n.λ = 2.d.sin θ ; n = 1,2,… 3.1
Berdasarkan persamaan Bragg, jika seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel kristal,maka bidang kristal itu akan membiaskan sinar-X yang memiliki
panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut. Sinar yang dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai
sebuah puncak difraksi. Makin banyak bidang kristal yang terdapat dalam sampel, makin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya. Tiap puncak yang muncul
pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi Dina, dkk, 2009. Metode difraktometri serbuk ialah
untuk mencatat difraksi sampel polikristal. Pada analisis struktur material berbasis bahan alam ini, digunakan alat difraktometer, yang prinsip kerjanya yaitu ketika
sampel serbuk dengan permukaan rata dan mempunyai ketebalan yang cukup untuk menyerap alur sinar-X yang menuju keatasnya. Alat monitor dijajarkan
supaya sumbunya senantiasa melalui dan bersudut tepat dengan sumbu putaran sampel. Intensitas sinar-X yang terdifraksi sebagai fungsi sudut 2
Munasir, dkk, 2012.
Gbr 3.5 Alat XRD X-Ray Diffraction PHILIPS Panalytical Empyrean PW1710
3.8.2 SEM-EDX Scanning Electron Microscope
3.8.2.1 Sampel dan Preparasi Sample diambil secukupnya menggunakan spatula kemudian dilakukan dehidrasi
pada sample yang bertujuan untuk memperkecil kadar air sehingga tidak
mengganggu proses pengamatan. Sampel ditempatkan pada hand blower. Banyaknya sample yang dapat dianalisa maksimum adalah empat sampel.
Kemudian sampel diberi tanda agar pada saat dimasukkan ke dalam SEM sampel tidak tertukar dan mempermudah ketika melakukan pengamatan.
a b
Gambar 3.6 a Preparasi Sampel Pada Hand Blower
b Sampel Diletakkan Pada Sample Chamber
3.8.2.2 Cara Penggunaan dan Prinsip Kerja SEM-EDX
SEM Scanning Electron Microscopy adalah analisis untuk penggambaran sampel dengan perbesaran hingga puluhan ribu kali. Dengan analisis SEM dapat
melihat ukuran partikel yang tersebar pada sampel. SEM bekerja dengan memanfaatkan elektron sebagai sumber cahaya untuk menembak sampel. Sampel
yang ditembak akan menghasilkan penggambaran dengan ukuran hingga ribuan kali lebih besar Yosmarina, 2012. Analisis SEM juga bermanfaat untuk
mengetahui mikrostruktur termasuk porositas dan bentuk retakan benda padat. Berkas sinar elektron dihasilkan dari filamen yang dipanaskan, disebut elektron
gun. Sebuah ruang vakum diperlukan untuk preparasi cuplikan Budi, Citra, 2010.
SEM dapat menghasilkan karakteristik bentuk 3 dimensi yang berguna untuk memahami struktur permukaan dari suatu sampel. Data yang diperoleh dari
SEM-EDX antara lain dapat diketahui jenis atau unsur-unsur mineral yang terkandung dalam sampel yang diperoleh dari analisis SEM dan grafik antara nilai
energi dengan cacahan yang diperoleh dari analisis EDX Findah, Zainuri, 2012.
Magnetit [Fe
3
O
4
] adalah salah satu mineral magnetik yang paling dominan ditinjau dari sifat-sifat magnetik dan kelimpahannya di alam. Dalam persamaan
kimia sederhana, jika magnetit [Fe
3
O
4
] dioksidasi, maka akan menjadi hematit [Fe
2
O
3
]. Menarik untuk diamati adalah proses oksidasi magnetit menjadi hematit. Untuk menganalisa proses oksidasi magnetit menjadi hematit, maka digunakan
serangkaian metoda non-magnetik. Metoda non-magnetik yang digunakan dalam penelitian ini adalah metoda SEM scanning electron microscopy dan EDS
energy dispersive spectroscopy. Melalui metoda SEM ini, dapat diketahui komposisi bahan dan morfologi dari proses transisi magnetit menjadi hematit.
Sewaktu berkas elektron menumbuk permukaan sampel sejumlah elektron direfleksikan sebagai backscattered electron BSE dan yang lain membebaskan
energi rendah secondary electron SE. Emisi radiasi elektromagnetik dari sampel timbul pada panjang gelombang yang bervariasi tapi pada dasarnya panjang
gelombang yang lebih menarik untuk digunakan adalah daerah panjang gelombang cahaya tampak dan sinar-X. Elektron-elektron BSE dan SE yang
direfleksikan dan dipancarkan sampel dikumpulkan oleh sebuah sintillator yang memancarkan sebuah pulsa cahaya pada elektron yang datang. Cahaya yang
dipancarkan kemudian diubah menjadi sinyal listrik dan diperbesar oleh photomultiplier. Setelah melalui proses pembesaran sinyal tersebut dikirim ke
bagian grid tabung sinar katoda.
Penentuan komposisi dilakukan dengan menggunakan Energy Dispersive Spectrometry EDS yang tergabung pada SEM dengan menggunakan tegangan
akselerasi 25 KeV dan ukuran berkas electron 100, dan 200 nm. Prinsip kerja EDS adalah jika ada satu elektron berinteraksi dengan bahan, maka elektron tersebut
dihamburkan oleh elektron lain yang mengelilingi inti atom bahan. Elektron yang terhambur disebut elektron primer dan elektron yang berada di orbit akan
terpantul keluar dari sistem, sehingga terjadi kekosongan yang akan diisi oleh elektron dari kulit yang diluarnya. Karena elektron yang diluar mempunyai energi
yang lebih besar, maka pada waktu berpindah orbit ke energi yang lebih rendah akan melepaskan energi dalam bentuk foton, yang dikenal sebagai sinar-X.
