Pemeriksaan sampel di Laboratorium

3.6.2. Pemeriksaan sampel di Laboratorium

3.6.2.1. Pemeriksaan Nitrat 3.6.2.1.1 Alat yang diperlukan 1. Gelas Ukur 2. Kuvet 3. Labu Erlenmeyer 4. Pipet Ukur 5. Spektrofotometer 440 nm 6. Spidol 3.6.2.1.2 Bahan yang diperlukan 1. Air sumur gali 2. Aquadest 3. Reagent Nitraver 5 3.6.2.1.3 Prosedur 1. Tekan tombol di bawah tulisan HACH PROGRAMME, pilih angka program untuk nitrat dengan range tinggi dengan menekan angka 2530 kemudian tekan ENTER 2. Layar akan menampilkan ‘HACH PROGRAMME 2530 N,Nitrate HR’ dengan panjang gelombang 500 nm 3. Masukkan sampel sebanyak 10 ml ke dalam kuvet sampel lalu tambahkan isi dari satu kit reagen nitraver 5 4. Tekan tombol dibawah START TIMER dan homogenkan sampel selama 1 menit sampai terdengar bunti beeps Universitas Sumatera Utara 5. Setelah terdengar bunyi beeps tekan tombol di bawah START TIMER untuk waktu tunggu selama 5 menit sebelum sampel dibaca 6. Setelah terdengar bunyi beeps, masukkan 10 ml sampel ke dalam kuvet ke 2 sebagai blanko, lalu tempatkan kuvet tersebut ke dalam cell holder spektrofotometer 7. Tekan tombol di bawah tulisan ‘ZERO’ maka layar akan menampilkan 0,0 N NO l mg − 3 8. Tempatkan kuvet sampel ke dalam cell holder spektrofotometer lalu actat hasil yang tercatat pada layar. 3.6.2.2 Pemeriksaan Fosfat 3.6.2.2.1 Alat yang diperlukan 1. Beaker Glass 2. Corong 3. Pipet Volum 4. Labu ukur 5. Kuvet 6. Neraca Analitik 7. Spektrofotometer 3.6.2.2.2 Bahan yang diperlukan a. Indikator Phenolftalein b. H 2 SO 4 5 N c. NaOH 1 N Universitas Sumatera Utara d. Aquadest e. Air sumur gali f. K 2 S 2 O 8 g. KH 2 PO 4 h. Pereaksi kombinasi : - 15 ml Amonium Molibdat [NH 4 6 MO 7 O 2 ] - 50 ml H 2 SO 4 5N - 5 ml kalium antimonil tartarat [KSbOC 4 H 4 O 6 ] - 30 ml Asam Askorbat 3.6.2.2.3 Prosedur 1. Pembuatan larutan induk 1000 ppm dan larutan standar 100 ppm a. Ditimbang 4387 mg KH 2 PO 4 dengan teliti dan dimasukkan ke dalam labu ukur b. Diencerkan dengan 1 L aquadest c. Diaduk hingga homogen d. Dipipet larutan induk sebanyak 10 ml dan dilarutkan dengan aquadest dalam labu ukur 100 ml, lalu homogenkan. 2. Penentuan nilai absorbansi untuk larutan 10 ppm, 20 ppm, 30 ppm, 40 ppm, dan 50 ppm. a. Dipipet sebanyak 5 ml, 10 ml, 15 ml, 20 ml, dan 25 ml larutan standard 100 ppm dan dimasukkan kedalam 5 buah labu ukur b. Ditambahkan aquadest ke dalam masing-masing labu ukur hingga volumenya 50 ml, kemudian ditambahkan 8 ml pereaksi kombinasi Universitas Sumatera Utara c. Sebagai blanko, dipipet 50 ml aquadest dan ditambahkan 8 ml pereaksi kombinasi d. Didiamkan selama 15 menit, dan diukur absorbansinya dengan alat spektrofotometer pada panjang gelombang 880 nm e. Dibuat kurva kalibrasi 3. Penentuan absorbansi untuk sampel a. Dipipet sampel sebanyak 50 ml, dimasukkan ke dalam beaker gelas b. Ditambahkan 1 tetes indikator phenolftalein jika terjadi warna merah jambu, tambahkan H 2 SO 4 5 N setetes demi setetes hingga warna merah jambu hilang c. Ditambahkan 0,5 gram K 2 S 2 O 8 dan didihkan di atas hot plate hingga volume tersisa = 10 ml d. Didinginkan dan diencerkan dengan aquadest hingga volume 30 ml e. Ditambahkan 1 tetes indikator phelftalein dan dinetralkan dengan NaOH 1N hingga berwarna merah jambu f. Diteteskan H 2 SO 4 5 N hingga warna merah jambu hilang, kemudian encerkan hingga 100 ml g. Dipipet sebanyak 50 ml dan dimasukkan kedalam labu ukur h. Ditambahkan 8 ml pereaksi kombinasi, lalu didiamkan selama 15 menit i. Diukur absorbansinya dengan alat spektrofotometer pada panjang gelombang 880 nm. Universitas Sumatera Utara

3.7 Definisi Operasional