III. METODOLOGI
A. BAHAN DAN ALAT
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah olein sawit kasar hasil fraksinasi dari minyak sawit kasar. Minyak sawit kasar yang digunakan
berasal dari PT. Asian Agro Agung Jaya, Marunda, Jakarta Utara. Standard β-karoten Sigma-Aldrich; 1.600.000 IUgram, standard α-tokoferol Sigma-
Aldrich, bentonit, arang aktif, heksan, isopropanol, etanol dan BHT. Bahan yang digunakan untuk analisis adalah alkohol netral 95, kalium hidroksida
beralkohol KOH, indikator phenolftalein dan akuades. Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini terdiri dari peralatan
gelas erlenmeyer, gelas piala, tabung ulir, peralatan ukur timbangan, pipet volumetrik, pipet mohr, buret, labu takar, stopwatch, penangas air
waterbath, pompa vakum, reaktor berpengaduk, termokontrol dan saluran pengambilan contoh. Selain itu, peralatan lain yang digunakan adalah
spektrofotometer, refraktometer, High Performance Liquid Chromatrography HPLC.
B. METODE PENELITIAN
Metode penelitian ini dibagi menjadi tahapan penelitian dan prosedur percobaan. Tahapan penelitian menjelaskan tentang langkah-langkah yang
harus dilalui untuk mencapai tujuan penelitian, sedangkan prosedur percobaan merupakan urutan kegiatan dan tatacara secara teknis tentang percobaan yang
dikerjakan.
1. Tahapan Penelitian
Penelitian ini terdiri dari lima tahap, yaitu a Karakterisasi terhadap
olein sawit kasar dan adsorben yang digunakan pada proses adsorpsi,
20 b Penentuan kondisi kesetimbangan adsorpsi, c Penentuan nilai
konstanta laju adsorpsi k, d Penentuan nilai energi aktivasi Ea dan e Penentuan kualitas adsorpsi. Diagram alir tahapan penelitian dapat
dilihat pada Gambar 5.
Gambar 5. Diagram alir tahapan penelitian Fraksinasi terhadap minyak sawit kasar dilakukan pada kondisi suhu
ruang untuk mendapatkan olein sawit kasar. Fraksinasi dilakukan selama satu malam atau hingga didapatkan pemisahan antara fraksi olein dan
stearin. Pengukuran nilai absorbansi β-karoten menggunakan
spektrofotometer pada panjang gelombang 446 nm dengan menggunakan heksan sebagai pelarut. Nilai absorbansi kemudian dikonversi
menjadi konsentrasi dengan menggunakan kurva standard β-karoten.
Kurva standard konsentrasi β-karoten dalam berbagai pelarut dapat dilihat
pada Lampiran 1. Konsentrasi β-karoten dinyatakan dalam ppm
Selesai Penentuan konstanta laju adsorpsi k
Karakterisasi Penentuan kondisi kesetimbangan adsorpsi
Penentuan energi aktivasi Ea Mulai
Penentuan kualitas adsorpsi
21 μg β-karotenml olein sawit kasar atau dalam International Unit IU
sebagai suatu takaran vitamin A adalah 1 IU = 0,6 µg β-karoten. Adsorben
yang digunakan dalam penelitian ini adalah bentonit dan sebagai adsorben pembanding digunakan arang aktif. Penjelasan dari tahapan penelitian
yang dilakukan adalah sebagai berikut :
a Karakterisasi
Karakterisasi yang dilakukan antara lain terhadap olein sawit kasar dan adsorben yang digunakan bentonit dan arang aktif.
Karakterisasi olein sawit kasar terdiri dari penentuan kadar asam lemak bebas AOAC, 1999 serta indeks bias Apriyantono et al., 1989.
Prosedur karakterisasi terhadap olein sawit kasar dapat dilihat pada Lampiran 2. Karakterisasi terhadap adsorben yang digunakan meliputi
ukuran partikel, bentuk dan warna visual. Bentonit dan arang aktif yang diayak dengan vibrating screen yang mempunyai ukuran
150 mesh.
b Penentuan Kondisi Kesetimbangan Adsorpsi
Penentuan kondisi kesetimbangan adsorpsi dilakukan dengan memplotkan nilai konsentrasi
β-karoten dalam olein sawit kasar c dengan lama adsorpsi t. Kondisi kesetimbangan diperoleh apabila
tidak terjadi penurunan lagi terhadap konsentrasi β-karoten dalam olein
pada lama adsorpsi tertentu. Parameter yang ditentukan pada saat tercapai kondisi kesetimbangan adalah lama adsorpsi menit dan nilai
konsentrasi β-karoten dalam olein sawit kasar μgml.
Selanjutnya dapat diketahui hubungan antara konsentrasi penyerapan
β-karoten dalam adsorben q dengan konsentrasi β-karoten dalam olein sawit kasar c dengan menggunakan model
isoterm adsorpsi. Perhitungan nilai q dapat dilihat pada persamaan :
22 m
V x
c c
q
t
− =
Keterangan : q = konsentrasi penyerapan
β-karoten dalam adsorben μgg c
= konsentrasi awal β-karoten dalam olein sawit kasar μgml
c
t
= konsentrasi β-karoten dalam olein pada lama adsorpsi tertentu
μgml V = volume olein sawit kasar ml
m = massa adsorben g
c Penentuan Konstanta Laju Adsorpsi k
Nilai konstanta laju adsorpsi k dapat ditentukan dengan cara memplotkan nilai konsentrasi penyerapan
β-karoten dalam adsorben q dengan nilai konsentrasi
β-karoten dalam olein c pada persamaan Langmuir dan Freundlich.
Plot dari 1q dan 1c menghasilkan bentuk linear dari model Langmuir. Persamaan linear tersebut dapat dilihat pada persamaan 1 :
maks maks
q c
q k
q 1
1 1
+ =
...........................................................1 Kemiringan atau slope dari hasil regresi linear persamaan 1
menghasilkan nilai kq
maks
dimana k merupakan konstanta laju adsorpsi dan intersepnya menunjukkan nilai 1q
maks
. Plot dari log q dan log c menghasilkan bentuk linear dari model Freundlich. Persamaan linear
tersebut dapat dilihat pada persamaan 2 : c
n k
q
f
log log
log +
= ........................................................2
Kemiringan atau slope dari hasil regresi linear persamaan 2 merupakan nilai n dan intersepnya menunjukkan nilai konstanta laju
adsorpsi k
f
. Parameter kinetika adsorpsi yang dihasilkan dari persamaan Langmuir dan Freundlich dapat dilihat pada Tabel 6.
23 Tabel 6. Penentuan parameter kinetika adsorpsi dari regresi linear
hubungan antara q dan c pada model isoterm adsorpsi Langmuir dan Freundlich
Perlakuan Model Isoterm Adsorpsi
Langmuir Freundlich Jenis
Adsorben Suhu
[°C] q
maks
k r
2
n k
f
r
2
Bentonit
40 q
maks1
k
1
r
2
n
1
k
f1
r
2
50 q
maks2
k
2
r
2
n
2
k
f2
r
2
60 q
maks3
k
3
r
2
n
3
k
f3
r
2
Arang Aktif
40 q
maks4
k
4
r
2
n
4
k
f4
r
2
50 q
maks5
k
5
r
2
n
5
k
f5
r
2
60 q
maks5
k
6
r
2
n
6
k
f6
r
2
d Penentuan Energi Aktivasi Ea
Nilai energi aktivasi Ea dapat ditentukan dengan cara memplotkan nilai konstanta laju adsorpsi k dan suhu T dengan
menggunakan persamaan Arrhenius. Rancangan percobaan dari penentuan nilai energi aktivasi dapat dilihat pada Tabel 7. Plot antara
ln k dan 1T menghasilkan bentuk linear dari model Arrhenius yang dapat dilihat pada persamaan 3 :
Ao R
Ea T
k ln
1 ln
+ ⎟
⎠ ⎞
⎜ ⎝
⎛ ⎟
⎠ ⎞
⎜ ⎝
⎛ −
= .......................................................3
Keterangan : k = konstanta laju adsorpsi
T = suhu mutlak Kelvin Ea = energi aktivasi kcalmol
R = konstanta tetapan gas 1,987 calK.mol A
o
= konstanta proporsionalitas besarnya tergantung dari frekuensi tumbukan dan orientasi molekul selama tumbukan
24 Tabel 7. Penentuan nilai energi aktivasi pada bentonit dan arang aktif
Perlakuan Konstanta Laju
Adsorpsi [b
-1
menit
-1
] Energi
Aktivasi [kcalmol]
Jenis Adsorben Suhu
[°C] Bentonit
40 k
1
Ea
1
50 k
2
60 k
3
Arang Aktif
40 k
4
Ea
2
50 k
5
60 k
6
e Penentuan Kualitas Adsorpsi
Kualitas adsorpsi terdiri atas selektivitas adsorpsi dan kemampuan adsorben untuk melepaskan komponen
β-karoten. Selektivitas adsorpsi dapat diketahui berdasarkan penyerapan
komponen β-karoten, α-tokoferol dibandingkan dengan komponen lain
yang terdapat dalam olein selama 171 menit. Parameter kualitas adsorpsi lain yang digunakan adalah kadar asam lemak bebas dan
indeks bias. Selain itu, kemampuan adsorben untuk melepaskan β-karoten dilihat dari persentase desorpsinya pada berbagai jenis
pelarut. Penentuan nilai absorbansi β-karoten dilakukan dengan
menggunakan spektrofotometer dan penentuan nilai konsentrasi α-tokoferol menggunakan High Performance Liquid Chromatrography
HPLC. Contoh larutan preparasi HPLC ditambahkan BHT. Prosedur penentuan kualitas adsorpsi dapat dilihat pada Lampiran 2.
2. Prosedur Percobaan
Perbandingan antara adsorben dengan olein sawit kasar yang digunakan adalah 1:3. Campuran adsorben dengan olein tersebut disiapkan
di dalam reaktor berpengaduk berkapasitas 2 l. Skema dan foto reaktor berpengaduk dapat dilihat pada Lampiran 3 dan 4. Proses adsorpsi
dilakukan pada tiga kondisi suhu, yaitu 40°C, 50°C dan 60°C. Kecepatan pengadukan yang digunakan adalah 120 rpm. Contoh diambil melalui
25 saluran pengambilan contoh pada lama adsorpsi tertentu secara kontinyu
selama 171 menit. Selanjutnya contoh disaring dengan kertas saring dan menggunakan pompa vakum. Penyaringan dilakukan untuk memisahkan
adsorben yang telah mengandung β-karoten dengan olein. Diagram alir
adsorpsi β-karoten dari olein sawit kasar dapat dilihat pada Gambar 6.
Gambar 6. Diagram alir adsorpsi
β-karoten dari olein sawit kasar Pencampuran adsorben 300 gram
dengan olein 900 ml dalam reaktor berpengaduk Kecepatan pengadukan =120 rpm;
suhu = 40, 50, 60°C; lama adsorpsi = 171 menit Mulai
Penyaringan Pengambilan contoh pada lama
adsorpsi menit tertentu
Selesai Analisis
konsentrasi β-karoten, konsentrasi α-tokoferol,
kadar asam lemak bebas, indeks bias dan kemampuan desorpsi
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. KARAKTERISTIK OLEIN SAWIT KASAR
Karakterisasi terhadap olein sawit kasar dilakukan untuk mengetahui sifat fisikokimianya. Hasil karakterisasi dapat dilihat pada Tabel 8.
Tabel 8. Karakteristik sifat fisikokimia olein sawit kasar
Karakteristik Nilai
Standar Mutu
Kadar Asam Lemak Bebas 5,10
Maks. 5 Indeks Bias 26,9
o
C 1,4619 -
Sumber : SNI 1998
Kadar asam lemak bebas atau FFA menunjukkan banyaknya asam lemak bebas yang terkandung di dalam 1 mg olein. Asam lemak bebas dalam
minyak atau lemak dapat terbentuk dari hasil reaksi hidrolisis. Tinggi rendahnya kandungan asam lemak bebas dapat dipengaruhi oleh adanya reaksi
hidrolisis tersebut. Berdasarkan hasil karakterisasi dapat diketahui bahwa olein sawit kasar yang digunakan dalam penelitian ini memiliki kadar asam lemak
bebas sebesar 5,10. Nilai tersebut menunjukkan nilai yang lebih tinggi dibandingkan dengan standar mutu yang ditentukan oleh SNI tahun 1998,
yaitu sebesar 5. Indeks bias dalam pengujian minyak dan lemak digunakan untuk
menentukan kemurnian dan derajat ketidakjenuhan minyak atau lemak. Indeks bias dipengaruhi oleh faktor-faktor seperti kadar asam lemak bebas, proses
oksidasi dan suhu. Nilai indeks bias yang didapatkan dari hasil karakterisasi adalah 1,4619. Semakin besar nilai indeks bias menunjukkan semakin panjang
rantai karbon dan semakin banyak ikatan rangkap di dalam minyak.
27
B. KARAKTERISTIK ADSORBEN
Kategori