Optimasi instrumen kromatografi gas Sensitivitas kromatografi gas

dibudidayakan, dan banyak dikonsumsi karena dagingnya empuk, tebal, lembut dan enak Sutanto, 2012.

A. Metode Analisis Deltametrin dalam Air

1. Uji Kesesuaian Sistem

Uji kesesuaian sistem merupakan bagian terpenting dari metode kromatografi gas dan kromatografi cair yang berfungsi untuk memastikan bahwa sistem yang akan digunakan dapat menghasilkan akurasi dan presisi yang dapat diterima, sehingga instrumen dapat digunakan untuk analisis Anonim b, 2001. Dalam penelitian ini uji kesesuaian sistem dilakukan dengan cara optimasi instrumen kromatografi gas, sensitivitas kromatografi gas, presisi kromatografi gas, dan linearitas kromatografi gas.

a. Optimasi instrumen kromatografi gas

Optimasi instrumen merupakan hal pertama yang dilakukan dalam analisis. Optimasi instrumen bertujuaan untuk mendapatkan kondisi optimum instumen dalam memisahkan sampel dan pengotor sehingga dapat digunakan untuk analisis sampel. Berdasarkan optimasi yang dilakukan Sanjayadi 2013, maka didapatkan kondisi kromatografi gas yang optimal sebagai berikut: Tabel V. Hasil optimasi kromatografi gas Parameter Hasil optimasi Injektor Injektor Split Kecepatan alir total gas 100 mLmenit Coumn head pressure 100 kPa Kecepatan alir septum purge 10 mLmenit Suhu 235 °C Volume injeksi 1μL Waktu sampling 0,2 menit Oven Kolom CHROMPACK, CPSil.5.25m id 0,22 nm Suhu 180°C 3 menit, 15 °C menit; 260 °C 15 menit, 30 °C menit; 265 °C 7menit Kecepatan alir gas 1 mLmenit Detektor Detektor ECD 63 Ni Suhu 300 °C Auxiliary gas 10 mLmenit

b. Sensitivitas kromatografi gas

Sensitivitas alat dalam penelitian ini dilihat dari LOD kurva baku. LOD merupakan jumlah terkecil analit sampel yang dapat dideteksi dan masih memberikan respon signifikan dibandingkan dengan blangko Chan, Lam, Lee dan Zhang, 2004. LOD dapat dihitung secara statistik melalui garis regresi linier dari kurva kalibrasi rentang bawah. Dari kurva kalibrasi rentang bawah menghasilkan kemiringan atau slope yang landai dan standar deviasi yang bernilai besar dibandingkan dengan standar deviasi pada rentang yang lainya. Standar deviasi besar ini sebagai akibat dari keterbatasan kepekaan detektor dalam membaca serapan analit pada konsentrasi kecil. Gambar 9 merupakan plot ratio luas puncak vs konsentrasi pada 3 konsentrasi terbawah Gambar 6. Kurva baku linieritas rentang bawah Keterangan: kurva baku 1 dan kurva baku 2 Pada tabel VII dapat dilihat nilai LOD dari masing-masing kurva baku rentang bawah deltametrin, yaitu 0,01 dan 0,02 μg mL Tabel VI. LOD Kurva baku deltametrin I II Persamaan regresi Y= -0,0787+ 6,8013x Y= -0,0268 +1,6672x r 0,9999 0,9996 S a 0,014 0,009 LOD μg mL 0,01 0,02 Keterangan, I = Kurva baku linieritas rentang bawah deltametrin 1, II = Kurva baku linieritas rentang bawah deltametrin 2

c. Presisi kromatografi gas