20 dikupas, dicuci bersih, ditimbang dan diparut menggunakan parutan Stainless
steel. Hasil parutan singkong ditambahkan air suling sampai menjadi seperti bubur. Lalu diperas dengan menggunakan kain blacu berwarna putih dan bersih.
Filtrat diendapkan lebih kurang selama 24 jam, lalu cairan atas dibuang dan dilakukan pencucian dengan cara menambahkan air suling secara berulang-ulang
sampai diperoleh pati yang putih. Pati dikeringkan dibawah sinar matahari. Massa lembab dikeringkan di lemari pengering pada suhu 40-50
o
selama lebih kurang 72 jam, sehingga diperoleh pati singkong yang kering.
3.6 Pembuatan Pati Sitrat E. Fard dan G.Marton
Asam sitrat sebanyak 200 g dicampurkan dengan 100 g pati singkong kemudian ditambahkan air secukupnya ± 5 ml dan dicampur hingga campuran lembab.
Sampel ditempatkan dalam oven kedap udara untuk dehidrasi pada suhu 60
o
selama 24 jam. Dengan cara ini semua uap air yang ada pada permukaan telah dihilangkan dan partikel pati disalutkan dengan asam sitrat. Suhu oven
disesuaikan pada 135-160
o
C dan campuran akan bereaksi dengan perubahan waktu. Bahan yang dihasilkan diaduk didalam air selama 10 menit kemudian
disaring, dicuci dan dikeringkan selama 12 jam.
3.7 Pemeriksaan Karakteristik Pati 3.7.1 Distribusi ukuran partikel
Distribusi ukuran partikel dari pati sitrat dapat ditentukan dengan pengayakan. Dengan menggunakan ayakan mesh 40, 60 dan 100. Dimana pati singkong alami
dan pati sitrat diayak dengan ayakan mesh 40, 60 dan 100 Voight, 1994.
Universitas Sumatera Utara
21
3.7.2 Daya pengembangan Swelling Index
Pati sitrat sebanyak 200 mg dimasukkan kedalam gelas ukur yang masing- masing berisi 10 ml aquadest dan parafin cair. Campuran tersebut diaduk dan
didiamkan selama 12 jam. Volume sedimen dalam tabung reaksi tersebut dicatat. Indeks swelling dapat dihitung sebagai berikut:
Keterangan: S.I = swelling index Chowdary dan Veeraraiah, 2011.
3.7.3 Kelarutan
Kelarutan pati sitrat diukur di dalam air dan pelarut organik seperti alkohol. Kelarutan suatu zat yang tidak diketahui secara pasti dapat dinyatakan dengan
istilah kelarutan relatif pada Tabel 3.1 berikut:
Tabel 3.1 Istilah kelarutan
No Istilah Kelarutan
Jumlah bagian pelarut yang diperlukan untuk melarutkan
1. Sangat mudah larut
Kurang dari 1 2.
Mudah larut 1-10
3. Larut
10-30 4.
Agak sukar larut 30-100
5. Sukar larut
100-1000 6.
Sangat sukar larut 1000-10000
7. Praktis tidak larut
Lebih dari 10000 Uji kelarutan dilakukan dengan cara melarutkan 1 gram pati singkong atau pati
sitrat dalam sejumlah air tertentu Anief, 2007.
3.7.4 Bobot jenis
Pati sitrat dimasukkan ke dalam gelas ukur 50 ml dan dilihat volume awal lalu gelas ukur di tap sebanyak 15 kali setelah itu dilihat volumenya. Pati ditimbang
lalu berat jenis dihitung dengan rumus:
S.I 100
Universitas Sumatera Utara
22
Bobot jenis =
100 2
1 2
x BJ
BJ BJ
Keterangan: BJ1 = Berat jenis awal sebelum di tap BJ2 = Berat jenis akhir setelah di tap
3.7.5 Uji mikroskopik
Pati diletakkan di atas object glass lalu ditambahkan 2 tetes akuades. Lalu diamati bentuk hillus, lamela dari pati singkong di bawah mikroskop dengan perbesaran
10x40.
3.7.6 Uji FTIR Fourier Transform Infrared Spectroscopy
Pengukuran pada spektrum infrared dilakukan pada daerah cahaya infrared tengah mid-infrared yaitu pada panjang gelombang 4000-200 cm
-1
. Energi yang dihasilkan oleh radiasi ini akan menyebabkan vibrasi atau getaran pada molekul.
Pita absorpsi sinar infrared sangat khas dan spesifik untuk setiap tipe ikatan kimia atau gugus fungsi Dachriyanus, 2004. Spektrum infrared tercatat di wilayah
spektral seperti yang dinyatakan Khopkar 2008, pada Tabel 3.2 berikut:
Tabel 3.2 Penafsiran spektrum Inframerah
No Bilangan Gelombang cm
-1
Gugus Fungsi 1.
3600-2400 cm
-1
COOH 2.
3500-3200 cm
-1
OH 3.
3500-3100 cm
-1
NH
2
4 3150-3050 cm
-1
=C-H 6
2950-2875 cm
-1
−CH Alifatis 7.
2750 cm
-1
O=C−H 8.
2250-2100 cm
-1
C≡C 9
2250 cm
-1
C≡N 10.
1900-1650 cm
-1
C=O 11.
1600-1500 cm
-1
C=C 12.
1550-1350 cm
-1
N=O 13.
1450 cm
-1
CH
2
14. 1375 cm
-1
CH
3
15. 1350
−1050 cm
-1
S=O 16.
1300 −1000 cm
-1
C−O
Universitas Sumatera Utara
23
3.8 Pembuatan Tablet
Sediaan tablet Isoniazid dibuat menggunakan pati sitrat sebagai pengembang dengan berbagai konsentrasi 4, 5, 6 dan sebagai pembanding
digunakan pati singkong dengan konsentrasi yang sama dan bobot tablet 400 mg dengan dosis isoniazid 300 mg tiap tabletnya seperti yang tertera pada Tabel 3.3
Formula: R Isoniazid
300 mg Pati sitrat
bervariasi Mg stearat
1 Talkum
1 Musilago amili 10
30 Laktosa ad
q.s m.f. tab. dtd. No C
Tabel 3.3 Formula tablet isoniazid
Komposisi bv Formulasi
F1 F2
F3 F4
F5 F6
Isoniazid g 30
30 30
30 30
30 Pati Sitrat g
1,6 2
2,4 -
- -
Pati singkong alami g -
- -
1,6 2
2,4 Musilago amili g
1,2 1,2
1,2 1,2
1,2 1,2
Laktosa g 6,4
6 5,6
6,4 6
5,6 Mg. Stearat g
0,4 0,4
0,4 0,4
0,4 0,4
Talkum g 0,4
0,4 0,4
0,4 0,4
0,4 Jumlah
40 40
40 40
40 40
Keterangan: F1: Formula tablet dengan konsentrasi pati sitrat 4
F2: Formula tablet dengan konsentrasi pati sitrat 5 F3: Formula tablet dengan konsentrasi pati sitrat 6
F4: Formula tablet dengan konsentrasi pati singkong alami 4 F5: Formula tablet dengan konsentrasi pati singkong alami 5
F6: Formula tablet dengan konsentrasi pati singkong alami 6
Universitas Sumatera Utara
24 Tablet dibuat dengan metode granulasi basah, isoniazid, laktosa, dan amilum
manihot sebagai pengembang dalam, dicampur seluruhnya lalu digerus. Tambahkan mucilago dari pati singkong sedikit demi sedikit sampai diperoleh
massa lembab yang dapat dikepal, lalu sisa pengikat ditimbang. Massa lembab dilewatkan ke ayakan 12 mesh untuk memperoleh granul. Granul yang terbentuk
dikeringkan pada temperatur 60º C selama 4 - 6 jam. Granul kering kemudian dilewatkan pada ayakan mesh 14 lalu dicampur dengan pengembang luar,
magnesium stearat dan talkum, lalu diaduk sampai homogen.
3.9 Uji Preformulasi
