E. Tata Cara penelitian
1. Optimasi dan Validasi Metode Analisis
a. Pembuatan larutan stok deltametrin 2,575x10
-1
μgμL. Ditimbang 51,5 mg baku deltametrin, dilarutkan dalam 5,0 ml toluen. Kemudian diambil
25 μL, dilarutkan dalam 1000 μL toluen sehingga didapatkan baku
deltametrin dengan konsentrasi 2,575x10
-1
μgμL. b. Pembuatan larutan intermediet 2,575x10
-3
dan 2,575x10
-2
μgμL. Diambil 1 dan 10 μL stok larutan baku deltametrin 2,575x10
-1
μgμL, diuapkan hingga kering, masing-masing ditambah
100 μL toluen sehingga diperoleh larutan intermediet dengan konsentrasi 2,575x10
-3
μgμL intermediet A dan 2,575x10
-2
μgμL intermediet B. Larutan ini kemudian digunakan sebagai larutan stok dalam pembuatan kurva baku
dan kurva baku adisi deltametrin. c. Pembuatan kurva baku. Tiga, empat, dan lima mikroliter larutan
intermediet A dan 1, 2, dan 4 μL larutan intermediet B diambil, masing-
masing ditambah 7,5 μg standar DCB, diuapkan hingga kering, ditambah
50 μL toluen sehingga diperoleh berturut-turut larutan deltametrin
dengan konsentrasi 0,155; 0,206; 0,258; 0,515; 1,03; dan 2,06 μgμL.
Sebanyak 1 μL masing-masing larutan seri kurva baku diinjeksikan ke sistem kromatografi gas yang sudah optimum. Sehingga didapatkan data
berupa luas puncak. Hasil yang didapatkan, ditentukan linearitasnya dengan mengeplotkan konsentrasi deltametrin dan ratio luas puncak
deltametrinDCB dan menentukan sensitivitas alat dengan menghitung LOD.
d. Presisi kromatografi gas. Presisi kromatografi gas dihitung dari RSD luas puncak dan waktu retensi t
R
DCB dari kurva baku. e. Optimasi SPE C
18.
Satu mikroliter larutan stok deltametrin konsentrasi 2,575x10
-1
μgμL diencerkan dalam air sampai volume 200,0 mL sehingga diperoleh konsentrasi 1,288 x10
-6
μgμL, dimasukan dalam SPE C
18
1 g dan SPE C
18
0,2 g yang sebelumnya telah dikondisikan menggunakan 3 mL metanol dan 3 mL aquabidest. Selanjutnya dicuci
dengan 3 mL aquabidest. Pada SPE C
18
1,0 g deltametrin dielusi dengan aseton sedangkan pada SPE C
18
0,2 g deltametrin dielusi dengan metanol. Eluat diuapkan hingga kering.
Ditambah 7,5 μg standar DCB dan 50 μL toluen. Sebanyak 1 μL diinjeksikan ke sistem kromatografi gas yang
sudah optimum. f. Optimasi pembersihan wadah. Dibuat dua larutan deltametrin dengan
konsentrasi 1,288 x10
-6
μgμL. Larutan pertama dimasukkan dalam SPE C
18
, wadah dibilas. Larutan kedua dimasukan dalam SPE C
18
, wadah tidak dibilas metanol. Dielusi dengan 20 mL metanol. Eluat diuapkan
hingga kering. Ditambah 7,5 μg standar DCB dan 50 μL toluen. Sebanyak 1 μL larutan diinjeksikan ke sistem kromatografi gas yang
sudah optimum. g. Penetapan recovery, presisi, pengaruh preparasi sampel terhadap hasil
akhir dan LOQ dengan Prosedur Standar Adisi. Tiga, empat, lima larutan
intermediet A dan 1, 2, dan 4 μL larutan intermediet B diencerkan
dengan air hingga volume 200,0 mL. Larutan deltametrin dimasukkan dalam SPE C
18
dan dielusi dengan 20 mL metanol. Eluat diuapkan hingga kering. Ditambah
7,5 μg standar DCB dan 50 μL toluen. Sebanyak 1
μL larutan diinjeksikan ke sistem kromatografi gas yang sudah optimum. Proses ini dilakukan sebanyak tiga kali replikasi. Hasil
pembacaan alat digunakan untuk menghitung recovery, presisi, pengaruh preparasi sampel terhadap hasil akhir dan LOQ.
2. Penentuan Konsentrasi Deltametrin Dalam Air yang Diaplikasikan
Kategori