26 dan untuk menentukan kadar mineral di dalam sampel dengan interval
kepercayaan 95, α = 0,005, dk = n-1, dapat digunakan rumus:
Kadar mineral: µ = Xi ± t
α2, dk
x SD √n
Keterangan: Xi = Kadar rata-rata sampel mg100g
SD = Standar Deviasi
dk = Derajat kebebasan dk = n-1
α = Interval kepercayaan
n = Jumlah pengulangan
3.10 Validasi Metode
3.10.1 Uji Perolehan Kembali recovery
Uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode penambahan larutan standar standard addition method. Dalam metode ini, kadar
mineral dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar mineral dalam sampel setelah penambahan larutan standar
dengan konsentrasi tertentu Ermer, 2005. Sampel ikan cakalang yang telah dihaluskan ditimbang sebanyak 25
gram didalam krus porselen, lalu ditambahkan 2,5 ml larutan standar kalsium konsentrasi 1000 µgml, 2,5 ml larutan standar besikonsentrasi 1000 µgml,
dan 5 ml larutan standar magnesium konsentrasi 1000 µgml, kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi kering seperti yang telah dilakukan
sebelumnya pada prosedur dekstruksi sampel dan pengukuran masing-masing logam pada panjang gelombang 422,7 nm, 248,3 nmdan285,2nm.
Menurut Harmita 2004, persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini:
Universitas Sumatera Utara
27 Persen Perolehan Kembali =
�
�−
�
�
�
� ∗
� 100 Keterangan :
C
A
= Kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku C
F
= Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku C
A
= Kadar larutan baku yang ditambahkan
3.10.2 Uji Keseksamaan Presisi
Uji keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang
menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku
relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan Harmita, 2004.
Menurut Harmita 2004, rumus untuk menghitung simpangan baku relative adalah:
��� =
�� �̅
�100 Keterangan:
�̅ : Kadar rata-rata sampel
SD : Standard Deviation
RSD :Relative Standard Deviation
3.10.3 Penentuan Batas Deteksi Limit of Detection dan Batas Kuantitasi
Limit Of Quantitation
Batas deteksimerupakanjumlahterkecilanalitdalamsampel yang dapatdideteksi yang masihmemberikanresponsignifikan.Sebaliknya,
bataskuantitasmerupakankuantitasterkecilanalitdalamsampel yang
masihdapatmemenuhi kriteriacermatdanseksama.
Menurut Harmita
2004, danRohman
2007
batasdeteksidanbataskuantitasiinidapatdihitungdenganrumussebagaiberikut:
Universitas Sumatera Utara
28 Simpangan Baku
= �
∑Y−Yi
2
n −2
Batas Deteksi LOD =
3× ��
�����
Batas Kuantitasi LOQ =
10× ��
�����
Universitas Sumatera Utara
29
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Analisis Kualitatif
Analisis kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengetahui ada atau tidaknya mineral kalsium, besi dan magnesium dalam sampel. Gambar
analisis dapat dilihat pada Lampiran 3, Halaman 42.
Tabel 4.1 Hasil Analisis Kualitatif Kalsium, Besi dan Magnesium dalam Sampel
No Ion yang
dianalisis Pereaksi
Hasil Reaksi Sampel
Keterangan
1 Kalsium
Asam sulfat 1N + etanol 96
Kristal jarum Segar
+ Cakalang
Loin Masak
2 Besi
NH4CNS 0,1 N Larutan
merah
Segar +
Cakalang Loin
Masak
3 Magnesium
Kuning titan 0,1bv +
NaOH 2N Endapan
merah terang Segar
+ Cakalang
Loin Masak
Keterangan : +
: Mengandung ion Tabel 4.1 diatas menunjukkan bahwa hasil reaksi dari masing-masing ion
membuktikan bahwa larutan sampel mengandung kalsium, besi dan magnesium. Sampel dinyatakan positif mengandung mineral kalsium karena terdapat kristal
jarum setelah penambahan H
2
SO
4
1 N dan etanol 96 yang diamati dibawah mikroskop, mengandung ion besi jika dengan pereaksi amonium tiosianat 0,1 N
menghasilkan larutan berwarna merah dan mengandung ion magnesium
Universitas Sumatera Utara
