bahwa di dalam padatan hasil hidrolisis terdapat monomer glukosamin hidroklorida. Kromatogram glukosamin hidroklorida hasil hidrolisis dan standar
dapat dilihat pada Lampiran 3. Konsentrasi dihitung dengan membandingkan persentase luas area hasil
hidrolisis dan standar. Hasil pengujian dengan HPLC-RI pada Tabel 3 memperlihatkan bahwa konsentrasi glukosamin hidroklorida yang diperoleh
mengalami peningkatan seiring dengan semakin tingginya konsentrasi HCl yang digunakan. Hal ini menunjukkan bahwa semakin tinggi konsentrasi HCl yang
digunakan akan meningkatkan tingkat konsentrasi glukosamin hidroklorida yang ada. Hal ini sesuai dengan hasil penelitian Mojarrad et al. 2007, yaitu
peningkatan konsentrasi HCl akan meningkatkan tingkat konsentrasi glukosamin hidroklorida dari hidrolisis kitin. Teng et al. 2001 juga menyatakan bahwa
tingkat konsentrasi glukosamin yang diperoleh dari hidrolisis kitin akan semakin meningkat seiring dengan meningkatnya suhu, waktu, dan konsentrasi HCl yang
digunakan selama proses hidrolisis. Konsentrasi glukosamin yang dihasilkan lebih tinggi dibandingkan
penelitian Teng et al. 2001, hal ini diduga disebabkan oleh suhu, waktu, dan konsentrasi yang digunakan lebih rendah. Akan tetapi, hasil yang diperoleh masih
lebih rendah dibandingkan penelitian Mojarrad et al. 2007. Hal ini dapat diduga juga dipengaruhi oleh kondisi dan jenis bahan baku yang digunakan. Pada
penelitian ini digunakan kitin dengan nilai DD sebesar 49,50, dimana gugus asetil COCH
3
yang ada masih terbilang tinggi, sehingga dimungkinkan konsentrasinya masih belum mencapai maksimal.
4.6 Spektrum Glukosamin Hidroklorida GlcN HCl
Tingkat keberhasilan hidrolisis glukosamin hidroklorida juga dapat ditentukan dengan menggunakan analisis FTIR. Hasil pengujian FTIR
glukosamin hidroklorida hasil hidrolisis dan berbagai penelitian lainnya dapat dilihat pada Lampiran 4. dan nilai serapannya dapat dilihat pada Tabel 7.
Tabel 7 Perbandingan serapan FTIR glukosamin hidroklorida pada berbagai konsentrasi HCl dan standar terhadap hasil penelitian lainnya
Sampel Uji GlcN
Serapan daerah bilangan gelombang cm
-1
Ulur O-H Tekuk N-H
Ulur C-N Glikosidik
GlcN 20 3448
lebar, kuat 1658 lemah
1559 tajam, kuat 1379
sedang 1074 kuat
1027 lemah GlcN 25
3368 lebar, kuat
1650 lemah 1559 tajam, kuat
1379 sedang
1074 kuat 1026 kuat
GlcN 32 3368
lebar, kuat 1624 lemah
1559 tajam, kuat 1379
sedang 1072 kuat
1027 kuat GlcN 37
3338 lebar, kuat
1624 lemah 1559 tajam, kuat
1378 sedang
1075 kuat 1157 kuat
GlcN standar 3066
lebar, kuat 3368
sedang 1615 lemah
1538 tajam, lemah
1334 tajam, lemah
1393 sedang 1034 lemah
1027 lemah
Hasil penelitian
lain
a
3333-3380
a
lebar, kuat 3350 kuat
3045 kuat
b
1610-1590
a
lemah 1550-1481
a
kuat 1535-1583
b
kuat 1342; 1378
a
tajam, kuat 1394 sedang
1150-1085
a
kuat 1034
b
kuat Keterangan:
a
Siverstein et al. 2005
b
Mojarrad et al. 2007
Hasil pengukuran spektrum FTIR menunjukkan bahwa spektrum GlcN- HCl standar memperlihatkan gugus O-H yang dominan dengan garis yang lebar
dan kuat pada bilangan gelombang 3066 cm
-1
, sedangkan pada GlcN-HCl hasil hidrolisis menunjukkan gugus N-H yang dominan yaitu pada 3338 cm
-1
dengan konsentrasi HCl 37 tertinggi dan 3448 cm
-1
untuk konsentrasi 20 terendah. Spektrum tersebut menunjukkan kemiripan dengan hasil penelitian Mojarrad et al.
2007 dan Silverstein et al. 2005 berturut-turut, yaitu 3333-3380 dan 3350 cm
-1
. Brugnerotto 2001 menambahkan bahwa monomer GlcN-HCl akan menunjukkan
gugus O-H pada 3350 cm
-1
sedangkan bila berbentuk polimer, gugus O-H akan semakin mendekati 3450 cm
-1
. Pita serapan gugus N-H asimetris ditunjukkan pada 1658; 1650; 1624; 1624 cm
-1
untuk masing-masing konsentrasi HCl yang diragamkan 20; 25; 32; 37, sedangkan pita serapan simetris terdapat
pada bilangan gelombang yang sama yaitu 1559 cm
-1
. Pita serapan menunjukkan nilai yang hampir sama dengan hasil penelitian Mojarrad et al. 2007 dan
Silverstein et al. 2005 serta pada standar GlcN –HCl. Pita serapan gugus C-N
GlcN-HCl hasil hidrolisis ditunjukkan pada kisaran 1379-1378 cm
-1,
sedangkan
pada standar 1334 dan 1394 cm
-1
. Nilai ini hampir mendekati literatur bahwa pita serapan C-N ditunjukkan pada 1394 cm
-1
Mojarrad et al. 2007 dan 1384 cm
-1
Silverstein et al. 2005. Pita serapan ikatan glikosidik pada GlcN-HCl hasil hidrolisis dan standar ditunjukkan pada 1027-1026 cm
1
. Hal ini menunjukkan bahwa keberadaan ikatan glikosidik pada standar dan hasil
hidrolisis sama. Secara keseluruhan pita serapan gugus khas pada GlCN-HCl hasil hidrolisis menunjukkan kemiripan dengan GlcN-HCl standar dan hasil penelitian
lainnya. Namun masih terdapat sedikit selisih pada bilangan gelombang yang ditampilkan, hal ini dapat disebabkan karena konsentrasi yang dihasilkan masih
terbilang rendah.
4.7 Tingkat Toksisitas Glukosamin Hidroklorida GlcN HCl
