Gambar 3.3. Alat HEM High Energy Milling TOSHIBA
3.7. Proses Sintering
Proses Sintering adalah pengikatan massa partikel pada serbuk oleh interaksi antar molekul atau atom melalui perlakuan panas dengan suhu sintering mendekati titik
leburnya sehingga terjadi pemadatan. Semakin tinggi suhu sintering nilai densitas semakin menurun. selama proses reaksi dan densifikasi dapat terjadi proses
sintering reaktif yang biasanya menghasilkan porositas tambahan. Berbagai reaksi yang mungkin terjadi pada saat sintering reaktif seperti reaksi oksidasi - reduksi
dan tahap transisi. Dengan cara ini reaksi yang disebabkan oleh kotoran, aditif atau produk lainnya terbentuk selama proses sintering Silviana, 2013.
Berdasarkan hasil penelitian Agus Sukarto 2013 menyatakan bahwa semakin tinggi suhu penahanan, kecepatan penyusutan juga semakin tinggi. kecepatan
penyusutan dimungkinkan mempengaruhi karakteristik fisik dari produk hasil sintering, dimana distribusi suhu sinter yang kurang merata dapat menimbulkan
tegangan residu yang menjadi sumber keretakan Agus, 2013. Proses sintering dilakukan pada suhu 1000
˚ C selama 5 jam dan dilanjutkan dengan proses pendinginan selama 4 jam. Setelah dingin sampel kemudian dihaluskan untuk
dilakukan karakterisasi dalam bentuk serbuk.
Gambar 3.4. Alat Furnance Advanced KL-600
3.8 Karakterisasi
3.8.1 XRD X-Ray Diffraction
3.8.1.1 Sampel dan Preparasi
Sampel berupa serbuk ditempelkan pada sampel holder yang kemudian siap diuji coba sebagai sampel uji pada mesin XRD. Spesimen serbuk lebih
menguntungkan karena berbagai arah difraksi dapat diwakili oleh partikel-partikel yang halus tersebut. Ukuran partikel harus lebih kecil dari 10 micron agar
intensitas relatif sinar difraksi dapat dideteksi dengan teliti. Kalau ukuran partikelnya besar, maka akan timbul efek penyerapan linear seperti halnya
permukaan yang kasar pada spesimen pelat.
Spesimen serbuk dapat dipasang pada pemegangnya dengan memadatkannya terlebih dahulu atau dicampur dengan pengikat kemudian
dipasang ke dalam pemegang spesimen.
3.8.1.2 Cara Penggunaan dan Prinsip Kerja XRD
Sinar-X merupakan gelombang elektromagnetik bertenaga tinggi berkisar antara sekitar 200eV sampai dengan 1 MeV, terletak antara ultra-ungu dan sinar-
γ. Sinar ini dihasilkan ketika partikel bermuatan listrik, misalnya elektron, yang bergerak
dengan kecepatan tinggi ditumbukkan pada logam berat. Komponen utama XRD yaitu terdiri dari tabung katoda tempat terbentuknya sinar-X, sampel holder dan
detektor. Pada XRD yang berada di lab PTBIN-BATAN Serpong ini menggunakan sumber Cu dengan
λ = 1,5406 Å, dan daerah pengukuran 2� : 10°- 100° dengan komponen lain berupa cooler yang digunakan untuk mendinginkan,
karena ketika proses pembentukan sinar-X dikeluarkan energi yang tinggi dan menghasilkan panas. Kemudian seperangkat komputer dan CPU.
X-Ray Diffractometer adalah alat yang dapat memberikan data-data difraksi dan kuantitas intensitas difraksi pada sudut-sudut difraksi dari suatu
bahan. Tujuan dilakukannya pengujian analisis struktur kristal adalah untuk mengetahui perubahan fase struktur bahan dan mengetahui fase-fase apa saja yang
terbentuk selama proses pembuatan sampel uji www.repositorypdfusu.ac.id.
XRD memberikan data-data difraksi dan kuantisasi intensitas difraksi pada sudut-sudut dari suatu bahan. Data yang diperoleh dari XRD berupa intensitas
difraksi sinar-X yang terdifraksi dan sudut- sudut 2θ. Suatu kristal yang dikenai
oleh sinar-X tersebut berupa material sampel, sehingga intensitas sinar yang ditransmisikan akan lebih rendah dari intensitas sinar datang. Berkas sinar-X yang
dihamburkan ada yang saling menghilangkan interferensi destruktif dan ada juga yang saling menguatkan interferensi konstruktif Riana, 2012. Dasar dari
penggunaan difraksi sinar-X untuk mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan persamaan Bragg:
Kategori