Penambahan etanol dimaksudkan agar sampel yang akan di milling tidak terlalu menempel pada vial HEM ketika dikeluarkan.
Gambar 3.2 Mixing Bahan Pada Vial HEM
Masing-masing serbuk bahan dasar dengan komposisi tertentu dicampur melalui pencampuran padat menggunakan mechanical milling selama 5 jam dengan
komposisi sebagai berikut : 1.
BaAl
6
Fe
6
O
19
2. BaNi
0,5
Al
5,5
Fe
6
O
19
3. BaNiAl
5
Fe
6
O
19
4. BaNi
2
Al
4
Fe
6
O
19
5. BaNi
3
Al
3
Fe
6
O
19
Berdasarkan perhitungan stokiometri dari masing-masing komposisi didapatkan wt sebagai berikut :
Tabel 3.1 Stokiometri Komposisi BaNix Al
6-x
Fe
6
O
19
Material Massa bahan gram
x=0 x=0,5
x=1 x=2
x=3
BaCO
3
2,1031 2,0682
2,0343 1,9848
1,9094
NiO
- 0,3817
0,7509 1,4543
2,1144
Al
2
O
3
3,1785 2,8652
2,5621 1,96994
1,4429
Fe
2
O
3
4,9783 4,8955
4,8155 4,6629
4,5198
3.6. High- Energy Milling HEM
Bahan yang telah tercampur pada vial, kemudian dimasukkan ke dalam milling. Proses milling berlangsung selama 5 jam dengan kecepatan 1000 rpm. Dengan
running alat selama 60 menit dilanjutkan rest alat selama 30 menit. Vial HEM terdiri dari tempat sampel berukuran 2 inci dengan diameter 3 inci, isi maksimum
3-10 gram untuk pencampuran isi maksimum 25 gram, tutup o-ring yang memungkinkan pengahalusan basah atau kering, bola besi seberat 1,003 gram,
pemberian bola besi pada sampel adalah 1:5. Setelah proses milling selesai sampel dibiarkan mendingin sekitar 30 menit. Akibat penambahan etanol hasil milling
campuran bahannya basah. Untuk mengeringkan, campuran tersebut di oven dengan suhu 110
˚C selama kurang lebih 5 jam. Setelah itu dilakukan penggerusan hingga berbentuk serbuk halus. Kemudian dimasukkan ke dalam crusible untuk
dilakukan proses sintering.
Teknologi untuk mendapatkan suatu bahan dalam skala nanometer dapat dibagi mejadi 2 bagian yaitu :
1. Proses top down yakni bahan dasar awal yang pada mula berukuran
beberapa millimeter dihaluskan dalam suatu proses milling yang panjang sehingga diperoleh bahan serbuk yang sangat halus. Proses milling ini
dapat menyebabkan rusaknya sistem struktur bahan sehingga dapat menurunkan sifat fisis bahan, dalam hal ini sifat kemagnetikan bahan.
Oleh sebab itu suatu pemrosesan lebih lanjut seperti perlakuan panas yang sistematis akan sangat menentukan agar diperoleh sifat magnetik bahan
yang baik dengan ukuran kristalit yang kecil berskala nanometer. 2.
Proses bottom up, yakni proses pembentukan paduan dengan jalan mereaksikan beberapa bahan baik secara padatan maupun cairan. Namun
untuk mendapatkan ukuran partikel yang sangat halus proses yang banyak digunakan adalah dengan melalui proses kimia basah wet chemistry,
seperti proses pengendapan, ataupun gel. Tinjauan mengenai proses rekristalisasi dikaitkan dengan sistematika perlakuan panas annealing
terhadap serbuk magnet hasil milling, yang dapat memberikan gambaran