Tempat dan Waktu penelitian Formulasi Tablet Hisap Pembuatan Tablet Hisap

21 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

BAB III METODE PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu penelitian

Penelitian dilaksanakan di Laboratorium Formulasi Sediaan Padat, Laboratorium Penelitian 1, Program Studi Farmasi Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah, Jakarta serta Laboratorium Uji Mutu, Balitro Bogor dan Pusat Laboratorium Forensik POLRI, Kebayoran Baru Jakarta Selatan pada bulan Maret sampai September 2013.

3.2 Alat dan Bahan

3.2.1 Alat Penelitian

Alat yang digunakan adalah timbangan analitik Precisa, gelas ukur Pyrex, beaker glass Schott Duran, corong, pipet tetes, pipet volumetrik Pyrex, lemari asam Hycerax, pisau, kertas saring, lumpang dan alu, termometer, cawan penguap, chamber, kaca arloji, pinset, piringan alumunium, Hot Plate Wiggen Hauser mistar, single machine tablet Erweka EP-1, tapped density Erweka SVM 201, hardness tester Erweka TBH 225, friabilator Elektrolab EF-2, disintegration tester Elektrolab ED-2L, moisture content balance Wiggen Hauser, piknometer Phyrex, polarimeter Atago AP 300, refraktometer Bausch Lomb 0113823, jangka sorong Tricle brand, alat destilasi, statif, spatula, batang pengaduk, oven France Etuves C3000, vial, Gas Cromatography-Mass Spectrophotometer Shimadzu, lemari pendingin Samsung, serta peralatan lainnya yang lazim digunakan di Laboratorium.

3.2.2 Bahan Penelitian

Bahan-bahan yang digunakan adalah minyak atsiri kemangi Ocimum americanum L., Aquadest, Natrium sulfat Na 2 SO 4 anhidrat, Pelarut dietil eter Merck, Gas pembawa helium, Pelarut n-heksan PT Brataco, Pelarut etil asetat PT Brataco, H 2 SO 4 10, Silica gel blue, Plat silika gel GF 254 Merck, Avicel PH 102 PT Brataco, Mg stearat, Talkum, Aerosil CV Total Equipment, Sukrosa CV Total Equipment, dan Maltodekstrin CV Pasundan Biotech. UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

3.3 Prosedur Penelitian

3.3.1 Penyiapan Bahan Uji

Bahan utama yang akan digunakan dalam penelitian ini adalah minyak atsiri kemangi Ocimum americanum L. yang diperoleh dari kebun kemangi Desa Grogol, Kecamatan Limo, Depok. Kemangi dipanen pada umur 3 bulan, dengan kondisi tanah gembur, tanpa pestisida dan sistem pengairan menggunakan air hujan dan air kali di dekat kebun. Selanjutnya kemangi di determinasi di Herbarium Bogoriensis, LIPI Puslit Biologi, Cibinong Jawa Barat.

3.3.2 Destilasi Minyak Atsiri Kemangi

Kemangi diambil dalam keadaan segar kemudian ditimbang sebanyak 97 kg kemudian dicuci dengan air mengalir untuk menghilangkan segala jenis kotoran yang melekat. Setelah pencucian selesai, kemangi di layukan selama 24 jam untuk mengurangi kadar air dan di rajang menjadi beberapa bagian. Kemudian dilakukan proses destilasi uap-air selama 6 jam dan di tampung tetesannya selama 6 jam untuk mendapatkan minyak atsiri dalam tanaman. Minyak atsiri yang telah berhasil di dapatkan di bebas-airkan dengan penambahan natrium sulfat Na 2 SO 4 anhidrat untuk menghilangkan kandungan air yang terdapat dalam minyak atsiri.

3.3.3 Penentuan Komponen Kimia dalam Minyak Atsiri Kemangi

Komponen kimia penyusun minyak atsiri di analisa dengan menggunakan Kromatografi Gas-Spektroskopi Massa GC-MS, Shimadzu QP-5000, kolom DB-10 25m, diameter 0,25 mm, gas pembawanya adalah helium dengan kecepatan aliran gas 3 mLmenit dan tekanan kolom 70 kpa. Suhu kolom sebesar 70 kPa. Suhu kolom di program dari 50 ⁰C sampai 250⁰C dengan 2 tahap kenaikan. Pada tahap awal suhu kolom dibuat konstan 50 ⁰C selama 5 menit, lalu dinaikkan sampai 80 ⁰C dengan kecepatan kenaikan 2⁰Cmenit. Pada 80⁰C suhu dipertahankan selama 1 menit dan selanjutnya di naikkan menjadi 250 ⁰C dengan kecepatan 4 ⁰Cmenit. Kondisi pada suhu 250⁰C ini di pertahankan selama 4,5 menit. Suhu injektor selama analisis berlangsung di program konstan pada suhu 225 ⁰C, sedangkan suhu detektor Elektron Impact konstan pada suhu 270⁰C UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dengan energi 1,25 kv. Proses analisa ini memakan waktu 68 menit. Spektrum massa masing-masing puncak senyawa hasil kromatogram GC-MS selanjutnya dibandingkan dengan spektrum massa autentik yang ada pada bank NIST National Institute of Standard Technology library Sulianti, Sri Budi., 2008.

3.3.4 Parameter Uji Minyak Atsiri

3.3.4.1 Parameter Spesifik Depkes, 2000

1. Identitas Memberikan identitas obyektif dari nama dan spesifik dari senyawa identitas dengan cara melihat kandungan dari minyak atsiri kemangi. 2. Organoleptik Mengamati bentuk, warna, bau, dan rasa dari minyak atsiri kemangi.

3.3.4.2 Parameter non Spesifik 1. Bobot Jenis Depkes 1995; Depkes 2000

Parameter bobot jenis adalah masa per satuan volume pada suhu kamar tertentu 25 ⁰C yang ditentukan dengan alat khusus. Bobot jenis dari sampel minyak atsiri kemangi ditentukan dengan menggunakan piknometer. Pada suhu ruangan, piknometer yang bersih dan kering ditimbang A g. Kemudian diisi dengan air dan ditimbang kembali A 1 g. Air dikeluarkan dari piknometer dan piknometer dibersihkan. Minyak atsiri kemangi diisikan kedalam piknometer dan ditimbang A 2 g. Bobot jenis minyak dapat diukur dengan perhitungan sebagai berikut : Bobot jenis ρ = A2 – A X Bobot jenis air 1 gmL A1 – A 2. Indeks Bias Depkes, 1995; Guenther, 1987 Indeks bias suatu zat n adalah perbandingan kecepatan cahaya dalam udara dengan kecepatan cahaya dalam zat tersebut. Indeks bias berguna untuk identifikasi zat dan deteksi ketakmurnian. Refraktor adalah alat yang tepat dan cepat untuk menetapkan nilai indeks bias. Dari beberapa tipe refraktometer maka yang dianggap paling baik adalah refraktometer Pulfrich Abbe. Tipe Abbe dengan kisaran 1,3-1,7, digunakan untuk analisis minyak atsiri secara rutin dan ketepatan alat ini cukup untuk keperluan praktis. Pembacaan dapat langsung dilakukan tanpa UIN Syarif Hidayatullah Jakarta menggunakan tabel konversi; minyak yang diperlukan untuk penetapan hanya berjumlah 1-2 tetes dan suhu saat pembacaan dilakukan dapat diatur baik. 3. Rotasi Optik Depkes, 1995 Rotasi optik dinyatakan dalam derajat rotasi jenis. Prosedur yang dilakukan adalah jika zat berupa cairan, atur suhu hingga 25 ⁰C dan pindahkan ke dalam tabung polarimeter. Lakukan sebagai berikut : mulai dengan “Lakukan paling sedikit 5 kali pembacaan”, lakukan penetapan blangko dengan tabung kosong yang kering. 4. Kelarutan dalam Alkohol Guenther, 1987 Kelarutan minyak atsiri dalam alkohol dapat dilakukan dengan memasukkan 1 mL minyak kedalam 10 mL labu silinder bertutup dikalibrasi pada 0,1 mL dan tambahkan secara perlahan-lahan sejumlah kecil alkohol dengan konsentrasi tertentu kemudian dikocok. Jika dihasilkan larutan berwarna jernih, catatlah jumlah volume dan konsentrasi alkohol yang dibutuhkan.

3.4 Formulasi Tablet Hisap

Minyak atsiri kemangi terlebih dahulu dikeringkan menjadi serbuk menggunakan aerosil dengan perbandingan antara minyak dan aerosil adalah 1 : 2. Kemudian dirancang empat formula tablet hisap dengan variasi konsentrasi maltodekstrin sebagai pengikat, 10 pada formula A, 20 pada formula B, 30 pada formula C, 40 pada formula D. Tabel 3.1 Komposisi Tablet Hisap Minyak Atsiri Kemangi Ocimum americanum L. Bahan Fungsi Bahan Formula A B C D Minyak atsiri kemangi Zat Aktif 10 mg 10 mg 10 mg 10 mg Aerosil Adsorben 1 20 mg 20 mg 20 mg 20 mg Maltodekstrin Pengikat 200 mg 400 mg 600 mg 800 mg Mg Stearat Lubrikan 2 40 mg 40 mg 40 mg 40 mg UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Talkum Antiadheren, Lubrikan 5 100 mg 100 mg 100 mg 100 mg Aerosil Glidant 0,5 10 mg 10 mg 10 mg 10 mg Sukrosa Pemanis 35 700 mg 700 mg 700 mg 700 mg Avicel PH 102 Pengisi qs 920 mg 720 mg 520 mg 320 mg Bobot Tablet yang Diinginkan = 2000 mg

3.5 Pembuatan Tablet Hisap

Tablet hisap dibuat dengan metode kempa langsung. Semua bahan ditimbang, kemudian minyak atsiri dikeringkan menjadi serbuk menggunakan aerosil. Selanjutnya ditambahkan dengan avicel PH 102 dan sukrosa lalu diaduk hingga homogen. Kemudian ditambahkan aerosil, talkum, mg stearat dan diaduk kembali hingga homogen. Semua bahan di campurkan hingga homogen. Setelah semua bahan tercampur secara merata, massa cetak tablet di evaluasi sebelum dicetak meliputi : uji laju alir, sudut henti, kompresibilitas dan kadar lembabnya. Selanjutnya massa cetak tablet hisap dicetak menggunakan mesin pencetak tablet dengan bobot hisap 2000 mg.

3.6 Evaluasi Massa Cetak Tablet