UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA
kemudian dicukupkan volumenya hingga 5 mL sehingga dihasilkan larutan dengan konsentrasi 0,5; 2; 4; 8; 10; 12; 14; dan 16 ppm. Masing-
masing larutan standar alfa-mangostin diambil dan diukur absorbansinya dengan panjang gelombang maksimum sesuai hasil scanning sebelumnya
Abdalrahim F.A. Aishal, et al., 2013.
3.3.4 Pengukuran Kadar Alfa-mangostin dalam Mikropartikel
Jumlah kadar alfa-mangostin pada mikropartikel ditentukan dengan metode spektrofotometer UV-Visibel. Sampel ditimbang dan dimasukkan
ke dalam erlenmeyer, ditambahkan 5 mL metanol pro analisis dan selanjutnya disonikasi selama lebih kurang 5 menit. Kemudian larutan
pada erlenmeyer dipindahkan dan dicukupkan volumenya dengan metanol pro analisis ke dalam labu ukur 10 mL. Kemudian larutan tersebut dipipet
1 mL dan diencerkan ke dalam labu ukur 5 mL. Selanjutnya absorbansi diukur pada panjang gelombang 316 nm. Pengerjaan dilakukan secara
triplo. Abdalrahim F.A. Aishal, et al., 2013, dengan modifikasi.
3.3.5 Uji Efisiensi Penjerapan Alfa-mangostin dalam Mikropartikel
Ditimbang akurat 50,0 mg mikropartikel, lalu dicampur dengan kloroform pro analisis pada labu ukur 10 mL hingga terbentuk larutan induk
5000 ppm. Kemudian campuran disaring dengan kertas saring dan filtrat yang terbentuk dipisahkan, filtrat yang terbentuk dianggap sebagai jumlah
zat aktif yang bebas. Selanjutnya mikropartikel yang tidak terlarut dan tertahan di kertas saring dikerok dan dikumpulkan kembali. Mikropartikel
tersebut kemudian dilarutkan dengan metanol pro analisis dalam labu ukur 10 mL dan disonikasi selama kurang lebih 5 menit hingga larut sempurna.
Selanjutnya larutan diencerkan kembali dari konsentrasi 5000 ppm menjadi konsentrasi 1000 ppm. Larutan tersebut lalu diukur absorbansinya
menggunakan spektrofotometer sebagai jumlah zat aktif yang terjerap Kumar, et al., 2011, dengan modifikasi.
UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA
3.3.6 Uji Aktivitas Antioksidan Ekstrak Etanol 50 Kulit Buah Manggis Garcinia mangostana L. dan Bentuk Mikropartikelnya dengan
Metode DPPH
Weecharangsan, 2005
Disiapkan masing-masing larutan DPPH, larutan kontrol negatif, larutan uji mikropartikel, dan larutan uji ekstrak serta larutan vitamin C sebagai
kontrol positif dengan menggunakan pelarut metanol pro analisis, setelah itu dilakukan pengukuran serapan.
a. Pembuatan larutan DPPH 0,004
Ditimbang seksama lebih kurang 2 mg DPPH BM 394,32, lalu dilarutkan dengan metanol pro analisis pada labu ukur 50 mL yang
dilapisi alumunium foil. b.
Pembuatan larutan kontrol negatif Dipipet 2 mL larutan DPPH 0,004 ke dalam tabung reaksi lalu
ditambahkan 2 mL metanol pro analisis. Mulut tabung reaksi ditutup dengan alumunium foil lalu larutan uji divortex hingga homogen.
c. Pembuatan larutan uji ekstrak
Ekstrak ditimbang sebanyak 50,0 mg dan dilarutkan dalam metanol pro analisis pada labu ukur 50 mL hingga didapatkan konsentrasi
larutan induk ekstrak 1000 ppm. Dari larutan induk dipipet sebanyak 25, 50, 75, 100, 125, dan 150 µL kemudian dicukupkan volumenya
hingga 10 mL pada labu ukur sehingga didapatkan larutan uji dengan seri konsentrasi 2,5; 5; 7,5; 10; 12,5; dan 15 ppm. Dari tiap konsentrasi
tersebut dipipet masing-masing 2 mL ke dalam tabung reaksi dan ditambahkan 2 mL larutan DPPH 0,004. Mulut tabung reaksi ditutup
dengan alumunium foil lalu larutan uji divortex hingga homogen. d.
Pembuatan larutan uji mikropartikel Mikropartikel ditimbang sebanyak 200,0 mg dan dilarutkan dalam
metanol pro analisis pada labu ukur 50 mL hingga didapatkan konsentrasi larutan induk mikropartikel 4000 ppm. Dari larutan induk
dipipet sebanyak 50, 100, 150, 200 dan 250 µL kemudian dicukupkan volumenya hingga 10 mL pada labu ukur sehingga didapatkan larutan
uji dengan seri konsentrasi 20, 40, 60, 80, dan 100 ppm. Dari tiap konsentrasi tersebut dipipet masing-masing 2 mL ke dalam tabung
UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA
reaksi dan ditambahkan 2 mL larutan DPPH 0,004. Mulut tabung reaksi ditutup dengan alumunium foil lalu larutan uji divortex hingga
homogen. e.
Pembuatan larutan vitamin C sebagai kontrol positif Vitamin C ditimbang sebanyak 5 mg dan dilarutkan dalam metanol pro
analisa pada labu ukur 10 mL hingga didapatkan konsentrasi larutan induk vitamin C 500 ppm. Dari larutan induk dipipet sebanyak 50,
100, 150, 200, dan 250 µL kemudian dicukupkan volumenya hingga 10 mL pada labu ukur sehingga didapatkan larutan seri konsentrasi
2,5; 5; 7,5; 10; 12,5; dan 15 ppm. Dari tiap konsentrasi tersebut dipipet masing-masing 2 mL ke dalam tabung reaksi dan ditambahkan 2 mL
larutan DPPH 0,004. Mulut tabung reaksi ditutup dengan alumunium foil lalu larutan uji divortex hingga homogen.
f. Pengukuran serapan
Semua seri konsentrasi dari larutan uji mikropartikel, larutan uji ekstrak, dan larutan kontrol positif didiamkan pada suhu ruang selama
30 menit, selanjutnya diukur serapannya pada panjang gelombang 516 nm menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Sebagai larutan
blanko digunakan metanol pro analisis. Pengujian dilakukan sebanyak triplo dan aktivitas antioksidan dihitung dengan menggunakan rumus :
Aktivitas antioksidan larutan uji ditunjukan dengan nilai IC
50
yang dianggap sebagai konsentrasi larutan uji yang dapat menghambat 50
radikal bebas. Vitamin C digunakan sebagai larutan standar uji antioksidan Weecharangsan, 2005.
3.3.6 Uji Stabilitas Antioksidan Ekstrak Etanol 50 Kulit Buah Manggis Garcinia Mangostana. L dan Bentuk Mikropartikelnya
Sampel mikropartikel dan ekstrak etanol 50 kulit buah manggis diuji stabilitas antioksidannya pada kondisi dipercepat selama 21 hari.
Ditimbang 50,0 mg ekstrak dan 200,0 mg mikropartikel, masing-masing
UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA
sebanyak 12 vial dengan dibungkus alumunium foil dan diberi label keterangan lalu disimpan di dalam wadah kedap dengan kelembaban
relatif 75 5 dan suhu 45 5
C tanpa sinar langsung. Wadah kedap dimasukkan ke dalam oven yang telah dikondisikan. Sampel lalu diuji
stabilitas aktivitas antioksidan pada waktu 2, 7, 14 dan 21 hari Lopes, et al., 2012, dengan modifikasi. Dari tiap titik pengambilan sampel
dilakukan uji aktivitas antioksidannya menggunakan metode DPPH sesuai tahap yang dilakukan pada uji aktivitas antioksidan sub bab 3.3.5.
Kemudian didapatkan nilai IC
50
dan dibuat grafik stabilitasnya.
30
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Formulasi Mikropartikel
Pada penelitian ini diformulasikan ekstrak etanol 50 kulit buah manggis Garcinia mangostana L. dengan polimer HPMC 1:4 untuk
membentuk mikropartikel agar senyawa alfa-mangostin yang berfungsi sebagai antioksidan terlindungi. Proses penyalutan ekstrak dengan polimer
HPMC terbukti dapat menjaga stabilitas senyawa α-tokoferol yang bersifat
tidak stabil karena mudah teroksidasi Yosephine, 2008. Mikropartikel ekstrak etanol 50 kulit buah manggis dibuat
dengan metode semprot kering. Metode semprot kering dipilih karena memiliki keuntungan antara lain metode yang sederhana, ekonomis,
teknologinya sudah banyak dikuasai, ketersediaan alat, dan dapat digunakan untuk produksi dalam jumlah besar Thies,1996. Pada
penelitian ini dilakukan optimasi alat kembali karena keadaan alat spray dryer yang belum dapat terkondisikan secara otomatis. Kondisi proses
pembuatan mikropartikel yang digunakan adalah suhu masuk 165-170 C;
suhu keluar 80 C; blower 0,35-0,40 m
3
menit; atomizing 4x10 kPa. Suhu yang digunakan pada pembuatan mikropartikel adalah suhu
kisaran sedang-tinggi dengan kondisi yang ditetapkan melalui uji pendahuluan. Jika suhu keluar yang digunakan lebih rendah maka proses
pengeringan mikropartikel berjalan kurang sempurna dan serbuk yang dihasilkan akan lembab dan banyak yang tertinggal pada kamar pengering
sehingga perolehan kembali sampel menjadi sedikit. Sedangkan jika suhu masuk lebih tinggi akan menghasilkan mikropartikel yang tidak stabil dan
cenderung berwarna cokelat karamel. Besar tekanan pada atomizing dioptimasi agar didapatkan ukuran mikropartikel yang diinginkan. Jika
nilai tekanan semakin tinggi maka serbuk yang dihasilkan akan semakin halus dan nilai kehilangan akan semakin besar karena sifatnya yang sangat
ringan. Kondisi proses pengeringan ini menghasilkan serbuk yang halus, kering, dan sedikit mengalami agregasi. Hal ini dikarenakan proses
