2.3.2 Pembuatan Dan Pembakuan Larutan Pereaksi 2.3.2.1 Pembuatan Larutan 2,6-Diklorofenol indofenol
Timbang seksama 50 mg 2,6-diklorofenol indofenol natrium P yang sebelumnya telah dikeringkan di atas silika gel P dalam eksikator selama 24 jam,
tambahkan 50 air yang mengandung 42 mg natrium bikarbonat P, kocok kuat dan jika sudah terlarut tambahkan air hingga 200,0 ml. Saring ke dalam botol bersumbat
kaca berwarna coklat Ditjen POM, 1995.
2.3.2.2 Pembuatan Larutan Asam Metafosfat Asetat
Asam metafosfat P 30 g dilarutkan dalam 80 ml asam asetat glasial P, tambahkan air suling secukupnya hingga 1 liter. Simpan ditempat sejuk dan
digunakan dalam waktu dua hari Ditjen POM, 1979.
2.3.2.3 Pembuatan Emulsi lilin
a. Formula Emulsi lilin 9 : Parafin padat : 90 gram
Asam oleat : 15 gram Trietanolamin : 30 gram
Air ad 1000 ml b. Formula Emulsi lilin 6 :
Parafin padat : 60 gram Asam oleat : 10 gram
Trietanolamin : 20 gram Air ad 1000 ml
c. Formula Emulsi lilin 3 : Parafin padat : 30 gram
Universitas Sumatera Utara
Asam oleat : 5 gram Trietanolamin : 10 gram
Air ad 1000 ml Zuhairini, 1996
Cara Pembuatan : Fase lilin dibuat dengan melebur parafin padat dalam beaker glass sampai
suhu 60-67 C lalu ditambahkan asam oleat sedikit demi sedikit sambil diaduk. Fase
air dibuat dengan mencampurkan trietanolamin ke dalam 800 ml air lalu dipanaskan sampai suhu 70
C sambil diaduk. Lalu fase air ditambahkan secara perlahan-lahan ke dalam fase lilin sambil diaduk kuat-kuat, dicukupkan volumenya
dengan air suhu 70 C hingga 1000 ml. Dilanjutkan pengadukan hingga dingin
Ditjen POM, 1978.
2.3.2.4 Pembakuan 2,6-diklorofenol indofenol
Ditimbang seksama 50 mg asam askorbat BPFI, pindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml bersumbat kaca dengan bantuan volume secukupnya asam
metafosfat asetat LP sampai tanda. Segera pipet 2 ml ke dalam labu erlenmeyer 50 ml berisi 5 ml larutan asam metafosfat asetat LP dan secara cepat titrasi dengan
larutan 2,6-diklorofenol indofenol hingga warna merah muda mantap tidak kurang dari 5 detik. Lakukan titrasi blanko menggunakan 7 ml larutan asam metafosfat
asetat P ditambah dengan sejumlah volume air setara dengan volume larutan 2,6- diklorofenol indofenol yang digunakan dalam titrasi larutan asam askorbat. Kadar
larutan baku dinyatakan dalam kesetaraan, dalam mg asam askorbat Ditjen POM, 1995.
Hasil pembakuan dapat dilihat pada lampiran 10
Universitas Sumatera Utara
Kesetaraan vitamin C dihitung dengan rumus : Kesetaraan = V
pemipetan
x Berat Vitamin C x Kadar V
labu
x Fp x V
titrasi
– V
blanko
Keterangan : V
pemipetan
: Volume pemipetan ml Fp : Faktor Pengenceran
V
labu
: Volume labu takar ml Kadar : kemurnian vitamin C
Perhitungan dapat dilihat pada lampiran 11
2.3.3 Pengolahan Sampel 2.3.3.1 Penyiapan Sampel
