Pengambilan Sampel Penyiapan Sampel Proses Destruksi

21

3.5.5 Larutan NH

4 CNS 0,1 N Dilarutkan 8 g ammonium tiosianat dalam akuademineralisata hingga 1000 ml Ditjen POM RI, 1995.

3.6 Prosedur Penelitian

3.6.1 Pengambilan Sampel

Sampel yang digunakan adalahikan cakalang segar hasil tangkapan di Samudera Indonesiabagian barat pulau Sumatera seperti Nias,perairan utara Nanggroe Aceh Darussalam yang berada di sebelah ujung barat Pulau Sumatera yang ada di PT. Anugerah Samudera Hindia kabupaten Tapanuli Tengahdan ikancakalang loin masak produksi perusahaan tersebut.Metode pengambilan sampel dilakukan dengan cara sampling purposif yang dikenal juga sebagai sampling pertimbangan, dimana sampel ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa semua sampel mempunyai karakteristik yang sama dengan yang diteliti Sudjana, 2005.

3.6.2 Penyiapan Sampel

Ikancakalang segarditimbang, lalu dibuang bagian isi perut, bagian kepala, dan ekor kemudian dicuci bersih dengan akuademineralisata. Kedua sisi ikan dibelah dari ekor hingga ke bagian atas ikan, lalu diambil daging putih ikan tanpa mengikutkan kulit, duri dan daging merah kehitaman kemudian ditimbang kembali.Daging putih ikan segar yang didapat sebanyak 900 gramkemudian dicuci bersih dengan akuademineralisata sedangkan padacakalang loin masak ditimbang sebanyak 1000 gram dari 5000 gram yang terdapat dalam kemasan tidak perlu dicuci. Setiap sampel kemudian dihaluskan dengan menggunakan blender. Sampel yang telah halus ditimbang masing-masing sebanyak 25 gram Universitas Sumatera Utara 22 dalamkrus porselin yang telah diberi kode sampel. Perlakuan penimbangan dan penetapan kadar besi, kalsium dan magnesium, dilakukan sebanyak 6 kali pada masing-masing sampel.

3.6.3 Proses Destruksi

Sampel yang telah dihaluskan ditimbangsebanyak 25 g dalam krus porselen, diarangkan di atas hot platetemperatur 100°C selama ± 8 jam kemudian ditambahkan 5 ml HNO 3 1:1 dandilanjutkan proses destruksi.Pengabuan dilakukan dalam tanur dengan temperatur awal 100°C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500°C dengan interval 25°C setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama ± 48 jam dihitung saat suhu sudah 500°C hingga arang menjadi berwarna abu-abu hingga putih.Krusporselen dibiarkan hingga dingin di dalam tanur suhu ± 27ºC. Krus porselen dikeluarkan dan disimpan dalam desikator.

3.6.4 Pembuatan Larutan Sampel