19
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.1 LOKASI PENELITIAN
Penelitian ini akan dilaksanakan di Laboratorium Proses Industri Kimia, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara, Medan.
Penelitian ini dilakukan selama lebih kurang 4 bulan.
3.2 BAHAN DAN PERALATAN
3.2.1 Bahan
Pada penelitian ini bahan yang digunakan adalah: 1. Bahan Utama
Limbah kulit buah aren Air
2. Bahan Pembantu Mikroorganisme berasal dari kotoran sapi yang dicampurkan dengan air pada
perbandingan 1:1 yaitu 25 dari volume digester terisi 2 L Penambahan glukosa C
6
H
12
O
6
untuk meningkatkan rasio CN menjadi 30 3. Bahan Analisa
Kalium dikromat K
2
Cr
2
O
7
Ferri sulfat heptahidrat FeSO
4
.7H
2
O Perak sulfat Ag
2
SO
4
Merkuri sulfat HgSO
4
Asam sulfat pekat H
2
SO
4
Natrium Hidroksida NaOH Natrium Sulfat Na
2
SO
4
Natrium Karbonat Na
2
CO
3
1,10-phenanthroline monohydrate Aquadest H
2
O Indikator Ferroin
Ferro ammonium sulfat FeNH
4 2
SO
4 2
.6H
2
O FAS 0,1
Universitas Sumatera Utara
20
3.2.2 Peralatan
Pada Penelitian ini, peralatan yang digunakan antara lain: 1. Peralatan Utama, Digester anaerobic dari botol bekas bahan kimia 2,5 L
2. Peralatan Analisa Oven
Desikator Alumunium Foil
Kertas Saring pH meter
Neraca analitik Selang plasik
Suntikan Alat-alat gelas seperti: beaker glass, erlenmeyer, gelas ukur, corong gelas,
dan lain-lain.
3.2.3 Rangkaian Peralatan
Gambar berikut menunjukkan rangkaian peratan yang digunakan dalam pembuatan biogas.
Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan Proses Pembuatan Biogas
Universitas Sumatera Utara
21
3.3 PROSEDUR PERCOBAAN
3.3.1 Pembuatan Biogas
Sampel kulit buah aren di campur diblender dengan air dengan variasi komposisi berat kering sampel 7, 8, 9 , 10, 11, kemudian ditambahkan starter
kotoran sapi yang telah diaklimatisasi serta glukosa.Bahan isian dimasukkan ke dalam digester sebanyak 80 dari volume digester 2,5 L yaitu sebanyak 2L.
Selanjutnya difermentasikan hingga tercapai keadaan tunak. Tangki digester dihubungkan ke alat pengukur volume biogas, dimana volume gas diukur setiap
tiga hari. Pada tahap ini percobaan dilakukan pada digester anaerobik sistem batch.
Dengan pH dijaga konstan antara 6,4 – 8, dan pada temperatur lingkungan 25 – 30
o
C. Diamati paramater-parameter percobaan yaitu pH, COD Chemical Oxygen Demand, TSS Total Suspended Solid, dan volume gas bio hingga tercapai
keadaan tunak, kemudian dilakukan uji nyala. Periode pengamatan dilakukan setiap 3 hari.
3.3.2 Blok Diagram Pembuatan Biogas
Adapun untuk memperoleh biogas dari limbah kulit buah aren dapat dilihat pada gambar 3.2, sebagai berikut :
Gambar 3.2 Blok Diagram Pembuatan Biogas Sampel kulit buah aren
direbus dan dikecilkan ukuranya.
Digester Fermentasi secara batch anaerobik
BIOGAS Analisa pH,
COD, dan TSS
Analisa volume gas yang terbentuk hingga
keadaan tunak Kotoran sapi yang
dicampurkan dengan air dengan
perbandingan 1:1 25 volum
digester Analisa Volume
pH, COD, dan TSS setiap selang
waktu 3 hari Sampel di campur diblender dengan air
dengan variasi komposisi berat kering sampel 7, 8, 9 , 10, 11 ww
Universitas Sumatera Utara
22
3.4 PROSEDUR ANALISA 3.4.1
Analisa Konsentrasi Chemical Oxygen Demand COD
Untuk melakukan penentuan harga COD dengan refluks terbuka, perlu dibuat beberapa larutan, antara lain :
1. Larutan baku kalium dikromat K
2
Cr
2
O
7
0,25 N. 2. Larutan asam sulfat H
2
SO
4
– perak sulfat Ag
2
SO
4
. 3. Larutan indicator ferroin.
4. Larutan Ferro ammonium sulfat FeNH
4 2
SO
4 2
.6H
2
O FAS 0,1 N. 5. Larutan baku potassium hydrogen phthalate KHP.
6. Asam sulfamat. 7. Serbuk merkuri sulfat HgSO
4
. Adapun peralatan yang diperlukan untuk melakukan penentuan harga COD
dengan refluks terbuka antara lain : 1. Peralatan refluks, yang terdiri dari labu Erlenmeyer, pendingin Liebig 30 cm;
2. hot plate atau yang setara; 3. labu ukur 100 mL dan 1000 mL;
4. buret 25 mL dan 50 mL; 5. pipet volum 5 mL; 10 mL; 15 mL dan 50 mL;
6. erlenmeyer 250 mL labu refluk; dan 7. timbangan analitik.
Sebelum melakukan penentuan harga COD dengan refluks terbuka, perlu dipakukan persiapan uji antara lain :
1. Aduk contoh uji hingga homogeny dan segera lakukan analisis. 2. Contoh uji diawetkan dengan menambahkan H
2
SO
4
sampai pH lebih kecil dari 2 dan contoh uji disimpan pada pendingin 4
o
C dengan waktu simpan 7 hari. Adapun prosedur untuk melakukan penentuan harga COD dengan refluks adalah
sebagai berikut : 1. Pipet 10 mL contoh uji, dimasukkan kedalam Erlenmeyer 250 mL.
2. Tambahkan 0,2 g serbuk HgSO
4
dan beberapa batu didih. 3. Tambahkan 5 mL larutan kalium dikromat, K
2
Cr
2
O
7
0,25 N. 4. Tambahkan 15 mL pereaksi asam sulfat – perak sulfat perlahan-lahan sambil
didinginkan dalam air pendingin.
Universitas Sumatera Utara
23 5. Hubungkan dengan pendingin Leibig dan didihkan diatas hot plate selama 2 jam.
6. Didinginkan dan cuci bagian dalam dari pendingin dengan air suling hingga volume contoh uji menjadi lebih kurang 70 mL.
7. Dinginkan sampai temperature kamar, tambahkan indikator ferroin 2 sampai dengan 3 tetes, titrasi dengan larutan FAS 0,1 N sampai warna merah
kecoklatan, catat kebutuhan larutan FAS. 8. Lakukan langkah 1 sampai dengan 7 terhadap air suling sebagai blanko. Catat
kebutuhan larutan FAS. Analisis blanko ini sekaligus melakukan pembakuan larutan FAS dan dilakukan setiap penentuan COD.
Gambar 3.3 Flowchart Persiapan Uji Penentuan Harga COD Mulai
Selesai Aduk contoh uji hingga homogen
dan segera lakukan analisis
Contoh uji diawetkan dengan menambahkan H
2
SO
4
sampai pH lebih
kecil dari 2
Universitas Sumatera Utara
24 Mulai
Pipet 10 mL contoh uji, masukkan kedalam erlenmeyer 250 mL
Tambahkan 0,2 g serbuk HgSO
4
dan beberapa batu didih Tambahkan 5 mL larutan kalium
dikromat, K
2
Cr
2
O
7
0,25 N Tambahkan 15 mL pereaksi asam
sulfat – perak sulfat perlahan-lahan sambil didinginkankan dalam air
pendingin
Hubungkan dengan pendingin Liebig dan didihkan diatas hot plate selama 2 jam
Didinginkan dan cuci bagian dalam dari pendingin dengan air suling hingga volume
contoh uji menjadi lebih kurang 70 mL Dinginkan sampai temperature kamar, tambahkan
indikator ferroin 2 sampai dengan 3 tetes, titrasi dengan larutan FAS 0,1 N sampai warna merah
kecoklatan, catat kebutuhan larutan FAS
A
Universitas Sumatera Utara
25 Adapun perhitungan yang dilakukan antara lain :
1. Normalitas larutan FAS
Normalitas FAS =
Dimana : V1 adalah larutan K
2
Cr
2
O
7
yang digunakan, mL; V2 adalah volume larutan FAS yang dibutuhkan, mL;
N1 adalah normalitas larutan K
2
Cr
2
O
7
.
2. Kadar COD
COD mgL O
2
=
Dimana : A adalah volume larutan FAS yang dibutuhkan untuk blanko, mL;
B adalah volume larutan FAS yang dibutuhkan untuk contoh, mL; N adalah normalitas larutan FAS.
3.4.2 Analisa Konsentrasi Total Suspended Solid TSS
Prosedur analisa TSS awal dengan pengujian pada sisa hasil fermentasi slurry adalah Kertas saring dipanaskan dalam oven pada suhu 105
o
C selama 1 jam, kemudian dinginkan dalam desikator dan ditimbang sampai berat konstan B
Lakukan langkah 1 sampai dengan 7 terhadap air suling sebagai blanko. Catat kebutuhan larutan
FAS. Analisis blanko ini sekaligus melakukan pembakuan larutan FAS dan dilakukan setiap
penentuan COD A
Selesai Gambar 3.4 Flowchart Penentuan Harga COD
Universitas Sumatera Utara
26 gram. Sebanyak 10 mL sampel disaring. Kertas saring dan residu dipanaskan
dalam oven pada suhu 105
o
C selama 1 jam, dinginkan dalam desikator dan ditimbang sampai berat konstan A gram.
Kadar zat padat tersuspensi dapat dihitung dengan persamaan berikut : TSS mgL =
Dimana : A adalah berat filter dan residu sesudah pemanasan 105
o
C mg B adalah berat filter kering sesudah pemanasan 105
o
C mg C adalah volume sampel ml
Mulai
Selesai Kadar zat padat tersuspensi dapat dihitung dengan
persamaan berikut : TSS mgL =
Kertas saring dan residu dipanaskan dalam oven pada suhu 105
o
C selama 1 jam, dinginkan dalam desikator dan ditimbang sampai berat konstan A gram
Sebanyak 10 ml sampel disaring Dinginkan dalam desikator dan ditimbang
sampai berat konstan B gram Kertas saring dipanaskan dalam oven
pada suhu 105
o
C selama 1 jam
Gambar 3.5 Flowchart Penentuan Total Suspended Solid
Universitas Sumatera Utara
27
3.4.3 Pengukuran pH
Pengukuran pH dilakukan dengan menggunakan pH meter.
Gambar 3.6 Flowchart Pengukuran pH
3.4.4 Pengukuran Volume Biogas
Pengukuran volume biogas yang terbentuk dilakukan dengan mengamati perubahan volume pada rangkain gelas ukur.
3.4.5 Penentuan Kualitas Biogas
Penentuan kualitas biogas yang dihasilkan dilakukan dengan uji nyala dan perhitngan komposisi biogas.
Mulai
Diambil 10 ml sampel dari dalam digester kemudian dimasukan ke dalam wadah
pH meter di kalibrasi dengan air kemudian dimasukan kedalam wadah sampel
Selesai Dicatat pH sampel
Universitas Sumatera Utara
28
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 KARAKTERISTIK LIMBAH KULIT BUAH AREN
Tanaman aren memiliki fungsi produksi menghasilkan berbagai komoditi yang mempunyai nilai ekonomi tinggi dan berpotensi ekspor jika diusahakan secara
serius, karena seluruh bagian tanaman dapat diolah menjadi berbagai produk pangan dan non pangan [9]. Buah aren mengandung kelembaban 6,8 , 7,9 abu
, 16,2 serat kasar , 10 protein kasar dan 1,5 lemak [16] dengan rasio CN 12. Dalam sekali panen jumlah buah yang dihasilkan berkisar antara 5-8 ribu per
mayang dan rata-rata satu pohon aren mempunyai 7 - 9 mayang [9]. Berdasarkan ketersediaan buah aren yang cukup besar dan pemanfaatannya yang luas dalam
pembuatan kolang-kaling dan industri makanan, maka akan memberikan limbah berupa kulit buah dalm jumlah besar yang dibuang ke lingkungan begitu saja, oleh
karena itu perlu dilakukan pengolahan lebih lanjut. Adapun karakteristik limbah kulit buah aren dapat dilihat dari Tabel 4.1
Tabel 4.1 Karakteristik Limbah Kulit Buah Aren
Komposisi Kulit Buah Aren : Air
pH TSS
mgL COD
mgL
1 : 13 7
1970 16200
1 : 11,5 7
2100 14800
1 : 10 7
2250 15200
1 : 9 7
2410 17400
1 : 8 7
2730 12500
Nilai COD dan TSS yang besar menunjukan tingginya kandungan zat organik di dalam limbah kulit buah aren. Hal ini menunjukkan bahwa limbah ini bersifat
mudah dibiodegradasi untuk dijadikan sebagai salah satu bahan baku pembuatan biogas.
Universitas Sumatera Utara
29
4.2 PENGARUH WAKTU
FERMENTASI TERHADAP
DERAJAT KEASAMAN pH PADA BEBERAPA KOMPOSISI SAMPEL
Adapun grafik di bawah ini menunjukkan hubungan antara Pengaruh Waktu Fermentasi Terhadap Derajat Keasaman pH pada setiap sampel campuran limbah
padat kulit buah aren dengan air pada beberapa komposisi dari hari ke-1 sampai hari ke-27.
Gambar 4.1 Grafik Hubungan Waktu Fermentasi Terhadap Derajat Keasaman pH Pada Beberapa Komposisi Sampel
Dari Gambar 4.1 dapat dilihat bahwa nilai derajat keasaman pH mengalami fluktuasi terhadap waktu fermentasi untuk semua perbandingan
komposisi sampel. Pada awal fermentasi sampai hari ke-3 pH berada pada kondisi netral dimana volume gas rata rata yang terbentuk yaitu sebesar 2,4 ml. Hal ini
menunjukan pada tahap awal, proses hidrolisis lebih dominan di bandingkan proses asidogenesis, asetogenesis, dan metanogenesis. Menurut Seadi 2008, hidrolisis
merupakan tahap awal pada fermentasi anaerobik dimana bahan organik komplek didekomposisi menjadi unit yang lebih sederhana [38]. Kemudian pada fermentasi
hari ke-6 sampai hari ke- 15 pH mengalami fluktuasi dengan pH terendah yaitu 5 dimana volume total gas rata rata sebesar 56, 25 ml. Terjadinya penurunan pH
menunjukan fermentasi berada pada kondisi souring pengasaman yaitu pada proses asidogenesis dan asetogenesis, dimana pada proses ini terbentuk asam-asam
Universitas Sumatera Utara
30 hasil konversi yang menyebabkan penurunan nilai pH dan mengakibatkan
ketidakstabilan pada proses metanogenesis [48]. Dan pada fermentasi hari ke-18 sampai- ke-27 pH mengalami kenaikan menuju kondisi netral dengan volume total
gas rata rata sebesar 100 ml. Pada tahapan ini proses produksi biogas mengalami kenaikan, hal ini menunjukan proses metanogenesis mengalami peningkatan dan
berjalan secara efektif. Menurut Lettinga metanogenesis hanya akan berkembang dengan baik pada kondisi pH netral, dikarenakan bakteri metanogenik bekerja
secara optimal pada kondisi pH netral [48] Adapun rentang nilai pH yang diperoleh pada berbagai komposisi berkisar
5-7. Menurut Seadi 2008, interval pH optimum untuk fermentasi mesofilik yaitu antara 6,5-8, dan prosesnya akan mengalami gangguan jika nilai pH menurun
dibawah 6 dan meningkat diatas 8,3 [38]. Oleh sebab itu derajat keasaman pH dikontrol dengan menambahkan larutan buffer atau larutan kapur, untuk
menciptakan kondisi yang optimal bagi mikroba dalam proses pemebentukan biogas.
Grafik 4.2 menunjukkan hubungan TSS terhadap waktu fermentasi dan derajat keasaman pH pada beberapa komposisi sampel dari hari ke-1 sampai hari
ke-27.
Gambar 4.2 Grafik Hubungan TSS Terhadap Waktu Fermentasi dan Derajat Keasaman pH Pada Beberapa Komposisi Sampel
Universitas Sumatera Utara
31 Dari gambar 4.2 dapat disimpulkan bahwa pH mengalami fluktuasi seiring
dengan TSS yang relatif menurun terhadap waktu. Namun nilai TSS setelah hari ke-18 dimana produksi biogas optimum, cenderung stabil. Hal ini dapat terlihat dari
nilai pH yang netral, dimana kinerja bakteri mulai berkurang dalam menguraikan senyawa organik. Dari grafik juga dapat disimpulkan bahawa mikroba yang
berperan dalam pembentukan biogas dapat menyisihkan jumlah TSS pada kondisi pH yang cenderung berfluktuasi dengan rata-rata mencapai ±90.
Grafik 4.3 menunjukkan hubungan COD terhadap waktu fermentasi dan derajat keasaman pH pada beberapa komposisi sampel dari hari ke-1 sampai hari
ke-27.
Gambar 4.3 Grafik Hubungan COD Terhadap Waktu Fermentasi dan Derajat Keasaman pH Pada Beberapa Komposisi Sampel
Dari gambar 4.3 dapat disimpulkan bahwa pH mengalami fluktuasi seiring dengan COD yang relatif menurun terhadap waktu. Pada hari ke-12 pada beberapa
komposisi nilai pH mengalami penurunan dimana nilai COD meningkat. Terjadinya penurunan nilai pH dan peningkatan COD ini yaitu diakibatkan oleh
aktifitas mikroba pada proses asidogenesis dan asetogenesis yang memproduksi asam dimana membutuhkan oksigen lebih banyak pada tahapan prosesnya.
Kemudian nilai COD setelah hari ke-18 dimana produksi biogas optimum,
Universitas Sumatera Utara
32 cenderung stabil. Hal ini dapat terlihat dari nilai pH yang netral, dimana kinerja
bakteri mulai berkurang dalam menguraikan senyawa organik. Dari grafik juga dapat disimpulkan bahawa mikroba yang berperan dalam pembentukan biogas
dapat menyisihkan jumlah COD pada kondisi pH yang cenderung berfluktuasi dengan rata-rata mencapai ±75.
4.3 PENGARUH WAKTU FERMENTASI TERHADAP PENYISIHAN TSS PADA BEBERAPA KOMPOSISI SAMPEL