dibudidayakan, dan banyak dikonsumsi karena dagingnya empuk, tebal, lembut dan enak Sutanto, 2012.
A. Metode Analisis Deltametrin dalam Air
1. Uji Kesesuaian Sistem
Uji kesesuaian sistem merupakan bagian terpenting dari metode kromatografi gas dan kromatografi cair yang berfungsi untuk memastikan bahwa
sistem yang akan digunakan dapat menghasilkan akurasi dan presisi yang dapat diterima, sehingga instrumen dapat digunakan untuk analisis Anonim b, 2001.
Dalam penelitian ini uji kesesuaian sistem dilakukan dengan cara optimasi instrumen kromatografi gas, sensitivitas kromatografi gas, presisi kromatografi
gas, dan linearitas kromatografi gas.
a. Optimasi instrumen kromatografi gas
Optimasi instrumen merupakan hal pertama yang dilakukan dalam analisis. Optimasi instrumen bertujuaan untuk mendapatkan kondisi optimum
instumen dalam memisahkan sampel dan pengotor sehingga dapat digunakan untuk analisis sampel. Berdasarkan optimasi yang dilakukan Sanjayadi 2013,
maka didapatkan kondisi kromatografi gas yang optimal sebagai berikut:
Tabel V. Hasil optimasi kromatografi gas Parameter
Hasil optimasi Injektor
Injektor Split
Kecepatan alir total gas 100 mLmenit
Coumn head pressure 100 kPa
Kecepatan alir septum purge 10 mLmenit
Suhu 235 °C
Volume injeksi 1μL
Waktu sampling 0,2 menit
Oven
Kolom CHROMPACK, CPSil.5.25m id 0,22 nm
Suhu 180°C 3 menit, 15 °C menit; 260 °C 15 menit,
30 °C menit; 265 °C 7menit Kecepatan alir gas
1 mLmenit
Detektor
Detektor ECD
63
Ni Suhu
300 °C Auxiliary gas
10 mLmenit
b. Sensitivitas kromatografi gas
Sensitivitas alat dalam penelitian ini dilihat dari LOD kurva baku. LOD merupakan jumlah terkecil analit sampel yang dapat dideteksi dan masih
memberikan respon signifikan dibandingkan dengan blangko Chan, Lam, Lee dan Zhang, 2004. LOD dapat dihitung secara statistik melalui garis regresi linier
dari kurva kalibrasi rentang bawah. Dari kurva kalibrasi rentang bawah menghasilkan kemiringan atau slope yang landai dan standar deviasi yang bernilai
besar dibandingkan dengan standar deviasi pada rentang yang lainya. Standar deviasi besar ini sebagai akibat dari keterbatasan kepekaan detektor dalam
membaca serapan analit pada konsentrasi kecil. Gambar 9 merupakan plot ratio
luas puncak vs konsentrasi pada 3 konsentrasi terbawah
Gambar 6. Kurva baku linieritas rentang bawah Keterangan: kurva baku 1 dan kurva baku 2
Pada tabel VII dapat dilihat nilai LOD dari masing-masing kurva baku rentang bawah deltametrin, yaitu 0,01 dan 0,02
μg mL
Tabel VI. LOD Kurva baku deltametrin I
II Persamaan regresi
Y= -0,0787+ 6,8013x Y= -0,0268 +1,6672x
r
0,9999 0,9996
S
a
0,014 0,009
LOD μg mL
0,01 0,02
Keterangan, I =
Kurva baku linieritas rentang bawah deltametrin 1, II = Kurva baku linieritas rentang bawah deltametrin 2
c. Presisi kromatografi gas