syarat menurut AOAC kurang dari 30. Tabel X menunjukan RSD yang didapatkan dalam penelitian. Berdasarkan hasil tersebut maka dapat disimpulkan
bahwa metode yang digunakan memiliki presisi yang baik.
Tabel X. CV dari standar adisi Persyaratan
menurut Horwitz
Persyaratan menurut
AOAC Konsentrasi
deltametrin μg
CV Kesimpulan
˂ 45,3 ˂ 30
0,007 1,42
Memenuhi 0,010
2,02 Memenuhi
0,013 1,89
Memenuhi 0,026
0,47 Memenuhi
0,052 0,87
Memenuhi 0,103
4,24 Memenuhi
c. Limit of Quantification LOQ
Limit of Quantification LOQ merupakan konsentrasi terkecil dari analit
dalam sampel uji yang masih dapat dianalisis secara kuantitatif. Dalam penelitian ini LOQ didapatkan dari perhitungan menggunakan rumus:
��� =
3,3 �
�
Untuk mendapatkan nilai S
a
standar deviasi intercept kurva adisi dengan memasukkan konsentrasi dan luas puncak pada program powerfit
sehingga nantinya didapatkan nilai S
a
. Dari penelitian yang dihasilkan didapatkan nilai LOQ sebesar 0,06
μgL.
d. Pengaruh matriks terhadap prosedur analisis
Pengaruh matriks terhadap prosedur analisis pada penelitian ini bertujuan untuk mengetahui apakah matriks yang digunakan memberikan pengaruh terhadap
prosedur analisis yang dilakukan. Matriks yang digunakan pada penelitian ini adalah air. Ketika pengujian larutan baku untuk kalibrasi penentuan linearitas
perlu dilakukan perbandingan slope dengan kurva adisi untuk melihat apakah terdapat perbedaan sensitivitas dari instrumen yang digunakan. Selain itu juga
untuk melihat ketepatan estimasi antara kurva baku dengan kurva adisi terhadap jumlah dan distribusi dari titik-titik pengukuran Ermer, Hon dan Miller, 2005.
Gambar 11. Hubungan kurva baku dan kurva adisi replikasi I,II,III Keterangan: kurva baku dan kurva adisi
Gamabar 11 menunjukan perbedaan dari kurva baku dan kurva adisi. Untuk mengetahai kebenaran hal tersebut makan dilakukan dengan uji
signifikansi terhadap slope kurva baku dan kurva adisi. Uji signifikan yang
y = 1,326x + 0,043 R² = 0,999
y = 0,502x + 0,057 R² = 0,996
0,5 1
1,5 2
2,5 3
1 2
3 4
5 6
A UC
Jumlah yang diinjeksikan μg
dilakukan adalah uji F dilanjutkan uji t t-test yang berfungsi untuk mengetahui signifikansi antara kurva baku dan kurva adisi.
Sebelum dilakukan uji t perlu dilakukan uji signifikansi dari standar deviasi slope kurva baku dan kurva baku standar adisi dengan menggunakan uji F
dan dilihat apakan hasilnya signifikan atau tidak. Dari hasil perhitungan yang ditunjukan pada tabel XI dapat disimpulkan bahwa standar deviasi slope kurva
baku dan kurva adisi tidak ada perbedaan yang signifikan.
Tabel XI. Uji F standar deviasi kurva baku dan adisi
Tahap selanjutnya dilakukan uji t menggunakan rumus: t =
|b1 −b2|
s
1 �1
+
1 �2
dimana b1 merupakan slope kurva adisi dan b2 merupakan slope kurva baku standar adisi. Kemudian dilakukan perhitungan degree of freedom dengn
persamaan: �1 + �2 − 2
Hasil perhitungan yang ditunjukan dalam tabel XII dapat disimpulkan slope kurva adisi memberikan hasil yang signifikan terhadap kurva baku. Sehingga
dapat disimpulkan matriks yang digunakan mempengaruhi prosedur analisis.
Tabel XII. Uji signifikansi slope kurva baku dan kurva adisi
α t Hitung
t Tabel Kesimpulan
0,05 5,9261 2,75
Berbeda signifikan
α F hitung
F tabel Kesimpulan
0,05 0,1450
2,699 Tidak signifikan
Berdasarkan hasil uji optimasi dan validasi, maka dapat disimpulkan bahwa metode yang digunakan tervalidasi. Oleh karena itu dapat digunakan untuk
analisis lebih lanjut.
B. Penentuan Konsentrasi Deltametrin dalam Air yang
Diaplikasikan dalam Laju Disipasi Deltametrin
Tahapan ini dilakukan untuk mencari konsentasi deltametrin yang tidak mematikan pada ikan nila, yang selanjutnya digunakan pada tahap uji disipasi
deltametrin dalam air. Konsentrasi deltametrin yang tidak mematikan ikan didapatkan dengan cara memasukan formula deltametrin dalam aquarium yang
berisi 40 L air dengan konsentasi berturut-turut 0,025; 0,304; 3,700; 8,512; 19,578; dan 45,029
μgL dan diamati ikan yang mati selama 96 jam. Tabel XII merupakan jumlah ikan yang mati hingga 96 jam.
Tabel XIII. Rata-rata jumlah ikan yang mati hingga 96 jam
C deltametrin yang dimasukan
μgL Jumlah ikan
yang mati
Kontrol 0,025
0,304 3,7
2 8,512
7 19,578
9 45,029
10
Menurut Organization for Economic Cooperation and Development
2002, ada dua macam konsentrasi yang dapat digunakan untuk tahapan disipasi deltametrin, pertama konsentrasi yang digunakan dibawah konsentrasi yang dapat
