan Magnesium pada Daging Ikan Cakalang (Katsuwonus pelamis) Segar dan Cakalang Loin Masak Secara Spektrofotometri Serapan Atom

Gambar 1. Ikan Cakalang Segar

Gambar 2. Ikan Cakalang Loin Masak

Lampiran 3. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium, Besi dan Magnesium pada Ikan Cakalang Segar dan Ikan Cakalang Loin Masak

Gambar 3. Uji Kualitatif Kalsium

Gambar 4. Uji Kualitatif Besi

Gambar 5. Uji Kualitatif Magnesium

Lampiran 4. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom dan Alat Tanur

KristalKalsiu m Sulfat

Endapan merah terang ikan cakalangsegar

Endapan merah terang cakalang loin masak Larutan merah

pada cakalang loin masak Larutan merah

pada ikan cakalang segar

Gambar 6.Atomic Absorption Spectrophotometer Hitachi Z-2000

Lampiran 5. Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Ikan Cakalang Segar)

Dihaluskan dengan blender

Dibelah kedua sisi ikan dari ekor hingga ke bagian atas ikan, lalu diambil daging putih ikan tanpa mengikutkan daging yang berwarna gelap

Dilakukan selama 48 jam dan dibiarkan hingga dingin dalam tanur hingga suhu ± 27oC

Dibuang bagian kepala, sirip, isi perut, duri, kulit dan ekor ikan dan dicuci bersih dengan akua demineralisata

Hasil Ikan Cakalang Segar

Diarangkan di atas hot plate suhu 100 o

Cselama ± 8 jam

Ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1) Dilanjutkan destruksi

Sampel yang dihaluskan

Ditimbang sampel kemudian dicuci bersih

Ditimbang ± 25 g

Dimasukkan ke dalam krus porselen

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit

Lampiran 6. Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Cakalang Loin Masak)

Ikan Cakalang Loin Masak

Diarangkan di atas hot plate suhu 100 oCselama ± 8 jam

Hasil

Sampel yang telah Dihaluskan

Ditimbang 1000 gram dari 5000 gram ikan yang ada didalam kemasan

Ditimbang ± 25 g

Dimasukkan ke dalam krus porselen

Ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1) Dihaluskan dengan blender

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit

Dilakukan selama 48 jam dan dibiarkan hingga dingin di dalam tanur hingga suhu ± 27oC

Lampiran 7. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel

Dilarutkan dalam 5 ml HNO3 (1:1)

Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan akua demineralisata dimasukkan dalam labu tentukur, lalu dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garistanda.

Dimasukkan ke dalam botol

Larutan Sampel

Disaring dengan kertas saring Whatman No. 42

Filtrat

Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas saring

Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada

λ 422,7 nm untuk kalsium, λ 248,3 nm

untuk kadar besi dan pada λ 285,2 nm untuk magnesium dengan nyala udara-asetilen

Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml

Untuk mineral Ca dan Fe, Dipipet 2,5 ml dimasukan dalam labu tentukur 25 mldicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda (pengenceran 10 ) dan 5 ml dalam labu tentukur 25 ml (pengenceran) untuk mineral Mg dicukupkan dengan akua demineralisata

Hasil

Lampiran 8. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

No. Konsentrasi (X)

(µg/ml) Absorbansi (Y)

1. 0 -0,0003

2. 1 0,0173

3. 2 0,0390

4. 3 0,0566

5. 4 0,0767

6. 5 0,0947

No. X Y XY X² Y²

1. 0 -0,0003 0,0000 0 0,00000009

2. 1 0,0173 0,0173 1 0,00029929

3. 2 0,0390 0,078 4 0,001521

4. 3 0,0566 0,1698 9 0,00320356

5. 4 0,0767 0,3068 16 0,00588289

6. 5 0,0947 0,4375 25 0,00896809

∑X = 15 ∑Y = 0,284 ∑XY =

1,0454 ∑X² = 55

∑Y² =

0,01987492

X =2,5 Y = 0,047333

� = ∑�� −((∑ �� ∑ �)/ �) ∑ �²−((∑ �)² / �) � = 1,0454 − ((15 � 0,284)/ 6)

55− ((15)2_{/ 6)}

� = 0,3354 17,5 � = 0,0191657

Y = aX + b b = Y – aX

= 0,0473333– (0,0191657 x 5) = - 0,0005809524

Lampiran 8. (Lanjutan)

r = ∑XY − [ (∑X )(∑Y )

n ]

��∑X2_{– (∑X)² / n � (∑Y}2_{− (∑Y)² / n )}

r = 1,0454 – �

(15 � 0,284 )

6 �

��55 −(15)2

6 ��0,01987492 − (0,284 )2

6 �

r = 1,0454 – 0,71 �(17,5)(0,006432254 ) r = 0,3354

√0,112564 r = 0,3354

0,3355

Lampiran 9. Data Kalibrasi Besidengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

No. Konsentrasi (X)

(µg/ml) Absorbansi (Y)

1. 0 -0,0003

2. 2 0,0102

3. 4 0,0185

4. 6 0,0283

5. 8 0,0371

6. 10 0,0476

No. X Y XY X² Y²

1. 0 -0,0003 0,0000 0 0,0000009

2. 2 0,0102 0,0204 4 0,00010404

3. 4 0,0185 0,0740 16 0,00034225

4. 6 0,0283 0,1698 36 0,00080089

5. 8 0,0371 0,2968 64 0,00137641

6. 10 0,0476 0,476 100 0,00226576

∑X = 30 ∑Y = 0,1414 ∑XY =

1,037 ∑X² = 220

∑Y² =

0,00226576 X = 5

Y =

0,023566667

� = ∑�� −((∑ �� ∑ �)/ �) ∑ �²−( (∑ �)² / � ) � = 1,037 − ((30 � 0,1414)/ 6)

220 − ((30)2_{/ 6)}

� = 0,33 70

� = 0,0047143

Y = aX + b b = Y – aX

= 0,023566667– (0,004714286 x 5) = -0,0000047619

Lampiran 9. (Lanjutan)

r = ∑XY − [ (∑X )(∑Y )

n ]

��∑X2_{– (∑X)² / n � (∑Y}2_{− (∑Y)² / n )}

r = 1,037 – �

(30 � 0,1414 )

6 �

��220−(30 )2

6 ��0,00488944− (0,1414 )2

6 �

r = 1,037 – 0,707 �(70)(0,01557 ) r = 0,33

√0,10899 r = 0,33

0,33013

Lampiran 10. Data Kalibrasi Magnesium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

No. Konsentrasi (X)

(µg/ml) Absorbansi (Y)

1. 0 -0,0001

2. 2 0,2184

3. 4 0,4262

4. 6 0,6431

5. 8 0,8384

6. 10 1,0265

No. X Y XY X² Y²

1. 0 -0,0001 0,0000 0 0,00000001

2. 2 0,2184 0,4384 4 0,04769856

3. 4 0,4263 1,7048 16 0,18164644

4. 6 0,6431 3,8586 36 0,41357761

5. 8 0,8384 6,7072 64 0,70291456

6. 10 1,0265 10,265 100 1,05370225

∑X = 30 ∑Y = 3,1525 ∑XY =

22,9724

∑X² =

220

∑Y² =

2,39953943 X = 5

Y =

0,52541667

� = ∑�� −((∑ �� ∑ �)/ �) ∑ �²−( (∑ �)² / � )

� = 22,9724 − ((30 � 3,1525)/ 6) 220− ((30)2_{/ 6)}

� = 7,2099 70 � = 0,1029986

Y = aX + b b = Y – aX

= 0,52541667– (0,1029986 x 5) = 0,01042381

Lampiran 10. (Lanjutan)

r = ∑XY − [ (∑X )(∑Y )

n ]

��∑X2_{– (∑X)² / n � (∑Y}2_{− (∑Y)² / n )}

r = 22,9724 – �

(30 � 3,525 )

6 �

��220 −( 30)2

6 ��2,39953943 − (3,1525 )2

6 �

r = 22,9724 – 15,7624 �(70)(0,743163388 ) r = 7,2099

√52,021437186 r = 7,2099

7,2125

Lampiran 10. Hasil analisis kadar kalsium, besi dan magnesium dalam ikan cakalang segar

1. Kalsium

Sampel Berat Sampel (g) Absorbansi (Y) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100 g)

1. 25,1072 0,0684 3,5992 7,1676

2. 25,1076 0,0684 3,5992 7,1675

3. 25,1088 0,0682 3,5887 7,1463

4. 25,1093 0,0680 3,5783 7,1254

5. 25,1140 0,0682 3,5887 7,1449

6. 25,1153 0,0687 3,6148 7,1964

2. Besi

Sampel Berat Sampel (g) Absorbansi (Y) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100 g)

1. 25,1072 0,0155 3,2888 6,5496

2. 25,1076 0,0154 3,2676 6,5073

3. 25,1088 0,0151 3,2040 6,3803

4. 25,1093 0,0152 3,2252 6,4224

5. 25,1140 0,0150 3,1828 6,3367

6. 25,1153 0,0155 3,2888 6,5474

3. Magnesium

Sampel Berat Sampel (g) Absorbansi (Y) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100 g)

1. 25,1072 0,3167 2,9735 2,96090

2. 25,1076 0,3163 2,9697 2,9569

3. 25,1088 0,3165 2,9716 2,9587

4. 25,1093 0,3163 2,9697 2,9567

5. 25,1140 0,3163 2,9697 2,9562

Lampiran 12. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium, Besi dan Magnesium pada Daging Ikan Cakalang Segar

1. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium Berat sampel yang ditimbang = 25,1072 g Absorbansi (Y) = 0,0684

Persamaan regresi: Y = 0,0191657 X – 0,0005809524

X = Y + 0,0005809524 0,0191657

X = 0,10684 + 0,0005809524 0,0191657

X = 3,5991 µg/ml Konsentrasi kalsium = 3,5991 µg/ml

Kadar kalsium (µg/g) = konsentrasi (µg/ml) x volume (ml) x faktor pengenceran berat sampel (g)

= 3,5991 µg/ml x 50 ml x 10 25,1072 g

= 71,676 µg/g

= 0,071676 mg/g= 7,1676 mg/100 g 2. Contoh Perhitungan Kadar Besi

Berat sampel yang ditimbang = 25,1072g Absorbansi (Y) = 0,0155

Persamaan regresi: Y = 0,0047143 X – 0,0000047619

X = Y + 0,00000476 0,0047143

X = 0,0155 + 0,00000476 0,0047143

X = 3,2888 µg/ml Konsentrasi besi = 3,2888 µg/ml

Lampiran 12.(Lanjutan)

Kadar besi (µg/g) = konsentrasi (µg/ml) x volume (ml) x faktor pengenceran berat sampel (g)

= 3,2888 µg/ml x 50 ml x 10 25,1072 g

= 65,496µg/g = 0,065496 mg/g = 6,5496 mg/100 g 3. Contoh Perhitungan Kadar Magnesium

Berat sampel yang ditimbang = 25,1072 g Absorbansi (Y) = 0,3167

Persamaan regresi: Y = 0,1029986 X+ 0,01042381

X = Y – 0,01042381 0,1029986

X = 0,3167– 0,01042381 0,1029986

X =2,9735µg/ml Konsentrasi magnesium = 2,9735µg/ml

Kadar magnesium (µg/g) = konsentrasi (µg/ml) x volume (ml) x faktor pengenceran berat sampel (g)

= 2,9735 µg/ml x 50 ml x 5 25,1072 g

= 29,606 µg/g = 0,029606 mg/g = 2,9606 mg/100 g

Lampiran 13. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium, Besi dan Magnesium pada Cakalang Loin Masak

1. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium Berat sampel yang ditimbang = 25,1068 g Absorbansi (Y) = 0,0565

Persamaan regresi: Y = 0,0191657 X – 0,0005809524

X = Y + 0,0005809524 0,0191657

X = 0,0565 + 0,0005809524 0,0191657

X = 2,9782 µg/ml Konsentrasi kalsium = 2,9782 µg/ml

Kadar kalsium (µg/g) = konsentrasi (µg/ml) x volume (ml) x faktor pengenceran berat sampel (g)

= 2,9782 µg/ml x 50 ml x 10 25,1068 g

= 59,312µg/g

= 0,059312 mg/g= 5,9312mg/100 g 2. Contoh Perhitungan Kadar Besi

Berat sampel yang ditimbang = 25,1072 g Absorbansi (Y) = 0,0126

Persamaan regresi: Y = 0,0047143 X – 0,0000047619

X = Y + 0,00000476 0,0047143

X = 0,0126 + 0,00000476 0,0047143

Lampiran 13.(Lanjutan)

Konsentrasi besi = 2,6737µg/ml

Kadar besi (µg/g) = konsentrasi (µg/ml) x volume (ml) x faktor pengenceran berat sampel (g)

= 2,6737 µg/ml x 50 ml x 10 25,1068 g

= 53,247µg/g = 0,053247 mg/g = 5,3247mg/100 g 3. Contoh Perhitungan Kadar Magnesium

Berat sampel yang ditimbang = 25,1068 g Absorbansi (Y) = 0,2977

Persamaan regresi: Y = 0,1029986 X + 0,01042381

X = Y – 0,01042381 0,1029986

X = 0,2977– 0,01042381 0,1029986

X =2,7891µg/ml Konsentrasi magnesium = 2,7891 µg/ml

Kadar magnesium (µg/g) = konsentrasi (µg/ml) x volume (ml) x faktor pengenceran berat sampel (g)

= 2,7891 µg/ml x 50 ml x 5 25,1068 g

= 27,772µg/g = 0,02772 mg/g =2,7772mg/100 g

Lampiran 14. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium, Besi dan Magnesium pada Daging Ikan Cakalang Segar

1. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium

No. Xi

Kadar (mg/100 g) (Xi - Xi) (Xi - Xi) 2

1. 7,1676 0,0096 0,0000921

2. 7,1675 0,0095 0,00009025

3. 7,1464 -0,0116 0,000134

4. 7,1254 -0,0326 0,001063

5. 7,1449 -0,0131 0,000171

6. 7,1964 0,0384 0,001476

∑Xi = 42,9482 ∑(Xi - Xi)2 =0,003026

Xi = 7,1580

SD = �∑(Xi _n −₋ Xi )2 ₁ = �0,003026_{6 − 1}

= �0,003026 5

= _√0,0006052 = 0,02460

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = 6 - 1 = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 2,5706.

Data diterima jika t hitung< t tabel. t hitung = |Xi−Xi |

SD /_√n t hitung 1 =

|0,0096|

0,02460 /√6 = 0,9562 t hitung 2 = |0,0095|

Lampiran 14.(Lanjutan) t hitung 3 =

|₋0,0116 |

0,0246 /_√6 = 1,1553 t hitung 4 = |−0,0326 |

0,0246 /_√6 = 3,244 t hitung 5 =|−0,0131 |

0,0246 /_√6 = 1,305 t hitung 6 =

|0,384|

0,0246 /√6 = 3,823

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-4 dan data ke-6.

No. Xi

Kadar (mg/100 g) (Xi - Xi) (Xi - Xi) 2

1. 7,1676 0,011 0,000121

2. 7,1675 0,0109 0,000119

3. 7,1464 -0,0102 0,000104

5 7,1449 -0,0117 0,000137

∑Xi = 28,6264 ∑(Xi - Xi)2 =0,00048157

Xi = 7,1566

SD = �∑(Xi − Xi )2 n − 1

= �0,0048157_{6 − 1}

= �0,0048157₅ = √0,00016052 = 0,01267

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = 3 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 3,1824

Lampiran 14.(Lanjutan) t hitung =

|Xi₋Xi | SD /_√n t hitung 1 = |0,011|

0,01267 /_√4 = 1,736 t hitung 2 = |0,0109|

0,01267 /_√4 = 1,7211 t hitung 3 =

|−0,01022 |

0,01267 /√4 = 1,6101 t hitung5= |−0,0117 |

0,01267 /_√4 = 1,8469

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar kalsium dalam ikan cakalang segar: µ = Xi ± (t(α/2, dk) x SD /√n)

= 7,1566±(3,1824x 0,01267/√4) = (7,1566 ± 0,0201) mg/100 g 2. Perhitungan Statistik Kadar Besi

No. Xi

Kadar (mg/100 g) (Xi - Xi) (Xi - Xi) 2

1. 6,5497 0,0924 0,008537

2. 6,5073 0,05 0,0025

3. 6,3803 -0,077 0,0059929

4. 6,4224 -0,0349 0,001218

5. 6,3367 -0,1206 0,014544

6. 6,5476 0,09025 0,008145

∑Xi =

38,7439

∑(Xi - Xi)2 = 0,040873 Xi =

6,4573

SD = �∑(Xi − Xi )2 n − 1

Lampiran 14.(Lanjutan)

= �0,040873 6 − 1

= �0,040873

5 = √0,0081746 = 0,0904

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 2,5076.

Data diterima jika t hitung< t tabel. t hitung =

|Xi−Xi | SD /_√n t hitung 1 = |0,0924|

0,0904/_√6 = 2,504 t hitung 2 =

|0,05|

0,0904/√6 = 1,355 t hitung 3 = |−0,077|

0,0904/_√6 = 2,0867 t hitung 4 =

|₋0,0349|

0,0904/√6 = 0,9457 t hitung 5 =|−0,1206 |

0,0904/_√6 = 3,2682 t hitung 6 =

|0,09025 |

0,0904/_√6 = 2,4457

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-5.

No. Xi

Kadar (mg/100 g) (Xi - Xi) (Xi - Xi) 2

1. _{6,5497 0,0682 0,00465}

2. 6,5073 0,0258 0,000656

3. _{6,3803 -0,01012 0,01024}

4. _{6,4224 -0,0591 0,00349}

6. _{6,5476 0,0662 0,00438}

∑Xi =

32,4073

∑(Xi - Xi)2 = 0,023417 Xi =

Lampiran 14.(Lanjutan)

SD = �∑(Xi _n −₋ Xi )2 ₁ = �0,023417

5 − 1

= �0,023417 4

= √0,0058425 = 0,0765

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = 4 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 2,7765

Data diterima jika t hitung< t tabel. t hitung = |Xi−Xi |

SD /_√n t hitung 1 =

|0,0682 |

0,0765 /√6 = 1,996 t hitung 2 = |0,0258 |

0,0765 /_√6 = 0,7552 t hitung 3 =

|₋0,1012 |

0,0765 /√6 = 2,9525 t hitung 4 = |−0,0591|

0,0765 /_√6 = 1,7300 t hitung6 = |0,0662 |

0,0765 /_√6 = 1,9379

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-3.

No. Xi

Kadar (mg/100 g) (Xi - Xi) (Xi - Xi) 2

1. 6,5497 0,043 0,001849

2. 6,5073 0,0006 0,00000036

4. 6,4224 -0,0843 0,00710

6. 6,5476 0,0409 0,00167

∑Xi =

26,027

∑(Xi - Xi)2 = 0,01061936

Xi = 6,5067 Lampiran 14.(Lanjutan)

SD = �∑(Xi _n −₋ Xi )2 ₁ = �0,01061936 4 − 1

= �0,01061936 3

= √3,5397 = 0,0595

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = 4-1 = 3 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 3,1824

Data diterima jika t hitung< t tabel. t hitung =

|Xi₋Xi | SD /√n t hitung 1 = |0,043|

0,0595/_√4 = 1,4453 t hitung 2 = |0,0006 |

0,0595/_√4 = 0,0201 t hitung 4 =

|−0,0843 |

0,0595/√4 = 2,8336 t hitung6 = |0,0409|

0,0595/_√4 = 1,3721

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar besi dalam ikan cakalang segar: µ = Xi ± (t(α/2, dk) x SD /√n)

= 6,5067 ±(3,1824x 0,0595/√4) = (6,5067 ± 0,0946) mg/100 g

Lampiran 14.(Lanjutan)

3. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium

No. Xi

Kadar (mg/100 g) (Xi - Xi) (Xi - Xi) 2

1. 2,96090 0,00376 0,000014110

2. 2,95699 -0,00015 0,0000000225

3. 2,95878 0,0016 0,00000256

4. 2,95679 -0,00035 0,0000001225

5. 2,95623 -0,00091 0,000000830

6. 2,95318 -0,00396 0,000015710

∑Xi =

17,74286

∑(Xi - Xi)2 = 0,0000333548 Xi =

2,9571

SD = �∑(Xi − Xi )2 n − 1

= �0,000033 3548_{6− 1} = √0,00000667096

= 0,00258

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 2,5706

Data diterima jika t hitung< t tabel. t hitung = |Xi−Xi |

SD /_√n t hitung 1 =

|0,00376 |

0,00258/√6 = 3,5809 t hitung 2 = |−0,00015 |

0,00258/_√6 = 0,14285 t hitung 3 =

|0,0016 |

0,00258/√6 = 1,52380 t hitung 4 = |−0,00035 |

Lampiran 14.(Lanjutan) t hitung 5 = |−0,0009|

0,00258/√6 = 0,8571 t hitung 6 = |−0,00395 |

0,00258/_√6 = 3,7619

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-1 dan ke-6.

No. Xi

Kadar (mg/100 g) (Xi - Xi) (Xi - Xi) 2

2. 2,95690 -0,00021 0,000000044

3. 2,958699 0,00158 0,000002504

4. 2,95679 0,00041 0,000000168

5. 2,95623 -0,00097 0,000000928

∑Xi =

11,82879

∑(Xi - Xi)2 = 0,0000036436 Xi =

2,9572

SD =�∑(Xi − Xi )2 n − 1

=�0,0000036436_{4 − 1}

= �0,0000036436₃ = √0,000001214533 = 0,0011

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = 3 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 3,1824

Data diterima jika t hitung< t tabel. t hitung = |Xi−Xi |

t hitung2 = |−0,00021 |

0,0011 /_√4 = 0,3818 Lampiran 14.(Lanjutan) t hitung3 = |0,00158 |

0,0011 /_√4 = 2,8728 t hitung4= |0,00041 |

0,0011 /_√4 = 0,7454 t hitung5 =

|−0,00097 |

0,0595/√4 = 1,7636

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar magnesium dalam cakalang segar: µ = Xi ± (t(α/2, dk) x SD /√n)

= 2,9572±(3,1824x 0,0011 /√4) = (2,9572 ± 0,0017) mg/100 g

Lampiran 15. Perhitungan StatistikKadar Kalsium, Besi dan Magnesium Pada Cakalang Loin Masak

1. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium

No. Xi

Kadar (mg/100 g) (Xi - Xi) (Xi - Xi) 2

1. 5,9312 -0,0198 0,000392

2. 5,9206 -0,0304 0,000924

3. 5,9517 0,0007 0,00000049

4. 5,971 0,02 0,0004

5. 5,9812 0,0302 0,000912

6. 5,9500 0,001 0,000001

∑Xi = 35,7057 ∑(Xi - Xi)2 =0,00262

Xi = 5,95095

SD = �∑(Xi _n −₋ Xi )2 ₁ = �0,00262

6 − 1

= �0,00262 5

= √0,000524 = 0,02289

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 2,5706.

Data diterima jika t hitung< t tabel. t hitung =

|Xi₋Xi | SD /√n t hitung 1 = |−0,0198|

Lampiran 15.(Lanjutan) t hitung 2 = |−0,0304 |

0,02289 /√6 = 3,2534 t hitung 3 = |0,007|

0,02289 /_√6 = 0,0749 t hitung 4 =

|0,020|

0,02289 /√6 = 2,1414 t hitung 5 = |0,0302 |

0,02289 /_√6 = 3,2320 t hitung 6 =

|0,001|

0,02289 /√6 = 0,0107

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-2 dan data ke-5.

No. Xi

Kadar (mg/100 g) (Xi - Xi) (Xi - Xi) 2

1. 5,9312 -0,0198 0,000392

3. 5,9517 0,0007 0,0000005

4. 5,9710 0,021 0,000441

6. 5,9500 -0,001 0,000001

∑Xi = 23,8039 ∑(Xi - Xi)2 =0,00083454

Xi = 5,9510

SD = �∑(Xi _n −₋ Xi )2 ₁ = �0,00083454 4 − 1

= �0,00083454

3 = √0,0007818= 0,0166

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = 3 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 3,1824

t hitung = |Xi−Xi | SD /_√n

Lampiran 15.(Lanjutan) t hitung 1 = |−0,0198|

0,0166 /_√4 = 2,3855 t hitung 3 = |0,0007 |

0,0166 /_√4 = 0,0843 t hitung 4 =

|0,021|

0,0166 /√4 = 2,530 t hitung6= |−0,001|

0,0166 /_√40,1205

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar kalsium dalam ikan cakalangloin masak: µ = Xi ± (t(α/2, dk) x SD /√n)

= 5,9510±(3,1824x 0,0166/√4) = (5,9510± 0,0264) mg/100 g 2. Perhitungan Statistik Kadar Besi

No. Xi

Kadar (mg/100 g) (Xi - Xi) (Xi - Xi) 2

1. 5,3247 0,0572 0,0033

2. 5,2824 0,0149 0,0002

3. 5,2400 -0,0275 0,0008

4. 5,1524 -0,0133 0,0128

5. 5,4074 0,1399 0,0196

6. 5,1963 -0,0712 0,0051

∑Xi =

31,60501

∑(Xi - Xi)2 = 0,04173233 Xi =

5,2675

SD = �∑(Xi − Xi )2 n − 1

= �0,04173233_{6 − 1}

Lampiran 15.(Lanjutan)

= �0,04173233₅ = √0,00834646 = 0,0913

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 2,5076.

Data diterima jika t hitung< t tabel. t hitung =

|Xi−Xi | SD /_√n t hitung 1 = |0,0572 |

0,0913/_√6 = 1,5343 t hitung 2 = |0,0149|

0,0913/√6 = 0,3983 t hitung 3 = |−0,0275 |

0,0913/_√6 = 0,7382 t hitung 4 =

|−0,1133 |

0,0913/√6 = 3,0369 t hitung 5 = |0,1399|

0,0913/_√6 = 3,7516 t hitung 6 =

|₋0,0712 |

0,0913/√6 = 1,9091

data ke-4 dan ke-5.

No. Xi

Kadar (mg/100 g) (Xi - Xi) (Xi - Xi) 2

1. 5,3247 0,06389 0,00408

2. 5,2824 0,02152 0,00046

3. 5,2400 -0,02087 0,00044

6. 5,1963 -0,06454 0,00417

∑Xi =

21,04333

∑(Xi - Xi)2 = 0,00915 Xi =

5,2608 Lampiran 15.(Lanjutan)

SD = �∑(Xi − Xi )2 n − 1

= �0,00915_{4− 1}

= �0,00915₃ = √0,00305 = 0,05522

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk =3 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 3,1824

Data diterima jika t hitung< t tabel. t hitung = |Xi−Xi |

SD /_√n t hitung 1 = |0,06389 |

0,05522 /_√4 = 2,314 t hitung 2 =

|0,02152 |

0,05522 /√4 = 0,7797 t hitung3= |−0,02087 |

0,05522 /_√4 = 0,756 t hitung6 =

|−0,06454 |

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar besi dalam ikan cakalang loin masak: µ = Xi ± (t_{(α/2, dk)} x SD /√n)

= 5,2608 ±(3,1824x 0,05522/√4) = (5,2608 ± 0,0878) mg/100 g

Lampiran 15.(Lanjutan)

3. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium

No. Xi

Kadar (mg/100 g) (Xi - Xi) (Xi - Xi) 2

1. 2,77726 0,000001 0,0000000001

2. 2,77816 0,00089 0,0000007921

3. 2,77518 -0,00209 0,0000043681

4. 2,77837 0,0011 0,00000121

5. 2,77635 -0,00092 0,0000008646

6. 2,77829 0,00101 0,0000010404

∑Xi =

16,66361

∑(Xi - Xi)2 = 0,0000082553 Xi =

2,77727 SD = �∑(Xi − Xi )2

n − 1

=�0,0000082553_{4 − 1}

= �0,0000082573 3

= √0,00000165142 = 0,001285

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 2,5706

t hitung = |Xi−Xi | SD /_√n t hitung 1 =

|0,00001 |

0,001285/√6 = 0,01906 t hitung 2 = |0,00089 |

0,001285/_√6 = 1,69653 t hitung 3 = |−0,00209 |

0,001285/_√6 = 3,98398 t hitung 4 =

|−0,0011 |

0,001285/√6 =2,09683

Lampiran 15.(Lanjutan) t hitung 5 =|−0,000934 |

0,001285/_√6 = 1,78040 t hitung 6 =

|0,00101 |

0,001285/√6 = 1,92527

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-3.

No. Xi

Kadar (mg/100 g) (Xi - Xi) (Xi - Xi) 2

1. 2,77726 -0,00043 0,00000018

2. 2,77816 0,00047 0,00000023

4. 2,77837 0,000690 0,00000048

5. 2,77635 -0,00134 0,0000018

6. 2,77829 0,000601 0,00000036

∑Xi =

13,88844

∑(Xi - Xi)2 = 0,00000305 Xi =

2,77769

SD = �∑(Xi _n −₋ Xi )2 ₁ = �0,00000305 5 − 1

= _√0,0000007625 = 0,000873

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = 4 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 2,7765

Data diterima jika t hitung< t tabel. t hitung = |Xi−Xi |

SD /_√n

Lampiran 15.(Lanjutan) t hitung 1 = |0,00043 |

0,000873 /_√5 = 1,101 t hitung 2 =

|0,00047 |

0,000873 /√5 = 1,20383 t hitung 4 = |0,000690 |

0,000873 /_√5 = 1,7673 t hitung5=

|0,00134 |

0,000873 /√5 = 3,4322 t hitung6 = |0,000601 |

0,000873 /_√5 = 1,53680

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-5.

No. Xi

Kadar (mg/100 g) (Xi - Xi) (Xi - Xi) 2

1. 2,77726 -0,00076 0,0000005776

2. 2,77816 -0,00014 0,0000000196

4. 2,77837 0,00035 0,0000001225

6. 2,77829 0,00027 0,0000000729

∑Xi =

11,11208

∑(Xi - Xi)2 = 0,0000007926 Xi =

2,77802

SD = �∑(Xi − Xi )2 n − 1

= �0,0000007926_{4− 1}

= �0,0000007926₃ = _√0,0000002642 = 0,000514

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = 3 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 3,1284

Lampiran 15.(Lanjutan) Data diterima jika t hitung< t tabel. t hitung =

|Xi₋Xi | SD /_√n t hitung 1 = |−0,00076 |

0,000514 /_√4 = 1,101 t hitung 2 =

|₋0,00014 |

0,000514 /_√4 = 0,5447 t hitung 4 = |0,00035 |

0,000514 /_√4 = 1,3618 t hitung6 = |0,00027 |

0,000514 /_√4 = 1,0505

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar magnesium dalam cakalang loin masak: µ = Xi ± (t(α/2, dk) x SD /√n)

= 2,77802 ±(3,1824x 0,000514/√4) = (2,7780 ± 0,0008)mg/100 g

Lampiran 16. Hasil Analisis Kadar Kalsium, Besi dan Magnesium Sebelum dan Sesudah Penambahan Masing-Masing Larutan Baku Pada Cakalang Loin Masak

1. Hasil Analisis Kadar Kalsium (Ca) Sebelum Ditambahkan Larutan Baku Sampel Berat Sampel

(g) Absorbansi (Y) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100 g)

1. 25,1068 0,0565 2,9782 5,9312

2. 25,1074 0,0564 2,9730 5,9207

3. 25,1081 0,0567 2,9887 5,9517

4. 25,1142 0,0569 2,9991 5,9710

5. 25,1151 0,0570 3,0043 5,9812

6. 25,1150 0,0567 2,9887 5,9500

∑ 150,6666 35,70594

Rata-rata 25,1111 5,9510

2. Hasil Analisis Kadar Kalsium (Ca) Setelah Ditambahkan Larutan Baku Sampel Berat Sampel

(g) Absorbansi (Y) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100 g)

1. 25,1086 0,0751 3,9487 7,8634

2. 25,1091 0,0754 3,9644 7,8944

3. 25,1087 0,0748 3,9331 7,8322

∑ 75,3264 23,59

Rata-rata 25,1088 7,8633

3. Hasil Analisis Kadar Besi (Fe) Sebelum Ditambahkan Larutan Baku Sampel Berat Sampel

(g) Absorbansi (Y) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100 g)

1. 25,1068 0,0126 2,6737 5,3247

2. 25,1074 0,0125 2,6525 5,2824

3. 25,1081 0,0124 2,6313 5,2400

4. 25,1142 0,0122 2,5888 5,1542

5. 25,1151 0,0128 2,7161 5,4074

6. 25,1150 0,0123 2,6101 5,1963

∑ 150,6666 31,60501

Lampiran 16.(Lanjutan)

4.Hasil Analisis Kadar Besi (Fe) Setelah Ditambahkan Larutan Baku Sampel Berat Sampel

(g) Absorbansi (Y) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100 g)

1. 25,1086 0,0220 4,6676 9,2949

2. 25,1091 0.0223 4,7313 9,2415

3. 25,1087 0,0217 4,6040 9,1682

∑ 75,3264 27,7046

Rata-rata 25,1088 9,2348

5.Hasil Analisis Kadar Magnesium (Mg) Sebelum Ditambahkan Larutan Baku Sampel Berat Sampel

(g) Absorbansi (Y) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100 g)

1. 25,1068 0,2977 2,7891 2,7772

2. 25,1074 0,2978 2,7901 2,7781

3. 25,1081 0,2975 2,7871 2,7751

4. 25,1142 0,2977 2,7910 2,7783

5. 25,1151 0,2977 2,7891 2,7763

6. 25,1150 0,2979 2,7910 2,7782

∑

150,6666 16,6636

Rata-rata 25,1111 2,7772

6. Hasil Analisis Kadar Magnesium (Mg) Setelah Ditambahkan Larutan Baku Sampel Berat Sampel

(g) Absorbansi (Y) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100 g)

1. 25,1086 0,5048 4,7998 4,7790

2. 25,1091 0,5039 4,7910 4, 7702

3. 25,1087 0,5054 4,8056 4,7848

∑ 75,3264 14,334

Lampiran 17. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium, Besi dan Magnesium dalam Cakalang Loin Masak

1. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium Sampel 1

Persamaan regresi: Y = 0,0191657 X −0,0005809524 X = 0,0751− 0,0005809524

0,00191657 = 3,948768 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 3,9487 µg/ml CF = Konsentrasi (µg/ml )

Berat Sampel (g) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran = 3,9487 µg/ml

25,1086 g x 50 ml x 10

= 78,634 µg/g = 0,078634 mg/g = 7,8634 mg/100 g

Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 7,8634mg/100 g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) adalah kadar rata-rata dari keenam sampel:

CA =

(5,9312+5,9207+5,9517+5,9710+5,9812+5,9500)mg/100 g 6

=5,9510mg/100 g

Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,1088g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah: C*A =

Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/ml )

Berat Sampel rata−rata (g) x Volume (ml) = 1000 µg/mL

25,1088 g x 0,5 ml

Lampiran 17.(Lanjutan)

Maka % perolehan kembali kalsium = CF − CA

C∗A x 100%

=7,8634 mg/100 g−5,9510 mg/100 g

1,9913 mg/100 g x 100% = 96,04%

Sampel 2

Persamaan regresi: Y = 0,0191657 X −0,0005809524 X = 0,0754 + 0,0005809524

0,00191657 = 3,9644 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 3,9644 µg/ml CF = Konsentrasi (µg/ml )

Berat Sampel (g) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran = 3,9644µg/ml

25,1091 g x 50 ml x 10

= 78,944 µg/g = 0,078944 mg/g = 7,8944 mg/100 g

Kadar sampel 2 setelah ditambah larutan baku (CF) = 7,8944mg/100 g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) adalah kadar rata-rata dari keenam sampel:

CA = (5,9312+5,9207+5,9517+5,9710+5,9812+5,9500)mg/100 g 6

=5,9510mg/ 100 g

Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,1088g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah: C*A = Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/ml )

Berat Sampel rata−rata (g) x Volume (ml) = 1000 µg/mL

25,1088 g x 0,5 ml

= 19,913 µg/g = 0,019913 mg/g = 1,9913 mg/ 100g

Lampiran 17.(Lanjutan)

Maka % perolehan kembali kalsium = CF − CA

C∗A x 100%

= 7,8944 mg/100 g−5,9510 mg/100 g

1,9913 mg/100 g x 100% = 97,59 %

Sampel 3

Persamaan regresi: Y = 0,0191657 X −0,0005809524 X = 0,0748 + 0,0005809524

0,00191657 = 3,93311 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 3,93311 µg/ml CF = Konsentrasi (µg/ml )

Berat Sampel (g) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran = 3,93311 µg/ml

25,1087 g x 50 ml x 10

= 78,322 µg/g = 0,078322 mg/g = 7,8322 mg/100 g

Kadar sampel 3 setelah ditambah larutan baku (CF) = 7,8322 mg/100 g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) adalah kadar rata-rata dari keenam sampel:

CA = (5,93123 +5,92070 +5,95170 +5,97103 +5,98121 +5,95007 )mg/100 g 6

= 5,9510mg/ 100 g

Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,1088g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah: C*A = Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/ml )

Berat Sampel rata−rata (g) x Volume (ml) = 1000 µg/mL

25,1088 g x 0,5 ml

Lampiran 17.(Lanjutan)

Maka % perolehan kembali kalsium = CF − CA

C∗A x 100% =7,8322 mg/100 g−5,9510 mg/100 g

1,9913mg/100 g x100% = 94,47%

Rata–rata % perolehan kembali kalsium= (96,03%+ 97,6%+94,48%)

3 = 96,03%

2. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Besi Sampel 1

Persamaan regresi: Y = 0,0047143 X −0,0000047619 X = 0,0220 +0,0000047619

0,0000047143 = 4,667676 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 4,6676 µg/ml CF = Konsentrasi (µg/ml )

Berat Sampel (g) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran = 4,6676 µg/ml

25,1086 g x 50 ml x 10

= 92,949 4 µg/g = 0,092949 mg/g = 9,2949 mg/100 g

Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 9,2949 mg/100 g

Lampiran 17.(Lanjutan)

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) adalah kadar rata-rata dari keenam sampel:

CA = (5,3247 +5,2824 +5,2400 +5,1542 +5,4074 +5,1963)mg/100 g 6

= 5,2675 mg/100 g

Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,1088g

C*A =

Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/ml )

Berat Sampel rata−rata (g) x Volume (ml) = 1000 µg/mL

25,1088 g x 1 ml

= 39,826 µg/g = 0,039826 mg/g = 3,9826 mg/100 g Maka % perolehan kembali besi = CF − CA

C∗A x 100%

= 9,2949 mg/100 g−5,2675 mg/100 g

3,9826 mg/100 g x 100% = 101,12%

Sampel 2

Persamaan regresi: Y = 0,0047143 X −0,0000047619 X = 0,0223 +0,0000047619

0,0000047143 = 4,731313 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 4,731313µg/ml CF = Konsentrasi (µg/ml )

Berat Sampel (g) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran = 4,731313 µg/ml

25,1091g x 50 ml x 10= 94,215 µg/g = 9,4215 mg/100 g Kadar sampel 2 setelah ditambah larutan baku (CF) = 9,4215 mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) adalah kadar rata-rata dari keenam sampel:

CA = (5,3247 +5,2824 +5,2400 +5,1542 +5,4074 +5,1963)mg/100 g 6

= 5,2675 mg/ 100 g

Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,1088g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah: C*A =

Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/ml )

Berat Sampel rata−rata (g) x Volume (ml) = 1000 µg/mL

Lampiran 17.(Lanjutan) = 39,826 µg/g

= 0,039826 mg/g = 3,9826 mg/100 g Maka % perolehan kembali besi= CF − CA

C∗A x 100%

= 9,4215 mg/100 g−5,2675 mg/100 g

3,9826 mg/100 g x 100% = 104,30 %

Sampel 3

Persamaan regresi: Y = 0,0047143 X −0,0000047619 X = 0,0217 +0,0000047619

0,0000047143 = 4,6040 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 4,6040 µg/ml CF =

Konsentrasi (µg/ml )

Berat Sampel (g) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran Lampiran 17.(Lanjutan)

= 4,6040 µg/ml

25,1087g x 50 ml x 10 = 91,682 µg/g

= 0,091682 mg/g = 9,1682 mg/100 g

Kadar sampel 3 setelah ditambah larutan baku (CF) = 9,16821 mg/ 100 g Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) adalah kadar rata-rata dari keenam sampel:

CA =

(5,3247 +5,2824 +5,2400 +5,1542 +5,4074 +5,1963)mg/100 g

6 = 5,2675 mg/100 g

Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,1088g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah: C*A = Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/ml )

Lampiran 17.(Lanjutan) = 1000 µg/mL

25,1088 g x 1 ml

= 39,826 µg /g = 0,039826 mg/g = 3,9826 mg/100 g Maka % perolehan kembali besi = CF − CA

C∗A x 100%

= 9,1682 mg/100 g−5,2675 mg/100 g

3,9826 mg/100 g x 100% = 97,95%

Rata–rata % perolehan kembali besi = (101,12%+ 104,30%+97,95%)

3 =101,12 %

3. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Magnesium Sampel 1

Persamaan regresi: Y = 0,01029986 X+ 0,01042381 X = 0,5048−0,01042381

0,01029986 = 4,7998 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 4,79986 µg/ml

CF = Konsentrasi (µg/ml )

Berat Sampel (g) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran = 4,7998 µg/ml

25,1086 g x 50 ml x 5 = 47,790 µg /g

= 0,047790 mg/g = 4,7790 mg/100 g

Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 4,7790 mg/ 100 g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) adalah kadar rata-rata dari keenam sampel:

Lampiran 17.(Lanjutan) CA =

(2,7772 +2,7781 +2,7751 +2,7783 +2,7763 +2,7782 )mg/100 g 6

= 2,7772/100 g

Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,1088g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah: C*A = Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/ml )

Berat Sampel rata−rata (g) x Volume (ml) = 1000 µg/mL

25,1088 g x 0,5 ml

= 19,913 µg/g = 0,019913 mg/g = 1,9913 mg/100 g Maka % perolehan kembali magnesium = CF − CA

C∗A x 100% =4,7790 mg/100 g− 2,7772 mg/100 g

1,9913 mg/100 g x 100 = 100,52 %

Sampel 2

Persamaan regresi: Y = 0,01029986 X+ 0,01042381 X = 0,5039−0,01042381

0,01029986 =4,7910 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 4,7910 µg/ml CF = Konsentrasi (µg/ml )

Berat Sampel (g) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran = 4,7910µg/ml

25,1091 g x 50 ml x 5 = 4,7702 mg/ 100 g

Kadar sampel 2 setelah ditambah larutan baku (CF) = 4,7702mg/ 100 g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) adalah kadar rata-rata dari keenam sampel:

CA =

(2,7772 +2,7781 +2,7751 +2,7783 +2,7763 +2,7782 )mg/100 g

Lampiran 17.(Lanjutan)

Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,1088g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah: C*A = Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/ml )

Berat Sampel rata−rata (g) x Volume (ml) = 1000 µg/mL

25,1088 g x 0,5 ml = 19,913 µg/g = 1,9913 mg/ 100 g Maka % perolehan kembali magnesium = CF − CA

C∗A x 100% =4,7702 mg/100 g− 2,7772 mg/100 g

1,9913 mg/100 g x100% = 100,08 %

Sampel 3

Persamaan regresi: Y = 0,01029986 X+ 0,01042381 X = 0,5054−0,01042381

0,01029986 = 4,80566 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 4,80566 µg/ml CF = Konsentrasi (µg/ml )

Berat Sampel (g) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran = 4,8056 µg/ml

25,1087g x 50 ml x 5 = 4,7848 mg/100 g

Kadar sampel 3 setelah ditambah larutan baku (CF) = 4,7848 mg/ 100 g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) adalah kadar rata-rata dari keenam sampel:

CA =

(2,7772 +2,7781 +2,7751 +2,7783 +2,7763 +2,7782 )mg/100 g

6 =2,7772/100g

Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,1088g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah: C*A = Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/ml )

Lampiran 17.(Lanjutan) = 1000 µg/mL

25,1088 g x 0,5ml = 19,913 µg/g = 1,9913 mg/100 g Maka % perolehan kembali magnesium = CF − CA

C∗A x 100% = 4,7848 mg/100 g− 2,7772 mg/100 g

1,9913 mg/100 g x 100% = 100,81 %

Rata–rata % perolehan kembali magnesium adalah

= (100,52%+ 100,08%+100,81%)

Lampiran 18. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) pada Sampel Ikan Cakalang

1. Kalsium

No. (%) Perolehan Kembali

(Xi) (Xi - Xi) (Xi - Xi)

2

1. 96,03 -0,003 0,000009

2. 97,59 1,561 2,436721

3. 94,47 -1,563 2,442969

∑Xi = 288,10 ∑(Xi - Xi)2 = 4,879699

Xi = 96,03

SD = �∑(Xi _n −₋ Xi )2 ₁

= �4,879699 3−1

= �2,4398495= 1,56200 RSD = SD

Xi x 100% = 1,56200

96,03 x 100%= 1,6244 % 2. Besi

No. (%) Perolehan Kembali

(Xi) (Xi - Xi) (Xi - Xi)

2

1. 101,12 0 0

2. 104,30 3,18 10,1124

3. 97,95 -3,17 10,10489

∑Xi = 303,41 _{∑(Xi - Xi)}2

= 20,1613 Xi = 101,12

SD = �∑(Xi _n −₋ Xi )2 ₁

= �20,1613 3−1

Lampiran 18.(Lanjutan) Lampiran 18.(Lanjutan)

= �10,08065= 3,1750 RSD = SD

Xi x 100% = 3,1750

101,12 x 100%= 3,14 % 3. Magnesium

No. (%) Perolehan Kembali

(Xi) (Xi - Xi) (Xi - Xi)

2 1.

100,52 -0,05 0,0025

2.

100,08 0,392 0,153664

3.

100,81 -0,342 0,11964

∑Xi = 301,41 _{∑(Xi - Xi)}2

= 0,273128 Xi = 100,47

SD = �∑(Xi _n −₋ Xi )2 ₁

= �0,273128 3−1

= �0,136564 = 0,3695 RSD = SD

Xi x 100% = 0,3695

Lampiran 19. Perhitungan batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi (LOQ) 1. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium

Y = 0,0191657 X −0,0005809524 Slope = 0,0191657

No.

Konsentrasi (µg/ml)

X

Absorbansi

Y Yi Y-Yi (Y-Yi)

2

1.

0,0000 -0,0003

-0,0005809524 0,00028095

0,0000000789 2.

1,0000 0,0173

0,018584747 -0,0012847

0,0000016506 3.

2,0000 0,0390

0,037750447 0,0012495

0,0000015613 4.

3,0000 0,0566

0,056916147 -0,0003161

0,0000000999 5. 4,0000 0,0767 0,076081847 0,0006180 0,00000038204 6. 5,0000 0,0947 0,0952476 -0,0005476 0,00000029988

∑ 0,000004072

SY X

� =�∑ (Y − Yi )2 �−2 = �0,000004072

6−2

= √0,000001018

= 0,0010089 Batas deteksi = 3 x �

SY X � � slope

= 3 x 0,0010089 0,0191657

Lampiran 19.(Lanjutan)

Batas kuantitasi = 10 x � SY

X � � slope

= 10 x 0,0010089 0,0191657

= 0,5264 µg/ml

2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Besi Y = 0,0047143 X - 0,00000476157

Slope = 0,0047143 No . Konsentras i (µg/ml) X Absorbans i Y

Yi Y-Yi (Y-Yi)2

1.

0,0000 -0,0003 0,0000047615 7

-0,00029523

8 0,00000007165 2. 2,0000 0,0102 0,00942381 0,00077619 0,0000006024 3. 4,0000 0,0185 0,018852382 -0,0035238 0,00000012417 4.

6,0000 0,0283

0,028280954 0,00001904

0,00000000036 2 5. 8,0000 0,0371 0,037709526 0,0006095 0,000000371 6. 10,0000 0,0476 0,04713809 0,00046191 0,0000002133

∑ 0,000001399

SY X

� =�∑ (Y − Yi )2 �−2 = �0,000001399

4

= �0,00000034975 = 0,0005914

Batas deteksi = 3 x � SY

X � � slope

Lampiran 19.(Lanjutan) = 3 x 0,0005914

0,047143

= 0,3763 µg/ml Batas kuantitasi = 10 x �

SY X � � slope

= 10 x 0,0005914 0,047143

= 1,2544 µg/ml

3. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Logam Magnesium Y = 0,1029986 X + 0,001042381

Slope = 0,1029986

No.

Konsentrasi (µg/ml)

X

Absorbansi

Y Yi Y-Yi (Y-Yi)

2

1.

0,0000 -0,0001

0,01042381

-0,010523810 0,000110751 2.

2,0000 0,2184

0,21642095

-0,001979048 0,000003917 3.

4,0000 0,4262

0,42241810

-0,003781905 0,000014303 4. 6,0000 0,6431 0,62841524 0,014684762 0,000215642 5. 8,0000 0,8384 0,83441238 0,003987619 0,000015901 6.

10,0000 1,0265

1,0404952

-0,013909524 0,000193475

∑ 0,000553988

Lampiran 19.(Lanjutan) Lampiran 19.(Lanjutan)

SY X

� =�∑ (Y − Yi )2 � −2

= �0,000553988 4

= √0,000138497

= 0,01176

Batas deteksi = 3 x � SY

X � � slope

= 3 x 0,01176 0,1029986

= 0,3425 µg/ml Batas kuantitasi = 10 x �

SY X � � slope

= 10 x 0,1176 0,1029986

Lampiran 21.Jenis – JenisTuna Berdasarkan berdasarkan Indian Ocean Tuna Commission (IOTC) pada tahun2013

Keterangan gambar :

Maks. FL : panjang maksimum fork lenght

Com. FL : panjang fork leght umumdi Samudera Hindia J-nama bahasa Jepang

C- nama bahasa Cina F- nama bahasa Perancis S- nama bahasa Spanyol

Gambar 8. TunaAlbakora

Lampiran 21.(Lanjutan)

Gambar 10. Tuna Mata Besar

Lampiran 21.(Lanjutan)

Gambar 12. Cakalang

Lampiran 21.(Lanjutan)

Gambar 14. Tongkol Krai

Gambar 15. Tongkol Komo

DAFTAR PUSTAKA

Achionye-Nzeh, Adedoyin., Oyebanji., and Mohammed. (2011). Mineral Composition of Some Marine and Fresh Water Fishes. Agriculture And Biology Journal of North America. Vol:2(7): 1114.

Adawyah, R. (2008). Pengolahan dan Pengawetan Ikan. Jakarta: PT Bumi Aksara. Halaman 1, 12.

Apridar. (2014). Daya Saing Ekspor Ikan Tuna Indonesia. Yogyakarta: Graha Ilmu. Halaman 7.

Almatsier, S. (2004). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta: PT. Gramedia Pustaka Utama. Hal228, 235, 241 –242, 249, 253.

Barasi, M.E. (2007). Nutrition at a Glance. Penerjemah: Halim, H. (2009). At a Glance Ilmu Gizi. Jakarta: Erlangga. Hal. 54,55.

Budiyanto, H. A.K. (2009). Dasar-dasar Ilmu Gizi. Malang: UMM Press. Halaman 84, 86.

Ditjen POM RI. (1979). Farmakope Indonesia. Edisi III. Jakarta: Departemen Kesehatan RI. Halaman 650.

Ditjen POM RI. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi IV. Jakarta: Departemen Kesehatan RI. Halaman 1127, 1135, 1172, 1183.

Ditjen PEN RI. (2012). Ikan Tuna Indonesia.Warta EksporEdisi Juni.Jakarta: Kementerian Perdagangan RI. Halaman 6, 11.

Drummond, K. E dan Brefere, L. M(2007). Nutrition for Food Service and Culinary Professionals. Sixth Edition. New Jersey: John Wily & Sons, Inc. Pages:257 - 258, 269.

Ermer, J., dan McB. Miller, J.H. (2005). Method Validation in Pharmaceutical

Analysis.Weinheim: Wiley-VchVerlag GmbH & Co. KGaA. Pages.

171.

H Kordi K, M.G.(2011). Buku Pintar Budi Daya 32 Ikan Laut Ekonomis. Yogyakarta:ANDI. Halaman 323-324, 328.

H Kordi K, M.G.(2015). Pengelolaan Perikanan Indonesia. Yogyakarta: Pustaka Baru Press. Halaman 123-125.

Hafiluddin. (2015). Analisis Kandungan Gizi pada Ikan Bandeng yang Berasal dari Habitat yang Berbeda. Jurnal Kelautan. Vol. 8 (1): 38.

Harmita. (2004). PetunjukPelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya.Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian. Vol. 1 (3): 117-119, 121-122, 130-131.

Harris, D. C. (2007). Quantitative Chemical Analysis. Sevent Edition. USA: W. H Freeman and Company. Halaman 455.

IOTC. (2013).Identification of Tuna and Tuna-Like Species in Indian Ocean Fisheries Draft. Indian Ocean Tuna Commission.IOTC-2013 SC16- INF10. Pages:1-14, 28.

Irianto, H. E dan Arkabarsyah, T. M. I. (2009).Pengalengan Tuna Komersial.

Jakarta: Balai Besar Riset Pengolahan Produk dan Bioteknologi Kelautan dan Perikanan. Jurnal.Vol. 2 (2): 45.

Isaac, R.A. (1990). Plants. Dalam: Herlich, K. (1990).Official Methods of Analysis of the Association of Official Analytical Chemists. Edisi kelima belas. Arlington: AOAC International Pages 42.

Kartasapoetra, G. dan Marsetyo, H. (1995). Ilmu Gizi (Korelasi Gizi, Kesehatan

Dan Produktivitas Kerja). Cetakan Kedua. Jakarta: Rineka Cipta.

Halaman 97.

Karunarathna, K, A. A. Uand Attygalle,M. V. E. (2009). Mineral Spectrum in Different Body Parts of Five Species of Tuna Consumed in Sri Lanka.

Vidyodaya Journal of Science Srilanka. Vol:14(II): 103-111.

Karunarathna, K, A.A. Udan Attygalle, M.V.E. (2010). Nutritional evaluation in five species of tuna. Vidyodaya Journal of Science Srilanka. Vol:15 (I ): 7-16.

Khopkar, S. M. (1985). Basic Concepts of Analytical Chemistry. Penerjemah: Saptoraharjo, A., dan Nurhadi, A. (2008). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press. Halaman 275.

Kristianingrum, S. (2012). Kajian Berbagai Proses Destruksi Sampel dan Efeknya. Prosiding Seminar Nasional Penelitian. Pendidikan dan Penerapan MIPA, Fakultas MIPA. Universitas Negeri Yogyakarta. Halaman 197.

Kuncoro, E. B dan Wiharto, F. E. A. (2009). Ensiklopedi Populer Ikan Air Laut.

Yogyakarta: ANDI. Halaman 100.

Matsumoto, W. W., Skilman, R. A., and Dizon, A. E. (1984). Synopsis of Biological Data on Skipjack Tuna, Katsuwonus pelamis. NOAA Technical Report NMFS Circular451. Pages: 2-5.

Rohman,A. (2007). Kimia Famasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Halaman 298, 319-321.

Sizer, F. S dan Whitney, E. (2006). Nutrition Concepts and Controversies. Tenth Edition. USA: Thomson Wadsworth. Pages: 275, 277.

SNI. (2014).SNI 2014 : 7968. Tuna Loin Masak Beku. Jakarta: Badan Standarisasi Nasional. Halaman 2, 10.

Sudjana. (2005). MetodeStatistika.EdisiKeenam. Bandung: Tarsito. Halaman 93. Sundari, D., Almasyhuri dan Lamid, A. (2015).Pengaruh Proses Pemasakan

terhadap Komposisi Zat Gizi Bahan Pangan Sumber Protein.Jurnal Media Litbangkes.Vol. 25 (1): 235–242.

Svehla, G. (1979). Vogel Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic Analysis. Bagian I. Diterjemah: Setiono, L. dan Pudjaatmaka, A.H. (1985).

Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: Penerbit Kalman Media Pustaka.

Yuniastuti, A (2008).Gizi dan Kesehatan. Yogyakarta: Graha Ilmu. Halaman 62.

BAB III

METODE PENELITIAN

Metode yang digunakanadalah metode deskriptif yang bertujuan untuk menggambarkan sifat dari suatu keadaan secara sistematis yaitu untuk memeriksa mineral kalsium, besi dan magnesium pada ikan cakalang kemasan dan segar. 3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian dilakukan di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi dan Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif Universitas Sumatera Utara pada bulan Maret 2016 – Mei 2016.

3.2 Alat-alat

Alat yang digunakan pada penelitian ini adalah Spektrofotometer SerapanAtom dengan nyala udara-asetilen lengkap dengan lampu katoda Ca, Fe, dan Mg, hot plate (BOECO Germany), cawan porselin, neraca analitik (BOECO Germany),tanur (Nabertherm), blender, kertas saring Whatman No.42, dan alat – alat gelas (Pyrex dan Oberol).

3.3 Bahan-Bahan 3.3.1 Sampel

Sampel yang digunakan adalah ikan cakalang segarhasil tangkapan dariSamudera Indonesia seperti di Nias, di perairan utara Nanggroe Aceh Darussalam yang terletak disebelah ujung barat Pulau Sumatera dan ikan cakalang loin masak produksi di PT. Anugerah Samudera Hindiakabupaten Tapanuli Tengah.

3.3.2 Pereaksi

Semua bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisa keluaran E. Merck(larutan baku kalsium konsentrasi 1000 µg/ml, larutan baku besikonsentrasi 1000 µg/ml, larutan baku magnesium konsentrasi 1000 µg/ml, asam nitrat, kuning titan, NaOH, H2SO4, NH4CNS), kecuali akua demineralisata (Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi USU).

3.4 Identifikasi Sampel

Identifikasi sampel Ikan Cakalang dilakukan di Laboratorium Sistematika Hewan, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sumatera Utara.

3.5 Pembuatan Pereaksi 3.5.1 Larutan HNO3 (1:1)

Asam Nitrat 65% v/vsebanyak 100 ml diencerkan dengan akuademineralisata 100 ml (Ditjen POM, 1979).

3.5.2 Larutan Kuning Titan 0,1% b/v

Larutan kuning titan 0,1% b/v dibuat dengan cara melarutkan 0,1 g kuning titan dalam 100 ml akuademineralisata (Ditjen POM RI, 1995).

3.5.3 Larutan NaOH 2 N

Sebanyak 80,02 gramNaOH dilarutkan dengan akuademineralisata hingga 1000 ml (Ditjen POM RI, 1995).

3.5.4 Larutan H2SO4 1 N

Sebanyak 3 ml larutan H2SO4 96% v/v diencerkan dengan akuademineralisata hingga 100 ml (Ditjen POM RI, 1995).

3.5.5 Larutan NH4CNS 0,1 N

Dilarutkan 8 g ammonium tiosianat dalam akuademineralisata hingga 1000 ml (Ditjen POM RI, 1995).

3.6 Prosedur Penelitian 3.6.1 Pengambilan Sampel

Sampel yang digunakan adalahikan cakalang segar hasil tangkapan di Samudera Indonesiabagian barat pulau Sumatera seperti Nias,perairan utara Nanggroe Aceh Darussalam yang berada di sebelah ujung barat Pulau Sumatera yang ada di PT. Anugerah Samudera Hindia kabupaten Tapanuli Tengahdan ikancakalang loin masak produksi perusahaan tersebut.Metode pengambilan sampel dilakukan dengan cara sampling purposif yang dikenal juga sebagai sampling pertimbangan, dimana sampel ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa semua sampel mempunyai karakteristik yang sama dengan yang diteliti (Sudjana, 2005).

3.6.2 Penyiapan Sampel

Ikancakalang segarditimbang, lalu dibuang bagian isi perut, bagian kepala, dan ekor kemudian dicuci bersih dengan akuademineralisata. Kedua sisi ikan dibelah dari ekor hingga ke bagian atas ikan, lalu diambil daging putih ikan tanpa mengikutkan kulit, duri dan daging merah kehitaman kemudian ditimbang kembali.Daging putih ikan segar yang didapat sebanyak 900 gramkemudian dicuci bersih dengan akuademineralisata sedangkan padacakalang loin masak ditimbang sebanyak 1000 gram dari 5000 gram yang terdapat dalam kemasan tidak perlu dicuci. Setiap sampel kemudian dihaluskan dengan menggunakan blender. Sampel yang telah halus ditimbang masing-masing sebanyak 25 gram

dalamkrus porselin yang telah diberi kode sampel. Perlakuan penimbangan dan penetapan kadar besi, kalsium dan magnesium, dilakukan sebanyak 6 kali pada masing-masing sampel.

3.6.3 Proses Destruksi

Sampel yang telah dihaluskan ditimbangsebanyak 25 g dalam krus porselen, diarangkan di atas hot platetemperatur 100°C selama ± 8 jam kemudian ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1) dandilanjutkan proses destruksi.Pengabuan dilakukan dalam tanur dengan temperatur awal 100°C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500°C dengan interval 25°C setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama ± 48 jam (dihitung saat suhu sudah 500°C) hingga arang menjadi berwarna abu-abu hingga putih.Krusporselen dibiarkan hingga dingin di dalam tanur (suhu ± 27ºC). Krus porselen dikeluarkan dan disimpan dalam desikator.

3.6.4 Pembuatan Larutan Sampel

Sampel hasil destruksi dilarutkan dengan 5 ml HNO3 (1:1), lalu dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml, dibilas krus porselen dengan akua demineralisata sebanyak tiga kali kemudian dimasukkan kedalam labu tentukur dan dicukupkan hingga garis tandadengan akua demineralisata. Kemudian disaring dengan kertas saring WhatmanNo. 42 dimana5 ml filtrat pertama dibuang untuk menjenuhkan kertas saring kemudian filtrat selanjutnya ditampung ke dalam botol (Isaac, 1990).Larutan ini digunakan untuk uji kualitatif dan kuantitatif kalsium, besi dan magnesium.

3.7 Pemeriksaan Kualitatif

3.7.1 Pemeriksaan Kualitatif Kalsium dengan Asam Sulfat 1 N

Larutan zat diteteskan 1-2 tetes pada object glassditambahkan kemudian ditetesi dengan larutan asam sulfat dan etanol 96% akan terbentuk endapan putih lalu diamati di bawah mikroskop. Jika terdapat kalsium akan terlihat kristal berbentuk jarum (Svehla, 1979).

3.7.2 Pemeriksaan Kualitatif Besi dengan larutan NH4CNS 0,1 N

Kedalam tabung reaksi dimasukkan 2 ml larutan sampel hasil destruksi, tambahkan 3 tetes ammonium tiosianat 0,1 N. Terbentuk larutan berwarna merah (Svehla, 1979).

3.7.3 Pemeriksaan Kualitatif Magnesium dengan Larutan Kuning Titan 0,1% b/v

Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 2 ml larutan sampel, ditambah 5-6tetes NaOH 2 N dan 3 tetes pereaksi kuning titan. Dihasilkan endapan merah terang (Svehla, 1979).

3.8 Pemeriksaan Kuantitatif

3.8.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium, Besi dan Magnesium 3.8.1.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium

Larutan baku kalsium (1000 μg/ml) dipipet 2,5 ml, dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml, dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda (Konsentrasi 50 μg/ml) (LIB II).

Dipipet 0,5; 1; 1,5; 2; dan 2,5 ml dari LIB II dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml (konsentrasi 1, 2, 3, 4, 5 μg/ml) dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda. Diukur pada panjang gelombang 422,7 nm dengan nyala udara asetilen.

3.8.1.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi

Larutan baku besi (1000 μg/ml) dipipet 2,5 ml, dimasukkan kedalam labu tentukur50 ml,dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda (Konsentrasi 50 μg/ml) (LIB II).

Dipipet 1; 2; 3; 4; dan 5 ml dari LIB II dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml (konsentrasi 2, 4, 6, 8, 10μg/ml) dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda. Diukur pada panjang gelombang 248,3 nm dengan nyala udara asetilen.

3.8.1.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium

Larutan baku magnesium (1000 μg/ml) dipipet sebanyak 2,5 ml, dimasukkan ke dalam labutentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (konsentrasi 50μg/ml) (LIB II).

Larutan untuk kurva kalibrasi magnesium dibuat dengan memipet 1, 2, 3, 4, dan 5 ml dari LIB II, dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml (konsentrasi 2; 4; 6; 8; 10 μg/ml) dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda.Diukur pada panjang gelombang 285,2 nm dengan nyala udara asetilen. 3.8.2 Penetapan Kadar Kalsium, Besi dan Magnesium dalam Ikan Cakalang

Segar dan Cakalang Loin Masak

Larutan sampel hasil dekstruksiuntuk mineral kalsium dan besi dipipet2,5 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda (faktor pengenceran = 25 ml/2,5 ml = 10 kali). Sedangkan untuk mineral magnesium, larutan sampel hasil destruksi dipipet 5 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda (faktor pengenceran = 25ml/5ml = 5kali). Lalu masing-masing larutan diukur absorbansinya. Nilai absorbansi yang diperoleh

harus berada didalam rentang nilai kurva kalibrasi larutan baku kalsium. Konsentrasi kalsium, besi dan magnesium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan regresi dari kurva kalibrasi.

Kadar kalsium, besi, magnesium dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut:

Kadar (µg/g) =C × V × Fp W

Keterangan: C = Konsentrasi logam dalam larutan sampel (µg/mL) V = Volume larutan sampel (mL)

Fp = Faktor pengenceran W = Berat sampel (g) 3.9 Analisis Statistik

Menurut (Sudjana, 2005) kadar kalsium, besi dan magnesium yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing larutan sampel dianalisis dengan metode standar deviasi menggunakan rumus sebagai berikut:

SD =

�

∑(Xi − Xi )2

n − 1

Keterangan: Xi = Kadar sampel (mg/100g)

Xi = Kadar rata-rata sampel (mg/100g) n = Jumlah pengulangan

Untuk mencari t hitung digunakan rumus: t hitung =

|Xi−Xi | SD /√n

dan untuk menentukan kadar mineral di dalam sampel dengan interval kepercayaan 95%, α = 0,005, dk = n-1, dapat digunakan rumus:

Kadar mineral: µ = Xi ± (t(α/2, dk) x SD /√n)

Keterangan: Xi = Kadar rata-rata sampel (mg/100g) SD = Standar Deviasi

dk = Derajat kebebasan (dk = n-1) α = Interval kepercayaan n = Jumlah pengulangan

3.10 Validasi Metode

3.10.1 Uji Perolehan Kembali (recovery)

Uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode penambahan larutan standar (standard addition method). Dalam metode ini, kadar mineral dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar mineral dalam sampel setelah penambahan larutan standar dengan konsentrasi tertentu (Ermer, 2005).

Sampel (ikan cakalang) yang telah dihaluskan ditimbang sebanyak 25 gram didalam krus porselen, lalu ditambahkan 2,5 ml larutan standar kalsium (konsentrasi 1000 µg/ml), 2,5 ml larutan standar besi(konsentrasi 1000 µg/ml), dan 5 ml larutan standar magnesium (konsentrasi 1000 µg/ml), kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi kering seperti yang telah dilakukan sebelumnya pada prosedur dekstruksi sampel dan pengukuran masing-masing logam pada panjang gelombang 422,7 nm, 248,3 nmdan285,2nm.

Menurut Harmita (2004), persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini:

Persen Perolehan Kembali = ��−��

�_�∗ � 100% Keterangan :

CA = Kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku CF = Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku C*A = Kadar larutan baku yang ditambahkan

3.10.2 Uji Keseksamaan (Presisi)

Uji keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan (Harmita, 2004).

Menurut Harmita (2004), rumus untuk menghitung simpangan baku relative adalah:

��� =��_�̅ �100%

Keterangan:

�̅ : Kadar rata-rata sampel SD : Standard Deviation

RSD :Relative Standard Deviation

3.10.3 Penentuan Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Batas Kuantitasi

(Limit Of Quantitation)

Batas deteksimerupakanjumlahterkecilanalitdalamsampel yang dapatdideteksi yang masihmemberikanresponsignifikan.Sebaliknya,

bataskuantitasmerupakankuantitasterkecilanalitdalamsampel yang masihdapatmemenuhi kriteriacermatdanseksama.

Menurut Harmita (2004), danRohman (2007)

Simpangan Baku =�∑(Y−Yi )2 n−2

Batas Deteksi (LOD) = 3�� �����

Batas Kuantitasi (LOQ)= 10�� �����

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Analisis Kualitatif

Analisis kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengetahui ada atau tidaknya mineral kalsium, besi dan magnesium dalam sampel. Gambar analisis dapat dilihat pada Lampiran 3, Halaman 42.

Tabel 4.1 Hasil Analisis Kualitatif Kalsium, Besi dan Magnesium dalam Sampel

No Ion yang dianalisis

Pereaksi

Hasil Reaksi Sampel Keterangan 1

Kalsium Asam sulfat 1N

+ etanol 96% Kristal jarum

Segar + Cakalang Loin Masak 2

Besi NH4CNS 0,1 N Larutan merah Segar + Cakalang Loin Masak 3 Magnesium Kuning titan 0,1%b/v + NaOH 2N Endapan merah terang Segar + Cakalang Loin Masak Keterangan :

+ : Mengandung ion

Tabel 4.1 diatas menunjukkan bahwa hasil reaksi dari masing-masing ion membuktikan bahwa larutan sampel mengandung kalsium, besi dan magnesium. Sampel dinyatakan positif mengandung mineral kalsium karena terdapat kristal jarum setelah penambahan H2SO4 1 N dan etanol 96% yang diamati dibawah mikroskop, mengandung ion besi jika dengan pereaksi amonium tiosianat 0,1 N menghasilkan larutan berwarna merah dan mengandung ion magnesium

jikadengan pereaksi kuning titan 0,1% dan natrium hidroksida 2 N menghasilkan endapan berwarna merah terang.

Hasil pengukuran dengan spektrofotometer serapan atom menunjukkan adanya absorbansi kalsium pada panjang gelombang yaitu 422,7, besi 248,3 nm dan magnesium 285,2 nm sesuai dengan literatur (Khopkar, 1985). Hal ini juga membuktikan bahwa sampel mengandung mineral kalsium, besi dan magnesium 4.2 Analisis Kuantitatif

4.2.1 Kurva Kalibrasi Kalsium, Besi dan Magnesium

Kurva kalibrasi larutan baku kalsium, besi dan magnesiumdapat dilihat pada Gambar 4.1, Gambar4.2 dan Gambar 4.3.

Absorbansi Y = 0,0191657 X – 0,0005809524

Konsentrasi (µg/ml)

Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalsium Absorbansi Y= 0,0047143 X – 0,0000047619

Konsentrasi (µg/ml)

Absorbansi Y= 0,1029986 X + 0,01042381

Konsentrasi (µg/ml)

Gambar 4.3 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Magnesium

Kurva kalibrasi kalsium, besi dan magnesium diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan baku kalsium, besi dan magnesium pada panjang gelombang masing-masing. Dari pengukuran kurva kalibrasi untuk ketiga mineral tersebut diperoleh persamaan garis regresi yaituY = 0,0191657 X – 0,0005809524 pada kalsium, Y= 0,0047143 X – 0,0000047619 pada besi dan Y= 0,1029986 X + 0,01042381 pada magnesium.

Keterangan:

X = Konsentrasi (µg/ml) Y = Absorbansi

Berdasarkan kurva di atas diperoleh hubungan yang linear antara konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi (r) kalsium sebesar 0,9997,besi sebesar0,9996 dan magnesium sebesar 0,9996. Nilai r ≥ 0,97 menunjukkan adanya korelasi linier yang menyatakan adanya hubungan antara X (konsentrasi) dan Y (absorbansi) (Ermer dan McB. Miller, 2005). Data hasil pengukuran absorbansi larutan baku kalsium, besi, dan magnesium serta perhitungan persamaan garis regresi dapat dilihat pada Lampiran 8, Lampiran 9 dan Lampiran 10, Halaman 47, 49, 51.

4.2.2 Analisis Kadar Kalsium, Besi dan Magnesium pada Daging Ikan Cakalang Segar dan Cakalang Loin Masak

Penentuan kadar kalsium, besi dan magnesium dilakukan secaraSpektrofotometriSerapan Atom dimana sampel terlebih dahulu didestruksi. Proses destruksi dalam preparasi sampel digunakan untuk memutuskan ikatan antara senyawa organik dengan mineral yang dianalisis sehingga mineral terbebas dari sampel. Destruksi terbagi dua yaitu destruksi basah dan destruksi kering. Dalam penelitian, digunakan destruksi kering karena matriks dari daging ikan yang berbentuk padat, pada ikan juga memiliki kandungan proksimat yang cukup tinggi seperti kadar air, protein, lemak, karbohidrat, yang dapat mengganggu pengukuran dan tidak memerlukan banyak pereaksi. Kemudian abu dilarutkan dengan asam nitrat lalu di cukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda dan diukur pada Spektrofotometri Serapan Atom. Sumber nyala yang digunakan adalah Udara-Asetilen (UA) dengan suhu nyala 2200°C yang dapat mengatomisasi hampir semua elemen. Sumber nyala untuk analisis kalsium adalah asetilen-dinitrogen oksida (N2O) sebesar 3000°C akan tetapi pada penelitian ini digunakan Udara-Asetilen. Untuk analisis Ca menggunakan nyala tersebut harus ditambahkan penyangga Sr dan La , namun Sr dan La tidak tersedia di laboratorium tempat penelitian dilakukan. Sr dan La berfungsi untuk mencegah pembentukan ikatan Ca-fosfat yang bersifat refraktoris (Rohman, 2007).

Konsentrasi mineral kalsium, besi dan magnesium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi kurva kalibrasi larutan standar masing-masing mineral. Konsentrasi kalsium, besi dan magnesium belum berada dalam rentang kalibrasi sehingga perlu diencerkan. Faktor pengenceran untuk kalsium dan besi adalah sebesar 10 kali sedangkan faktor pengenceran untuk

penentuan kadar magnesium adalah sebesar 5 kali. Data dan contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 11, Lampiran 12, Lampiran 13 dan Lampiran 14 Halaman 53, 54, 56, 58.

Analisis dilanjutkan dengan perhitungan statistik (perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 14 dan Lampiran 15,( Halaman 58 sampai Halaman 77). Tabel 4.2. Hasil Analisis Kadar Kalsium, Besi dan Magnesium dalam Sampel

dengan perhitungan statistik No. Sampel Kadar Kalsium

(mg/100 g)

Kadar Besi (mg/100 g)

Kadar Magnesium

(mg/100 g) 1. Segar 7,1566± 0,0201 6,5067±0,0946 2,9572 ± 0,0017 2.

Cakalang Loin Masak

5,9510 ± 0,0264 5,2608 ± 0,0878 2,7780± 0,0008

Kadar kalsium dan magnesium dalam daging ikan cakalang segar yang diperoleh pada penelitian ini lebih rendah yakni (7,1566 ± 0,0201) mg/100 dan (2,9572 ± 0,0017) mg/100 gdibandingkan daging ikan cakalang segar dalam penelitian Karunarathna dan Attygalle, (2009) yakni (12,79 ±3,38) mg/100 g pada kalsium, dan magnesium (70,70 ±7,63) mg/100 g. Hal ini dapat disebabkan perbedaan habitat dan tempat penangkapan dari ikan cakalang.

Kadar besi dalam ikan cakalang segar yaitu (6,5067 ± 0,0946) mg/100 g cukup tinggi dibandingkan dalam penelitian Karunarathna dan Attygalle dengan kadar (1,52 ±0,3) mg/100 g. Hal ini dapat disebabkan juga karena perbedaan habitat dan tempat penangkapan dari ikan cakalang sehingga ikan cakalang dari sibolga sangat baik dikonsumsi untuk memenuhi asupan besi dalam tubuh.

Menurut Hafiluddin, (2015) kandungan gizi pada setiap ikan akan berbeda beda tergantung pada faktor internal dan eksternal. Faktor internal berupa jenis

atau spesies ikan, umur dan fase reproduksi pada ikan. Faktor eksternal berupa faktor yang ada pada lingkungan hidup ikan berupa habitat, ketersediaan pakan dan kualitas perairan tempat ikan hidup serta habitat ikan berpengaruh terhadap kandungan kimia di dalam dagingnya seperti kadar air, protein, lemak, karbohidrat, asam amino dan asam lemak.

4.3 Uji Perolehan Kembali (Recovery)

Hasil uji perolehan kembali (recovery) kalsium, besi dan magnesium setelah penambahan masing-masing larutan baku kalsium, besi dan magnesium dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran 16,Halaman 78. Perhitungan persen

recovery kalsium, besi dan magnesium dalam sampel dapat dilihat pada

Lampiran 17,Halaman 80 sampai Halaman 89. Persen recovery kalsium, besi dan magnesium dalam sampel dapat dilihat pada Tabel 4.3.

Tabel 4.3 Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Kadar Kalsium, Besi dan Magnesium

No. Mineral yangDianalisis Recovery (%) Syarat Rentang Persen Recovery (%)

1. _{Kalsium (Ca 96,03}

80 – 120

2. Besi (Fe) 101,12

3. Magnesium (Mg) 100,47

Berdasarkan tabel 4.3 di atas, dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji perolehan kembali (recovery) untuk kandungan kalsium adalah 96,03%; untuk kandungan besi adalah 101,12% dan untuk kandungan magnesium adalah 100,47 %. Persen recovery tersebut menunjukkan kecermatan kerja yang memuaskan pada saat pemeriksaan kadar kalsium, besi dan magnesium dalam sampel. Hasil

uji perolehan kembali (recovery) ini memenuhi syarat akurasi yang telah ditetapkan, jika rata-rata hasil perolehan kembali (recovery) berada pada rentang 80% – 120% (Ermer dan McB. Miller, 2005).

4.4 Uji Keseksamaan (Presisi)

Nilai simpangan baku dan simpangan baku relatif untuk kalsium, besi dan magnesium pada sampel dapat dilihat pada Tabel 4.4 sedangkan perhitungannya dapat dilihat pada Lampiran 18, Halaman 91.

Tabel 4.4 Nilai Simpangan Baku dan Simpangan Baku RelatifKalsium, Besi, dan Magnesium Dalam Sampel.

Mineral Simpangan baku (SD) Simpangan Baku Relatif (RSD)

Kalsium 1,5620 1,6244%

Besi 3,1750 3,1446%

Magnesium 0,3695 0,3678%

Menurut Harmita (2004), nilai simpangan baku relatif (RSD) untuk analit dengan kadar part per million (ppm) adalah tidak lebih dari 16 % dan untuk analit dengan kadarpart per billion (ppb) RSD nya adalah tidak lebih dari 32 %. Dari hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa metode yang dilakukan memiliki presisi yang baik.

4.5 Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Batas Kuantitasi(Limit Of

Quantitation)

Perhitungan data kurva kalibrasi besi, kalsium dan magnesium diperoleh batas deteksi dan batas kuantitasi dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran 19, Halaman 93- 96. Batas deteksi dan batas kuantitasi kalsium, besi dan magnesium dalam sampel dapat dilihat pada Tabel 4.5

Tabel 4.5 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium, Besi dan Magnesium dalam Sampel

Sampel Mineral LOD (µg/ml) LOQ (µg/ml) Ikan

Cakalang

Kalsium 0,1579 0,5264

Besi 0,3763 1,2544

Magnesium 0,3425 1,1417

Pada Tabel 4.5 di atas menunjukkan bahwa semua hasil yang diperoleh pada pengukuran sampel berada diatas batas deteksi dan batas kuantitasi.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

a. Daging ikan cakalang segar dan cakalang loin masak mengandung kalsium (Ca), besi (Fe) dan magnesium (Mg).

b. Hasil pada penetapan kadarkalsium, besi dan magnesium yang diperoleh padadaging ikan cakalang segar dan cakalang loin masak memiliki kadar yang berbeda. Kadar kalsium, besi dan magnesium pada ikan cakalang segar yaitu sebesar (7,1566± 0,0201) mg/100 g, (6,5067±0,0946) mg/100 g dan (2,9572 ± 0,0017) mg/100 g sedangkan pada cakalang loin masakyaitu sebesar (5,9510± 0,0264) mg/100g, (5,2608 ±0,0878) mg/100 gdan (2,7780± 0,0008) mg/100 g.

5.2 Saran

Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk melakukan pemeriksaan kadar mineral lain yang terdapat pada ikan cakalang dankepada masyarakat agar mengkonsumsi ikan cakalang sebagai asupan nutrisi yang diperlukan oleh tubuh karena memiliki kandungan protein, lemak dan kaya akan mineral.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Ikan Tuna

Ikan tuna merupakan primadona ekspor ikan laut konsumsi asal Indonesia. Banyak kapal komersial besar yang khusus dimaksudkan menangkap ikan tuna.Ikan tuna adalah pengembara lautan luas yang bermigrasi dalam rentang yang jauh.Salah satu ciri ikan tuna adalah kecepatan berenangnya yang mencapai 50 km/jam. Ukurannya termasuk raksasa, dapat mencapai lebih dari 1,5meter dengan berat ratusan kilo(Kuncoro dan Wiharto, 2009).

Wilayah perairan nusantara merupakan tempat berpijah atau kawin berbagai jenis ikan, termasuk ikan tuna, terutama di perairan Selat Makassar dan Laut Banda. Ikan tuna yang hidup di perairan laut Indonesia dikelompokkan menjadi dua jenis, yakni ikan tuna besar dan ikan tuna kecil. Ikan tuna besar meliputi madidihang (yellowfin tuna), albakora(albacore), tuna mata besar (big eye tuna), dan tuna sirip biru (southern bluefin tuna). Sementara itu, ikan tuna kecil terdiri dari cakalang (skipjack tuna), tongkol (eutynnus affinis), tongkol kecil (auxis thazard)dan ikan abu-abu(thunnus tonggol). Ikan cakalang dapat dijumpai di seluruh perairan laut Indonesia, kecuali paparan Sunda bagian Selatan, Selat Malaka, Selat Karimata, dan Laut Jawa(Ditjen PEN RI, 2012).

Jenis–jenis tuna yang telah diidentifikasi oleh Indian Ocean Tuna commission adalah albakora, tuna sirip biru selatan, tuna mata besar, tuna sirip kuning atau madidihang, tongkol abu-abu, cakalang, tongkol komo, tongkol krai dan lisong.Gambar, nama asing dari jenis-jenis tuna tersebut dapat dilihat pada Lampiran 21 pada Halaman 99(IOTC, 2013).

Berdasarkan Harmonized Systempada tahun 1996 menyatakan ikan tuna yang diperdagangkan secara internasional dapat dikelompokkan menjadi jenis

albacoretuna, skipjacktuna, yellowfintuna, dan big-eyetunayang mencakup tiga bentuk produk ikan tuna, yaitu tuna segar atau daging utuh (fresh or chilledwhole), tuna beku utuh (frozen whole) dan tuna olahan (preserved) (Apridar, 2014).

2.1.1 Sistematika Ikan Cakalang

Sistematika ikancakalang (Katsuwonus pelamis) atau skipjack tuna

menurut(Matsumoto et al,1984)sebagai berikut :

Kingdom

Phylum

Class

Ordo

Family

Genus : Katsuwonus

Spesies : Katsuwonus pelamis

Nama Asing : skipack tuna(Amerika Serikat, Kanada, Afrika Selatan),striped tuna(Australia), bonite (Prancis),katsuo(Jepang)

Nama Umum : cakalang

Nama lokal : tjakalang, tjakalang-lelaki, tjakalang-perempuan, tjakalang- merah, cakalang

Ikan cakalang memiliki tubuh yang membulat atau memanjang dan garis lateral. Ciri khas dari ikan cakalang memiliki 4-6 garis berwarna hitam yang memanjang di samping bagian tubuh. Ikan cakalang pada umumnya mempunyai

berat sekitar 0,5 – 11,5 kg serta panjang sekitar 30-80 cm. Ikan cakalang mempunyai ciri-ciri khusus yaitu tubuhnya mempunyai bentuk menyerupai torpedo (fusiform), bulat dan memanjang, serta mempunyai gill rakers (tapis insang) sekitar 53-63 buah. Ikan cakalang memiliki dua sirip punggung yang letaknya terpisah.Sirip punggung pertama terdapat 14-16 jari-jari keras, pada sirip punggung perut diikuti oleh 7-9 finlet. Terdapat sebuah rigi-rigi (keel) yang sangat kuat diantara dua rigi rigi yang lebih kecil pada masing-masing sisi dan sirip ekor (Matsumoto et al,1984).

Cakalang dapat mencapai panjang 100 cm dan berat 25 kg, namun ukuran umum yang tertangkap antara 40-60 cm. Cakalang terdapat di tiga samudera dunia dan hidup pada suhu 9-31 ºC, tetapi menyukai suhu air yang lebih panas 26–28 ºC. Karena itulah cakalang banyak ditemukan di sepanjang garis khatulistiwa sepanjang tahun. Meskipun demikian, cakalang juga banyak ditemukan di sepanjang pantai selatan Jepang(H Kordi K, 2015).

Daging putih ikan cakalang memiliki kandungan proksimat seperti kadar air (72,05±1,20)%, protein sebesar (23,79± 0,38)%, lemak total (0,77±0,23)%, SFA (10,92± 1,44)%, MUFA (21,05± 1,41)%,PUFA 68,05 ± 1,99)%, sedangkan perbandingan antara PUFA/SFA pada daging putih ikan cakalang sebesar 6,23%. Nilai minimum perbandingan untuk PUFA/SFA yang direkomendasikan oleh ahli nutrisi adalah sebesar 0,45%. Hal ini juga menunjukkan bahwa perbandingan berada diatas dari nilai minimum yang dianjurkan(Karunarathna et al, 2010).Kandungan omega-3, khususnya eicosapentanoat atau EPA (C20:5Ω-3) dan

docosahexaenoic acidatau DHA(C22: 6 Ω-3)secara berturut-turut yakni 78 mg/100 g dan 310 mg/100 g (H Kordi K, 2015).

3.10.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 27

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 28

4.1 Analisis Kualitatif ... 28

4.2 Analisis Kuantitatif ... 29

4.2.1 Kurva Kalibrasi Kalsium, Besi dan Magnesium ... 29

4.2.2 Analisis Kadar Kalsium, Besi dan Magnesium pada Daging Ikan Cakalang Segar dan Cakalang Loin Masak ... 31

4.3 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 33

4.4 Uji Keseksamaan (Presisi) ... 34

4.5 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 34

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 36

5.1 Kesimpulan ... 36

5.2 Saran ... 36

DAFTAR PUSTAKA ... 37

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

4.1 Hasil Analisis Kualitatif Kalsium, Besi dan Magnesium dalam Sampel ... 28 4.2 Hasil Analisi Kadar Kalsium, Besi dan Magnesium dalam

Sampel dengan Perhitungan Statistik ... 32 4.3 Persen Uji Perolehan Kembali (Recovery) Kadar Kalsium, Besi

dan Magnesium ... 33 4.4 Nilai Simpangan Baku dan Simpangan Baku Relatif Kalsium,

Besi, dan Magnesium dalam Sampel ... 34 4.5 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium, Besi dan

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

2.1 Sistem Peralatan Spektrofotometri Serapan Atom ... 16

4.1 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalsium ... 29

4.2 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Besi ... 29

DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN

Gambar Halaman

1 Sampel Ikan Cakalang Segar ... 41

2 Sampel Ikan Cakalang Loin Masak ... 41

3 Uji Kualitatif Kalsium... 42

4 Uji Kualitatif Besi ... 42

5 Uji Kualitatif Magnesium ... 42

6 Alat Spektrofotometri Serapan Atom ... 43

7 Tanur ... 43

8 Tuna Albakora ... 98

9 Tuna Sirip Biru Selatan ... 98

10 Tuna Mata Besar ... 99

11 Tuna Sirip Kuning... 99

12 Cakalang ... 100

13 Tongkol Abu-abu ... 100

14 Tongkol Krai ... 101

15 Tongkol Komo ... 101

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran Halaman

1 Hasil Identifikasi Sampel ... 40 2 Sampel yang digunakan ... 41 3 Hasil Analisis Kualitatif Kalsium, Besi dan Magnesium

pada Ikan Cakalang Segar dan Cakalang Loin Masak ... 42 4 Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom dan Alat

Tanur.... ... 43 5 Bagan Alir Proses Destruksi Kering Ikan Cakalang Segar ... 44 6 Bagan Alir Proses Destruksi Kering Cakalang Loin Masak ... 45 7 Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel ... 46 8 Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometri Serapan

Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien

Korelasi ... 47 9 Data Kalibrasi Besi dengan Spektrofotometri Serapan Atom,

Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi ... 49 10 Data Kalibrasi Magnesium dengan Spektrofotometri

Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi ... 51 11 Hasil Analisis Kadar Kalsium, Besi dan Magnesium pada

Daging Ikan Cakalang Segar dan Cakalang Loin Masak... 53 12 Contoh Perhitungan Kadar Kalsium, Besi dan Magnesium

16 Hasil Analisis Kadar Kalsium, Besi dan Magnesium Sebelum dan Sesudah Penambahan Masing-Masing Larutan

Baku pada Cakalang Loin Masak ... 78

17 Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium, Besi dan Magnesium pada Cakalang Loin Masak ... 80

18 Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) dalam Sampel Ikan Cakalang ... 91

19 Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 93

20 Tabel Distribusi T ... 97