Gambar 7 diperoleh nial r
2
0,999 dan pada gambar 8 diperoleh nilai r
2
=0,999. Untuk mendapatkan r maka data konsentrasi dan ratio luas puncak deltametrinDCB dimasukan dalam program powerfit sehingga didapatkan nilai r
0,9999 untuk kurva baku deltametrin 1 dan r 0,9999 untuk kurva baku deltametrin 2. Nilai r
2
maupun nilai r yang dihasilkan sesuai dengan Chan, Lee, Herman, dan Xue 2004 yaitu koefisien kolerasi r 0,9985 atau r
2
≥ 0,997. Sehingga dapat disimpulkan bahwa detektor memberikan respon yang linear terhadap konsentrasi
analit pada kisaran konsentari 0,155-5,15 μgmL.
Berdasarkan hasil optimasi, sensitivitas, presisi dan linearitas kromatografi gas maka dapat disimpulkan bahwa sistem kromatografi gas
detektor penangkap elektron dapat digunakan untuk analisis deltametrin dalam air.
2. Preparasi sampel
Dalam penelitian ini dilakukan optimasi pada tahapan preparasi sampel yaitu optimasi fase diam SPE C
18
dan optimasi pembersihan wadah. Hal ini bertujuan untuk mendapatkan hasil optimal dalam proses pengayaan deltametrin.
a. Optimasi SPE C
18
Pemilihan volume fase diam dilakukan untuk mendapatkan sistem SPE yang selektif dan efisien. Fase diam yang digunakan dalam penelitian ini adalah
C
18
, sehingga merupakan sistem kromatografi fase terbalik. Digunakan fase diam C
18
karena deltametrin merupakan senyawa yang non polar yang mempunyai log P 4,6 Anonim g, 2002 sehingga natinya akan tertahan dalam SPE C
18
yang bersifat non polar. Pada tahap pengkondisian dilakukan dengan cara mengaliri
metanol kemudian aquabidest. Digunakan metanol karena memiliki viskositas yang rendah sehingga dapat membasahi seluruh partikel C
18
pada kolom. Kemudian dialiri aquabidest untuk menciptakan nilai pH yang sama ketika tahap
retensi. Setelah dilakukan pengkondisian, sampel air yang mengandung pestisida
deltametrin dimasukan ke dalam SPE C
18
1 g dan SPE C
18
0,2 g. Pada SPE C
18
1 g dielusi dengan aseton sedangkan pada SPE C
18
0,2 g dielusi dengan metanol. Pada SPE C
18
1 g dibutuhkan 50 mL aseton untuk mengelusi deltametrin yang terjerap sedangkan pada SPE C
18
0,2 mg dibutuhkan metanol 20 mL untuk mengelusi deltametrin yang terjeap pada kolom. Oleh karena itu SPE C
18
0,2 g dipilih karena lebih efisien dibandingkan dengan SPE C
18
1 g dan pelarut yang digunakan untuk mengelusi deltametrin adalah metanol. Metanol dapat digunakan
untuk mengelusi deltametrin karena kelarutan deltametrin dalam metanol sebesar 8,15 gL Anonim, 2002 sedangkan konsentrasi deltametrin paling tinggi yang
digunakan sebesar 5,15 μgmL. Gambar 10 merupakan
kromatogram deltametrin hasil elusi dengan metanol, menunjukan bahwa deltametrin dapat larut dalam
metanol ketika tahap elusi. Recovery deltametrin setelah proses ekstraksi dengan SPE sebesar 92, 23, memperlihatkan bahwa elusi pada SPE dengan fase gerak
metanol berhasil.
Gambar 10. Kromatogram deltametrin yang dielusi menggunakan metanol
b. Optimasi pembersihan wadah
Optimasi pembersihan wadah dalam penelitian ini bertujuan untuk mendapatkan pembersihan wadah secara kuntitatif, sehingga tidak ada deltametrin
yang tertinggal dalam wadah terutama pada dinding-dinding wadah. Optimasi ini dilakukan dengan cara membilas wadah sampel labu takar 200 mL dengan 3 mL
metanol dan wadah yang tidak dibilas dengan metanol pada tahapan retensi sampel.
Tabel VIII menunjukan recovery wadah yang dibilas dan wadah yang tidak dibilas menggunakan metanol. recovery yang didapat pada wadah yang
dibilas metanol sebesar 90,91 sedangkan wadah yang tidak dibilas metanol sebesar 64,04. Hal ini dapat terjadi karena masih ada deltametrin yang tertinggal
pada dinding wadah yang tidak dibilas metanol. Oleh karena itu dapat disimpulkan perlu dilakukan pembilasan wadah sampel menggunakan metanol.
Deltametrin
Tabel VIII. Recovery wadah yang dibilas dan tidak dibilas metanol
Ratio luas puncak deltametrinDCB
C deltametrin μgμL
recovery Standar
10,47 0, 26
-
Wadah dibilas metanol 9,52
0,23 90,91
Wadah tidak dibilas metanol
6,71 0,16
64,04
3. Validasi metode analisis
