Kalibrasi dan Validasi Metode Analisis dalam Formulasi Krim

39 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta konsentrasi standar minyak babi yang menggunakan Kalibrasi dan Validasi PLS dengan persamaan linear y = 1,0007x - 0,0007 dan y = 0,8858x + 0,1004 sedangkan nilai R 2 = 0,9999 dan R² = 0,8205. Kesimpulan nilai kebaikan kalibrasi dan validasi model PLS dapat di lihat pada Tabel 4.5. Tabel 4.5 Nilai Kebaikan Kalibrasi dan Validasi Metode PLS pada Standar Model Kalibrasi Validasi R 2 0,9999 0,8205 Korelasi 0,9999 0,903327 RMSEC 1,2883 e -04 - RMSECV - 0,1521187 SEC 1,4113 e -04 - SECV - 0,178578 Bias -1,7385 -08 - Kesalahan kalibrasi meliputi akar dari kuadrat rataan kesalahan kalibrasi RMSEC sebesar 1,2883 e -04 , akar kesalahan kalibrasi SEC sebesar 1,4113 e -04 dan bias, sedangkan kesalahan validasi meliputi kuadrat rataan kesalahan validasi RMSECV sebesar 0,1521187, kuadrat kesalahan prediksi SECV sebesar 0,178578 dan bias. Sedangkan Hubungan antara nilai prediksi FTIR minyak babi dengan konsentrasi minyak babi yang terdapat di dalam krim pelembab wajah dapat dilihat pada Gambar 4.13 dan 4.14. Kalibrasi dan Validasi PLS pada krim pelembab wajah menghasilkan persamaan linear y = 0,9856x + 0,0086 dengan R² = 0,9856 dan y = 1,0797x-0,0634 dengan R² = 0,9585. Kesalahan kalibrasi meliputi akar dari kuadrat rataan kesalahan kalibrasi RMSEC sebesar 0,1067454, akar kesalahan kalibrasi SEC sebesar 0,119345 dan bias, sedangkan kesalahan validasi meliputi kuadrat rataan kesalahan validasi RMSECV sebesar 0,1606254, kuadrat kesalahan prediksi SECV sebesar 0,1773593 dan bias. Nilai kuadrat rataan kesalahan validasiRoot Mean Square Error of Cross Validation RMSECV yang relatif rendah mengindikasikan bahwa Spektroskopi FTIR cukup dipercaya untuk dapat menganalisa campuran 40 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta minyak babi dalam minyak inti sawit pada krim pelembab wajah. Kesimpulan nilai kebaikan kalibrasi dan validasi model PLS dapat di lihat pada Tabel 4.6. Gambar 4.13 Hubungan Antara Konsentrasi Minyak Babi x-axis dan Nilai Prediksi FTIR Minyak Babi y-axis Pada Formulasi Krim Pelembab Wajah Menggunakan Kalibrasi PLS pada Daerah Serapan 3020 – 2850 cm -1 dan 1400m – 650 cm -1 . Gambar 4.14 Hubungan Antara Standar Konsentrasi Minyak Babi x-axis dan Nilai Prediksi FTIR Minyak Babi y-axis Pada Formulasi Krim Pelembab Wajah Menggunakan Kalibrasi PLS pada Daerah Serapan 3020 – 2850 cm -1 dan 1400 – 650 cm -1 . y = 0.9856x + 0.0086 R² = 0.9856 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 N il ai Pr e d iksi FTI R M in y ak B ab i Konsentrasi Minyak Babi y = 1.0797x - 0.0635 R² = 0.9585 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 N il ai Pr e d iksi FTI R M in yak b ab i Konsentrasi Minyak babi 41 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Tabel 4.6 Nilai Kebaikan Kalibrasi dan Validasi Metode PLS pada Sampel Model Kalibrasi Validasi R 2 0,9856 0,9585 Korelasi 0,9260495 0,8293031 RMSEC 0,1067454 - RMSECV - 0,1606254 SEC 0,119345 - SECV - 0,1773593 Bias -4,4703e -08 -0,0252083 Validasi metode dilakukan untuk menjamin bahwa metode analisis akurat, spesifik, reprodusibel dan tahan pada kisaran analit yang dianalisis. Suatu metode analisis harus divalidasi untuk melakukan verifikasi bahwa parameter-parameter kerjanya cukup mampu untuk mengatasi masalah analisis. Selanjutnya dilakukan uji batas deteksi Limit of Detection, LOD minyak babi dalam krim pelembab wajah. LOD dihitung berdasarkan standar deviasi SD respon dan kemiringan atau slope kurva baku yang mendekati LOD. Sesuai dengan rumus dibawah ini. LOD = y LOD – Intersept Slope y LOD = intersept + 3 Sb = intersept + 3 Sb – intersept Slope = 3 Sb Slope = 3 . 0,119345 0,8575677 = 0,41750057 = 41 Batas deteksi didefinikan sebagai konsentrasi analit terendah dalam sampel yang masih dapat dideteksi, meskipun tidak selalu dapat dikuantifikasi. Dari hasil perhitungan di atas dapat disimpulkan bahwa spektroskopi FTIR mampu mendeteksi kandungan minyak babi dalam formulasi krim pelembab wajah hingga konsentrasi 41. 42 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Spektroskopi FTIR dikombinasikan dengan kemometrik PLS mampu menganalisis deteksi minyak babi yang telah dicampurkan minyak inti sawit sebagai basis minyak pada krim pelembab wajah. Perbedaan signifikan hasil Spektroskopi FTIR terlihat pada daerah 3009 cm -1 dan daerah 1117 – 1099 cm -1 Penentuan nilai koefisien hubungan antara konsentrasi minyak babi x-axis dan nilai prediksi FTIR minyak babi y-axis yaitu dengan kalibrasi dan validasi PLS pada krim pelembab wajah menghasilkan persamaan linear y = 0,9856x + 0,0086 dengan R² = 0,9856 dan y = 1,0797x-0,0634 dengan R² = 0,9585. LOD Limit of Detection yang diperoleh adalah 41

5.2 Saran

Untuk peneliti selanjutnya, disarankan untuk dapat menggunakan formulasi krim pelembab wajah yang lebih komplek dan diteruskan untuk mendeteksi kandungan minyak babi didalam formulasi krim kosmetik yang terdapat di pasaran. 43 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta DAFTAR PUSTAKA Abdollahi H, Shariat P, Mohammad RK. 2003. Simultaneous spectrophotometric determination of iron, cobalt, and copper by partial least square calibration method in micellar medium. I J P R :207-212. Annonim, 2012. The Malaysian Palm Oil Sector – Overview. Annonim, 2001. Cosmetic Ingredient Review. International Journal of Toxicology , 20 Suppl. 2: 57 –64 Ansel, Howard. 1989. Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi Ed.IV . Jakarta : Penerbit Universitas Indonesia UI Press Basiron Y. 2005. Palm Oil. Di dalam: Fereidoon Shahidi ed. Bailey’s Industrial Oil and Fat Products. Sixth Edition, Volume 2. Hoboken, New Jersey Wiley-Interscience: John Wiley Sons, Inc., pp 333-429 Belitz, H. D., Grosch, W. 1989. Food Chemistry. Canada : Spinger Verlag. Che Man, Y.B., Syahariza, Z.A., Mirghani, M.S.S., Jinap, S., Bakar, J. 2005. Analysis of potential lard adulteration in chocolate and chocolate products using Fourier transform infrared spectroscopy. Food Chem, 90, 815- 819 Che Man, Y.B., Rohman, A., Mansor, Y.S.T. 2011. Differentiation of Lard From Other Edible Fats and Oils by means of Fourier Transform Infrared Spectroscopy and Chemometrics. J Am Oil Chem Sos, 88, 187- 192 Che Man, Y. B., Mirghani, M. E. S. 2001. Detection of Lard Mixed with Body Fats of Chicken, Lamb, and Cow by Fourier Transform Infrared Spectroscopy. JAOCS, 78, 7 Departemen Kesehatan RI. 1979. Farmakope Indonesia ed III. Departemen Kesehatan RI. 1979. Farmakope Indonesia ed IV. Food and Drug Administration. 2006 Alphabetical List of SCOGS Substances, Retrieved from www v ฀dmsopascogc, 15th October 2011 Gaman, P., Sherrington, K., 1994. Ilmu Pangan, Pengantar Ilmu Pangan, Nutrisi dan Mikrobiologi. Yogyakarta : Gajah Mada University Press George, W.O., P.S. Mcintyre. 1987. Infrared spectroscopy : Analytical Chemistry by Open Learning. London : John Wiley and Sons. 44 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Guillen, M.D. and Cabo, N. 1997 Characterization of edible oils and lard by Fourier transform infrared spectroscopy. Relationships between composition and frequency of concrete bands in the fingerprint region. J. Am. Oil Chem. Soc. , 74: 1281 –1286. Guston, F.D. 2011. Review market: Palm Oil. Lipid Technology, 9, 216. Irwandi J., Saced M.E., Torla, H., and Zaki, M., Determination of Lard in Mixture of Body Fats of Mutton and Cow by Fourier Transform Infrared Spectroscopy, J. Oleo Sci., Vol 52, No. 12, 633-638, 2003. Ketaren, S. 1986. Minyak dan Lemak Pangan. Jakarta : Penerbit Universitas Indonesia UI Press. Khopkar, S.M. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press. Lukit i ih E, S ’ h M, Purw t , R hm A 2012 Quantitative Analysis of Lard in Cosmetic Lotion Formulation Using FTIR Spectroscopy and Partial Least Square Calibration. J Am Oil Chem Soc, 89, 1537- 1543 Manaf, M.A., Che Man, Y.B., Hamid, N.S., Ismail, A., And Abidin, S.Z. 2006. Analysis Of Adulteration Of Virgin Coconut Oil By Palm Kernel Olein Using Fourier Transform Infrared Spectroscopy. Journal of Food Lipids 14: 111 –121 Miller, J.N., Miller, J.C. 2005. Statistics and Chemometrics for Analytical Chemistry. Inggris : Pearson Education Limited. O’Brie , Ri h r 2009 Fats and Oils Third Edition. USA : CRC Press Taylor Francis Group. Pavia, D., Lapman, G., Kriz, G .2001. Introduction to Spectroscopy. USA : Thomson Learning Academic. Pare, J.R, Belanger, J. M. 1997. Instrumental Methods In Food Analysis. Amsterdam : Elsevier science. Paye, Marc., Barel, Andre., Maibach, Howard. 2001. Handbook of Cosmeutical Science and Technology, 151-152 Regenstein JM, Chaudry MM, Regenstein CE. 2003. The kosher and halal food laws. Compr Rev Food Sci Food Saf , 2, 111 –127 Rohman, A., Kuwat, T., Retno, S., Sismindari., Yuny, E., and Tridjoko, W. 2012. Fourier Transform Infrared Spectroscopy applied for rapid analysis of lard in palm oil. International Food Research Journal, 19 3, 1161-1165