UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
d. Kolom e. Detektor
f. Wadah penampungan buangan fase gerak g. Tabung penghubung
h. Suatu komputer
Gambar 5. High Performance Liquid Chromatography sumber : http:pioneer.netserv.chula.ac.th~skitipathplchowto.html
2.7 SPEKTROFOTOMETRI
2.7.1 Spektrofotometri UV-Vis
Spektrofotometri UV-Vis adalah alat yang digunakan untuk mengukur serapan yang dihasilkan dari interaksi kimia antara radiasi elektromagnetik
dengan molekul atau atom dari suatu zat kimia pada daerah ultraviolet dan sinar tampak.
Absorbsi cahaya UV-Vis mengakibatkan transisi elektronik, yaitu promosi elektron-elektron dari orbital keadaan dasar yang berenergi rendah ke orbital
keadaan tereksitasi berenergi lebih tinggi. Energi yang terserap kemudian terbuang sebagai cahaya atau tersalurkan dalam reaksi kimia. Absorbsi cahaya
tampak dan radiasi ultraviolet meningkatkan energi elektronik sebuah molekul, artinya energi yang disumbangkan oleh foton-foton memungkinkan elektron-
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
eletron itu mengatasi kekangan inti dan pindah keluar ke orbital baru yag lebih tinggi energinya. Semua molekul dapat menyerap radiasi dalam daerah UV-Vis
karena mereka mengandung elektron, baik sekutu maupun menyendiri, yang dapat dieksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi Day Underwood, 1999.
Sumber lampu pada Spektrofotometer UV-Vis berdasarkan panjang gelombang terbagi menjadi dua, yaitu lampu deuterium dan tungstent. Lampu
deuterium menghasilkan sinar 190-350 nm, sementara lampu tungsten digunakan untuk daerah visibel pada panjang gelombang antara 350-900 nm Gandjar
Rohman, 2007. Suatu spektrofotometri UV-Vis tersusun dari sumber spektrum tampak
yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorbsi untuk larutan sampel atau blanko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorbsi antara sampel dan blangko
ataupun pembanding Khopkar, 2003.
Gambar 6. Spektrofotometri UV-Vis sumber : Gandjar Rohman,2007
2.7.2 Spektrofotometri Serapan Atom
Spektroskopi serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur- unsur logam dalam jumlah sedikit trace dan sangat sedikit ultratrace. Cara
analisis ini memberikan kadar total unsur logam dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul dari logam dalam sampel tersebut. Cara ini cocok
untuk analisis sedikit logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi batas
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
deteksi kurang dari 1 ppm, pelaksanaannya relatif sederhana. Spektroskopi serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral, dan
sinar diserap biasanya sinar tampak atau ultraviolet. Perbedaan terletak pada bentuk spektrum, cara pengerjaan sampel dan peralatannya Gandjar dan
Rohman, 2007. Metode spektroskopi serapan atom mendasarkan pada prinsip absorbsi
cahaya oleh atom. Atom-atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Cahaya pada panjang gelombang tertentu
mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom yang mana transisi elektronik suatu atom bersifat spesifik. Dengan menyerap suatu
energi, maka atom akan memperoleh energi sehingga suatu atom pada keadaan dasar dapat ditingkatkan energinya ke tingkat eksitasi Gandjar dan
Rohman, 2007. Keberhasilan analisis dengan spektroskopi serapan atom ini tergantung
pada proses eksitasi dan cara memperoleh garis resonansi yang tepat serta temperatur nyala harus sangat tinggi Gandjar dan Rohman, 2007. Pengukuran
dalam spektroskopi serapan atom ini didasarkan pada radiasi yang diserap oleh atom yang tidak tereksitasi dalam bentuk uap Hermanto, 2009.
Bagian-bagian dari instrumen spektrofotometri serapan atom diantarnya Gandjar Rohman, 2007 :
1. Sumber sinar Sumber sinar yang lazim dipakai adalah lampu katoda berongga hollow
cathode lamp. Lampu ini terdiri dari atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda. Katoda sendiri berbentuk silinder berongga yang terbuat
dari logam atau dilapisi dengan logam tertentu. Tabung logam ini diisi dengan gas mulia neon atau argon dengan tekanan rendah 10-15 torr. Bila antara anoda
dan katoda diberi suatu selisih tegangan yang tinggi 600 volt, maka katoda akan memancarkan berkas-berkas elektron yang bergerak menuju anoda yang mana
kecepatan dan energinya sangat tinggi. Elektron-elektron dengan energi tinggi ini dalam perjalanannya menuju anoda akan bertabrakan dengan gas-gas mulia yang
diisikan. Akibat dari tabrakan-tabrakan ini membuat unsur-unsur gas mulia akan kehilangan elektron dan menjadi ion bermuatan positif. Ion-ion gas mulia yang
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
bermuatan positif ini akan bergerak ke katoda yang mana pada katoda ini terdapat unsur yang sesuai dengan unsur yang akan dianalisis. Atom-atom unsur dari
katoda ini kemudian akan mengalami eksitasi ke tingkat energi-energi elektron yang lebih tinggi dan akan memancarkan spektrum pancaran dari unsur yang
sama dengan unsur yang akan dianalisis. 2. Nyala Flame
Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan atau cairan menjadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi untuk atomisasi. Pada cara
spektrofotometri serapan atom, nyala ini berfungsi atom dari tingkat dasar ke tingkat yang lebih tinggi. Sumber nyala yang paling banyak digunakan adalah
campuran asetilen sebagai bahan pembakar dan udara sebagai pengoksidasi. 3. Monokromator
Pada spektrofotometer serapan atom, monokromator dimaksudkan untuk memisahkan dan memilih panjang gelombang yang digunakan dalam analisis. Di
samping sistem optik, dalam monokromator juga terdapat suatu alat yang digunakan untuk memisahkan radiasi resonansi dan kontinyu yang disebut dengan
chopper pemotong radiasi. 4. Detektor
Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat
pengatoman. Biasanya
digunakan tabung
pengandaan foton
photomultiplier tube. Ada 2 cara yang dapat digunakan dalam sistem deteksi yaitu a yang memberikan respon terhadap radiasi resonansi dan radiasi kontinyu
dan b yang hanya memberikan respon terhadap radiasi resonansi. 5. Readout
Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai sistem pencatatan hasil. Pencatatan hasil dilakukan dengan suatu alat yang telah
terkalibrasi untuk pembacaan suatu transmisi atau absorbsi. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva dari suatu recorder yang menggambarkan
absorbansi atau intensitas emisi.
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Gambar 7. Spektrofotometri Serapan Atom sumber : Gandjar Rohman,2007
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
BAB III METODE PENELITIAN
3.1 TEMPAT DAN WAKTU PENELITIAN
Penelitian dilaksanakan dari bulan Januari hingga bulan Juli 2014 di Laboratorium Bahan Alam, Pusat Penelitian Kimia
–Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia LIPI, Pusat Penelitian Ilmu Pengetahuan dan Teknologi, serpong.
3.2 BAHAN DAN ALAT
3.2.1 Bahan Uji Bahan uji yang digunakan adalah bagian daun dari tanaman Salam
Syzygium polyanthum yang diperoleh dari tiga daerah tempat tumbuh yaitu : Ogan Komering Ulu OKU Timur Desa Nusa Tunggal Kec. Belitang III Kab.
OKU Timur Provinsi Sumatera Selatan sebanyak 1.613,6 gram, Sukoharjo Tegalmiri RT 0205, Puhgogor, Bendosari, Sukoharjo sebanyak 1.893,3 gram,
dan Tangerang Selatan kawasan Puspiptek, jalan Raya Puspiptek Serpong, Tangerang Selatan, Banten sebanyak 3.158,8 gram.
3.2.2 Bahan Kimia
Bahan-bahan kimia yang digunakan dalam penelitian ini adalah : etanol 70 , kloroform LP, aquadest, etanol 95 , metanol, n-heksan, etil asetat, H
2
SO
4
2 N, pereaksi Meyer, pereaksi Dragendorf, serbuk Mg, HCl pekat, FeCl
3
1 , NaOH 1 N, eter, pereaksi Lieberman-Buchard, HCl 4 N, AlCl
3
10, Na asetat 1 M, kuersetin sigma, HNO
3
pekat, HNO
3
pekat, dan HClO
4
.
3.2.3 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah timbangan analitik mettler toledo AB 204-sFOC, labu erlenmeyer, cawan penguap, kertas saring,
tabung reaksi, pipet tetes, oven, piknometer, labu ukur, plat KLT, hot plate, desikator, gelas kimia, gelas ukur, corong, spatula, batang pengaduk, mikropipet,
kertas saring, kertas saring bebas abu, botol timbang, krus silikat, waterbath, magnetic stirrer, Pilot plant Buchi glassuster, Rotary evaporator Buchi, oven
XMT-152A, plat KLT, Furnace Sibata SMS-160, Atomic Absorpsion
37
