BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Alat-alat
- Spektrofotometri Serapan Atom AA-6300 Shimadzu
- Alat-alat gelas pyrex
- Pipet volume pyrex
- Hot Plate Fisons
- Oven Fisher
- Botol akuades - Corong
- Spatula - Kertas saring
Whatman No.42 - pH meter
Hanna
3.2 Bahan-bahan
- Bubuk kopi - Larutan induk seng 1000 mgL
- Larutan induk tembaga 1000 mgL - Akuades
- HNO
3
65 E.Merck
Universitas Sumatera Utara
- H
2
SO
4
97 E.Merck
- H
2
O
2
30 E.Merck
3.3 Prosedur Penelitian 3.3.1 Penyediaan Sampel
Bubuk kopi dimasukkan kedalam cawan penguap, lalu dikeringkan didalam oven pada suhu 105
o
C selama 5 jam dan dimasukkan kedalam desikator.
3.3.2 Pembuatan larutan standar Seng 100 mgL
Sebanyak 5 mL larutan induk logam seng 1000 mgL dimasukkan kedalam labu takar 50 mL lalu diencerkan dengan aquades sampai garis tanda lalu dihomogenkan.
3.3.3 Pembuatan larutan standar Seng 10 mgL
Sebanyak 5 mL larutan induk logam seng 100 mgL dimasukkan kedalam labu takar 50 mL lalu diencerkan dengan aquades sampai garis tanda lalu dihomogenkan.
3.3.4 Pembuatan larutan standar Seng 5 mgL
Sebanyak 25 mL larutan induk logam seng 10 mgL dimasukkan kedalam labu takar 50 mL lalu diencerkan dengan aquades sampai garis tanda lalu dihomogenkan.
3.3.5 Pembuatan larutan Seri Standar Seng 0,5 ; 1,0 ; 1,5 dan 2,0 mgL
Sebanyak 5; 10; 15 dan 20 mL larutan seng 5 mgL dimasukkan dalam 4 buah labu takar 50 mL kemudian diencerkan dengan akuades sampai garis tanda dan
dihomogenkan sehingga diperoleh larutan seri standar seng 0,5; 1,0; 1,5; dan 2,0 mgL.
3.3.6 Pembuatan Kurva Standar
Larutan seri standar seng 0,5 mgL dibuat pH 3 kemudian diukur absorbansinya dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan
Atom pada λ
spesifik
= 213,9 nm. Perlakuan dilakukan sebanyak 3 kali dan dilakukan hal yang sama untuk
larutan seri standar 1,0; 1,5; dan 2,0 mgL.
Universitas Sumatera Utara
3.3.7 Pembuatan larutan standar Tembaga 100 mgL
Sebanyak 5 mL larutan induk logam Tembaga 1000 mgL dimasukkan kedalam labu takar 50 mL lalu diencerkan dengan aquades sampai garis tanda lalu dihomogenkan.
3.3.8 Pembuatan larutan standar Tembaga 10 mgL
Sebanyak 5 mL larutan induk logam Tembaga 100 mgL dimasukkan kedalam labu
takar 50 mL lalu diencerkan dengan aquades sampai garis tanda lalu dihomogenkan. 3.3.9 Pembuatan larutan standar Tembaga 5 mgL
Sebanyak 25 mL larutan induk logam Tembaga 10 mgL dimasukkan kedalam labu takar 50 mL lalu diencerkan dengan aquades sampai garis tanda lalu dihomogenkan.
3.3.10 Pembuatan larutan Seri Standar Tembaga 0,5 ; 1,0 ; 1,5 dan 2,0 mgL
Sebanyak 5; 10; 15 dan 20 mL larutan Tembaga 5 mgL dimasukkan dalam 4 buah labu takar 50 mL kemudian diencerkan dengan akuades sampai garis tanda dan
dihomogenkan sehingga diperoleh larutan seri standar seng 0,5; 1,0; 1,5; dan 2,0 mgL.
3.3.11 Pembuatan Kurva Standar
Larutan seri standar Tembaga 0,5 mgL dibuat pH 3 kemudian diukur absorbansinya dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom pada λ
spesifik
= 324,8 nm. Perlakuan dilakukan sebanyak 3 kali dan dilakukan hal yang sama untuk
larutan seri standar 1,0; 1,5; dan 2,0 mgL.
3.3.12 Penentuan Kadar Seng dan Tembaga pada Sampel
Sebanyak 5 g sampel kering dimasukkan kedalam gelas erlenmeyer 250 mL kemudian ditambahkan 10 ml HNO
3
pekat dan 2 mL H
2
SO
4
pekat dicampur ratakan sehingga diperoleh larutan sampel.
Larutan sampel tersebut ditambahkan 5 mL HNO
3
pekat dan 3 mL H
2
O
2
30 kemudian dipanaskan diatas hot plate selama 30 menit sampai terbentuk larutan
berwarna kuning jernih lalu didinginkan.
Universitas Sumatera Utara
Hasil dekstruksi disaring dengan kertas saring Whatman No.42 kemudian filtrat diencerkan dengan akuades sampai garis tanda dalam labu takar 50 mL dan
diatur pH=3. Absorbansi larutan seng dan tembaga diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada λ
spesifik
= 213,9 nm dan λ
spesifik
= 324,8 nm. Perlakuan dilakukan sebanyak 3 kali dan dilakukan hal yang sama untuk kopi bubuk buatan rumah tangga.
3.4 Bagan Penelitian
3.4.1. Preparasi Sampel
Dimasukkan kedalam cawan penguap Dikeringkan didalam oven pada suhu 105
o
C selama 5 jam
Dimasukkan kedalam desikator
Sampel kopi bubuk
Sampel kering homogen
Universitas Sumatera Utara
3.4.2.Analisis Sampel dengan Metode Dekstruksi Basah SNI 01-3551-2000
Dimasukkan kedalam gelas erlenmeyer 250 ml Ditambahkan 10 mL HNO
3
pekat Ditambahkan 2 mL H
2
SO
4
pekat Dipanaskan diatas hot plate selama 30 menit
Didinginkan
Ditambahkan 5 ml HNO
3
pekat Ditambahkan 3 ml H
2
O
2
30
Dipanaskan diatas hot plate selama 30 menit Didinginkan
Disaring dengan kertas saring whatman No.42
Diencerkan dengan aquades dalam labu takar 50 mL Dibuat pH = 3
Diukur absorbansi Zn dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada λ
spesifik
= 213,9 nm Diukur absorbansi Cu dengan Spektrofotometer Serapan Atom
pada λ
spesifik
= 324,8 nm
500 g sampel kering
Larutan sampel
larutan kuning jernih
Filtrat Residu
hasil
Universitas Sumatera Utara
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Penelitian
4.1.1 Logam Zn
Kondisi alat Spektrofotometer Serapan AtomSSA pada pengukuran konsentrasi logam Zn dapat dilihat pada table 4.1
Tabel 4.1 Kondisi Alat SSA Merek Shimadzu Tipe AA-6300 pada Pengukuran Konsentrasi Logam Zn
No Parameter
Logam Zn 1
2 3
4 5
6 Panjang gelombang nm
Tipe Nyala Kecepatan aliran gas pembakarLmin
Kecepatan aliran udara Lmin Lebar celah nm
Ketinggian tungkumm 213,9
Udara-C
2
H
2
2,0 15,0
0,7 7
Universitas Sumatera Utara
Tabel 4.2 Data Absorbansi Larutan Seri Standart Zn
Konsentrasi mgL Absorbansi Rata-Rata
0,0000 0,0035
0,5000 0,2317
1,0000 0,4043
1,5000 0,5604
2,0000 0,7719
Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Larutan Seri Standar Seng Zn
4.1.2 Logam Cu
Kondisi alat Spektrofotometer Serapan Atom SSA pada pengukuran konsentrasi logam Cu dapat dilihat pada table 4.3
Universitas Sumatera Utara
Tabel 4.3 Kondisi Alat SSA Merek Shimadzu Tipe AA-6300 pada Pengukuran Konsentrasi Logam Cu
No Parameter
Logam Zn 1
2 3
4 5
6 Panjang gelombang nm
Tipe Nyala Kecepatan aliran gas pembakarLmin
Kecepatan aliran udara Lmin Lebar celah nm
Ketinggian tungkumm 324.8
Udara-C
2
H
2
1,8 15,0
0,7 7
Tabel 4.4 Data Absorbansi Larutan Seri Standar Cu
Konsentrasi mgL Absorbansi Rata-Rata
0,0000 0,0004
0,5000 0,0521
1,0000 0,1126
1,5000 0,1410
2,0000 0,2083
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.2 Kurva Kalibrasi Larutan Seri Standar Tembaga Cu
4.2 Pengolahan Data
4.2.1 Logam Zn
4.2.1.1 Penurunan Persamaan Garis Regresi dengan Metode Least Square
Hasil pengukuran absorbansi larutan seri standar seng pada tabel 4.2 diplotkan terhadap konsentrasi sehingga diperoleh kurva kalibrasi berupa garis linier. Persamaan
garis regresi untuk kurva kalibrasi ini dapat diturunkan dengan metode least square dengan data terdapat pada tabel 4.5.
Universitas Sumatera Utara
Tabel 4.5 Penurunan Persamaan Garis Regresi dengan Metode Least Square untuk Zn
No Xi
Yi Xi-X
Yi-Y Xi-X
2
Yi-Y
2
Xi-X Yi-Y 1
0,0000 0,0035
-1,0000 -0,3909
1,0000 0,1528
0,3909 2
0,5000 0,2317
-0,5000 -0,1627
0,2500 0,0265
0,0814 3
1,0000 0,4043
0,0000 0,0099
0,0000 0,0001
0,0000 4
1,5000 0,5604
0,5000 0,1660
0,2500 0,0275
0,0830 5
2,0000 0,7719
1,0000 0,3775
1,0000 0,1425
0,3775 ∑ 5,0000 1,9718 0,0000
0,0002 2,5000
0,3503 0,9328
X =
1 5
0000 ,
5 =
= ∑
n Xi
Y =
3944 ,
5 9718
, 1
= =
∑ n
Yi
Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan garis y = αx + b
Dimana : α = slope
b = intersept Selanjutnya harga slope dapat ditentukan dengan mengunakan metode least square
sebagai berikut :
α =
2
X Xi
Y Yi
X Xi
− ∑
− −
∑
b = y - αx
Dengan mensubtitusikan harga-harga yang tercantum pada table 4.5 pada persamaan ini maka diperoleh :
3731 ,
5000 ,
2 9328
, =
= α
b = 0,3944 – 0,37311 = 0,0213
Universitas Sumatera Utara
Maka diperoleh persamaan garis :
y = 0,3731x + 0,0213
4.2.1.2Koefisien Korelasi
Koefisien korelasi dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan sebagai berikut :
[ ]
2 1
2 2
Y Yi
X Xi
Y Yi
X Xi
r −
− −
∑ −
− ∑
=
Maka koefisien korelasi untuk Seng Zn adalah :
[ ] [
]
9968 ,
9358 ,
9328 ,
8758 ,
9328 ,
3503 ,
5 ,
2 9328
,
2 1
2 1
= =
= =
x r
4.2.1.3. Penentuan Konsentrasi
Untuk menghitung konsentrasi dari logam Zn, maka diambil salah satu data hasil pengukuran absorbansi pada logam Zn dari sampel kopi bubuk pada minggu
tertentu.Data dapat dilihat pada tabel 4.6.
Tabel 4.6. Data Hasil Pengukuran Absoransi Logam Zn Pada Kopi Bubuk Industri Pabrik dan Industri Rumah Tangga dengan Metode
Dekstrusi Basah Secara SSA
Sampel Minggu
Absorbansi Absorbansi Rata-
Rata A A
1
A
2
A
3
KBP I
II III
IV 0,2407
0,3820 0,2508
0,3795 0,2405
0,3838 0,2507
0,3773 0,2408
0,3842 0,2508
0,3788 0,2407
0,3833 0,2508
0,3785
KBRT I
II III
IV 0,5036
0,5498 0,4863
0,5012 0,5023
0,5471 0,4892
0,5033 0,5006
0,5509 0,4709
0,5023 0,5022
0,5493 0,4821
0,5023
Universitas Sumatera Utara
Keterangan : KBP : Kopi Bubuk Industri Pabrik
KBRT : Kopi Bubuk Industri Rumah Tangga Konsentrasi logam Zn untuk sampel kopi bubuk industri pabrik dapat dihitung dengan
mensubtitusikan nilai Y absorbansi minggu I untuk perlakuan I kepersamaan garis regresi
y = 0,3731x + 0,0213 Maka diperoleh
A
1
= 0,2407 A
2
= 0,2405 A
3
= 0,2408
X
1
= 0,5880 X
1
– X
2
= 0,0001 x 10
-4
X
2
= 0,5875 X
2
– X
2
= 0,0016 x 10
-4
X
3
= 0,5883 X
3
– X
2
= 0,0016 x 10
-4
X = 0,5879 ∑ X
i
– X
2
= 0,0033 x 10
4
Konsentrasi dinyatakan dalam bentuk : X ± d mgL
dimana : d = tP.dkS
x
= −
− ∑
= i
n X
Xi S
= 2
10 0033
,
4 −
x
= 0,0406 x 10
-2
002 ,
7321 ,
1 10
0406 ,
2
= =
=
−
x n
s S
x
Dari daftar t student untuk n=3, dengan derajat kebebasan dk = n-1 = 3-1 = 2.Untuk derajat kepercayaan 95 P = 0,05 nilai t = 4,30 maka :
Universitas Sumatera Utara
d=tP.dkSx d=4,30 x 0,1x0,0002
d=86 x 10
-5
mg L
Dari data hasil pengukuran kadar seng pada kopi bubuk industri pabrik pada minggu I untuk perlakuan I dengan metode dekstruksi basah adalah sebesar :
0,5879 ± 0,00086 mg L.
4.2.1.4 Penentuan Kadar seng Zn Pada Kopi Bubuk Dalam Satuan mgkg
Pengukuran kadar seng Zn dalam kopi bubuk industri pabrik pada minggu I untuk perlakuan I dengan metode dekstruksi basah dengan Spektrofotometer Serapan Atom :
Kadar logam Zn = kg
mg x
h BeratConto
larut XxVolumePe
10
6
= kg
mg x
mg x
L Lx
mg 10
10 5
05 ,
5879 ,
6 3
= 5,879 mgkg Hasil perhitungan kadar seng Zn pada kopi bubuk industri pabrik dan kopi bubuk
industri rumah tangga dapat dilihat pada tabel 1 dalam lampiran.
Universitas Sumatera Utara
4.2.2 Logam Cu
4.2.2.1 Penurunan Persamaan Garis Regresi dengan Metode Least Square
Tabel 4.7. Penurunan Persamaan Garis Regresi dengan Metode Least Square untuk Cu
No Xi
Yi Xi-X
Yi-Y Xi-X
2
Yi-Y
2
Xi-X Yi-Y 1
0,0000 0,0004
-1,0000 -0,1025
1,0000 0,0105
0,1025 2
0,5000 0,0521
-0,5000 -0,0508
0,2500 0,0026
0,0254 3
1,0000 0,1126
0,0000 0,0097
0,0000 0,0001
0,0000 4
1,5000 0,1410
0,5000 0,0381
0,2500 0,0015
0,0191 5
2,0000 0,2083
1,0000 0,1054
1,0000 0,0111
0,1054 ∑ 5,0000 0,5144 0,0000
0,0001 2,5000
0,0258 0,2524
X =
1 5
0000 ,
5 =
= ∑
n Xi
Y =
1029 ,
5 5144
, =
= ∑
n Yi
Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan garis y = αx + b
Dimana α = slope
b = intersept Selanjutnya harga slope dapat ditentukan dengan mengunakan metode least square
sebagai berikut :
2
X Xi
Y Yi
X Xi
− ∑
− −
∑ =
α
b = y - αx
Universitas Sumatera Utara
Dengan mensubtitusikan harga-harga yang tercantum pada table 4.7 pada persamaan ini maka diperoleh :
α 1010
, 500
, 2
2524 ,
= =
b = 0,1029 – 0,1010 1 = 0,0019
Maka diperoleh persamaan garis : y = 0,1010x + 0,0019
4.2.2.2Koefisien Korelasi
Koefisien korelasi dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan sebagai berikut : r =
[ ]
2 1
2 2
Y Yi
X Xi
Y Yi
X Xi
− −
− ∑
− −
∑
Maka koefisien korelasi untuk tembaga Cu adalah : r =
[ ] [
]
9953 ,
2540 ,
2528 ,
0645 ,
2528 ,
0258 ,
5 ,
2 2524
,
2 1
2 1
= =
= x
4.2.2.3. Penentuan Konsentrasi
Untuk menghitung konsentrasi dari logam Zn, maka diambil salah satu data hasil pengukuran absorbansi pada logam Zn dari sampel kopi bubuk pada minggu
tertentu.Data dapat dilihat pada tabel 4.8.
Universitas Sumatera Utara
Tabel 4.8. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Logam Cu pada Kopi Bubuk Industri Pabrik dan Industri Rumah Tangga dengan Metode
Dekstrusi Basah Secara SSA
Sampel Minggu
Absorbansi Absorbansi
Rata-Rata A A
1
A
2
A
3
KBP I
II III
IV 0,1228
0,1454 0,1356
0,1418 0,1214
0,1449 0,1346
0,1412 0,1222
0,1440 0,1339
0,1416 0,1221
0,1448 0,1343
0,1415
KBRT I
II III
IV 0,1145
0,1228 0,1326
0,1226 0,1154
0,1219 0,1313
0,1221 0,1148
0,1219 0,1332
0,1229 0,1149
0,1222 0,1324
0,1225
Keterangan : KBP : Kopi Bubuk Industri Pabrik
KBRT : Kopi Bubuk Industri Rumah Tangga Konsentrasi logam Zn untuk sampel kopi bubuk industri pabrik dapat dihitung dengan
mensubtitusikan nilai Y absorbansi minggu I untuk perlakuan I kepersamaan garis regresi :
y = 0,1010x + 0,0019 Maka diperoleh
A
1
= 0,1228 A
1
= 0,1214 A
1
= 0,1222
X
1
= 1,1970 X
1
– X
2
= 0,4356 x 10
-4
X
2
= 1,1832 X
2
– X
2
= 0,5184 x 10
-4
X
3
= 1,1911 X
3
– X
2
= 0,0049 x 10
-4
X = 1,1904 ∑ X
i
– X
2
= 0,9589 x 10
4
Konsentrasi dinyatakan dalam bentuk : X ± d mgL
dimana : d = tP.dkS
x
Universitas Sumatera Utara
1 −
− ∑
= n
X Xi
S
= 2
10 9589
,
4 −
x = 0,6924 x 10
-2
004 ,
7321 ,
1 10
6924 ,
2
= =
=
−
x n
S Sx
Dari daftar t student untuk n=3, dengan derajat kebebasan dk = n-1 = 3-1 = 2. Untuk derajat kepercayaan 95 P = 0,05 nilai t = 4,30 maka :
d=tP.dkSx d=4,30 x 0,1x0,004
d=0,00172 mg L Dari data hasil pengukuran kadar tembaga pada kopi bubuk industri pabrik pada
minggu I untuk perlakuan I dengan metode dekstruksi basah adalah sebesar :
1,1904 ± 0,00172 mg L
4.2.2.4 Penentuan Kadar Tembaga Cu Pada Kopi Bubuk dalam Satuan mgkg
Pengukuran kadar seng Zn dalam kopi bubuk industri pabrik pada minggu I untuk perlakuan I dengan metode dekstruksi basah dengan Spektrofotometer Serapan Atom :
Kadar Logam Cu=
kg mg
x BeratConth
larut XxVolumePe
10
6
=
3
10 .
5 05
, 1904
, 1
L Lx
mg
= 11,904 mgkg Hasil perhitungan kadar tembaga Cu pada kopi bubuk industri pabrik dan kopi
bubuk industri rumah tangga dapat dilihat pada tabel 2 dalam lampiran.
Universitas Sumatera Utara
4.3 Pembahasan
Penelitian ini dilakukan dengan membandingkan kadar Zn dan Cu pada kopi bubuk industri pabrik dan kopi bubuk industri rumah tangga dengan variasi persatu minggu
pengambilan sampel.
Penelitian ini dilakukan untuk membuktikan apakah kadar Zn dan Cu yang terkandung dalam kopi bubuk tersebut masih dalam batas terkendali. Menurut syarat
mutu SNI 01-3542-2004 tentang kopi bubuk, kadar maksimum cemaran Zn dan Cu adalah 40 mgkg.SNI 01 -3542- 2004.Kopi Bubuk.Badan Standar Nasional
Kurva kalibrasi larutan seri standar Zn dan Cu tabel 4.5 dan tablel 4.7 dibuat dengan memvariasikan konsentrasi larutan standar Zn dan Cu dengan menggunakan
metode Least Square sehingga diperoleh persamaan garis linear untuk Zn, y = 0,1010x + 0,0019 dengan grafik pada gambar 1, dan untuk Cu, y = 0,1010x + 0,0019 dengan
grafik pada gambar 2.
Dalam penentuan apakah suatu penelitian memiliki titik yang sejajar pada kurva kalibrasi dengan harga slope positif dapat dilihat dari perhitungan koefisien
korelasi untuk Zn = 0,9968 dan Cu=0,9953. Hal ini menunjukkan adanya hubungan atau korelasi positif antara konsentrasi dengan absorbansi. Pada penelitian analitik,
grafik kurva kalibrasi yang baik ditunjukkan dengan harga r
≥ 0,99. Miller J.C.N.1986
Dari hasil penelitian diperoleh bahwa kadar Zn dan Cu untuk masing-masing sampel berbeda-beda. Untuk kopi bubuk industri pabrik,logam Zn mengalami
peningkatan pada minggu ke II dan IV, dan logam Cu mengalami peningkatan pada minggu ke II.Untuk kopi bubuk industri rumah tangga,logam Zn mengalami
peningkatan pada minggu ke II dan logam Cu mengalami peningkatan pada minggu ke III.
Perbedaan ini kemungkinan disebabkan oleh kondisi geografis yang berbeda dari tiap lahan perkebunan kopi tersebut, proses pengolahan seperti perendangan
,penggilingan dan pengemasan juga menjadi faktor yang menyebabkan kadar logam pada kopi bubuk tersebut berbeda.
Untuk sampel kopi bubuk industri pabrik diperoleh konsentrasi rata-rata untuk Zn = 7,872 mgkg dan untuk Cu= 13,256 mgkg.Untuk sampel kopi bubuk industri
rumah tangga diperoleh konsentrasi rata-rata untuk Zn=13,071 mgkg dan untuk Cu = 11,990 mgkg.
Dari hasil pembahasan diatas dapat diketahui bahwa kopi bubuk industri pabrik dan kopi bubuk industri rumah tangga yang dianalisa masih berada dalam
standar syarat mutu kopi bubuk menurut SNI 01-3542-2004, dimana kadar maksimum cemaran logam Zn dan Cu dalam kopi bubuk adalah 40 mgkg, sehingga kopi bubuk
tersebut masih layak dikonsumsi jika ditinjau dari parameter tersebut
Universitas Sumatera Utara
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1.Kesimpulan
Dari hasil penelitian yang dilakukan diperoleh kesimpulan sebagai berikut : 1.
Untuk sampel kopi bubuk industri pabrik diperoleh konsentrasi untuk : a.
Zn = 7,872 mgkg b.
Cu = 13,256 mgkg. Untuk sampel kopi bubuk industri rumah tangga diperoleh konsentrasi untuk :
a. Zn =13,071 mgkg
b. Cu = 11,990 mgkg.
2. Kadar seng dan tembaga yang terkandung dalam kopi bubuk yang dianalisa
tersebut masih sesuai dengan syarat mutu SNI 01-3542-2004.
5.2 Saran
Kategori